HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量

目的建立HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量。方法采用Zorbax SB C18色谱柱,乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10∶90∶0.02)为流动相;流速:0.8mL.min-1;检测波长:249nm;柱温:30℃。结果对乙酰氨基酚的浓度在10～160mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.9990;维生素C的浓度在5～80mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.9991。平均回收率:对乙酰氨基酚为100.3%(RSD=0.6%),维生素C为98.7%(RSD=1.3%)。结论本方法测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量简便?快速?准确,且分离效果好。

RP-HPLC测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH3.0)-甲醇(85∶15),柱温30℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为216 nm。结果:马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为:2.30～45.96 mg.L-1(r=0.999 7),32.37～647.32 mg.L-1(r=0.999 6),5.81～116.12 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率分别为99.6%,100.1%,99.9%,RSD分别为0.26%,0.60%,0.48%。结论:本法简便,快速经济,结果准确,重现性好,更有利于控制产品质量。

高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量

目的 :采用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :使用EclipseC18柱 (4.6mm× 15 0mm) ,柱温 30℃ ,流动相 :乙腈 pH3.0缓冲液 (15 :85 ) ;检测波长 2 14nm ;流速 1ml·min-1。结果 :采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 ,线性范围分别为 2 0 0～ 12 0 0 ,12 .2 8～ 73.6 8,1.6～ 9.6 μg·ml-1,r =0 .9999;平均回收率分别为 99.8% (RSD =0 .6 % )、10 0 .0 % (RSD =0 .3% )、98.4 %(RSD =0 .9% )。结论 :本法简便快速准确 ,用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中三个组分的含量 ,能更好地控制产品质量。

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中三组分含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(20∶80∶0.02)为流动相。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏浓度线性范围分别为101.272～911.448,6.356～57.204,0.804～7.236μg/mL,平均回收率分别为99.21%,100.14%,101.37%,RSD分别为0.25%,0.27%,0.60%(n=5)。结论该方法准确、简便、快速,适于复方氨酚烷胺胶囊的含量测定。

复方酚咖伪麻胶囊含量均匀度测定

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定复方酚咖伪麻胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁含量均匀度的方法。方法:采用HPLC,Waters X-Terra C18(4.6 mm×250 mm,5μm);1%醋酸溶液(用二乙胺调pH值至3.7)-甲醇(50∶50)为流动相;检测波长为226 nm。结果:马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁进样量分别在0.13～2.56μg和0.60～12.01μg与峰面积的线性关系良好(r=0.99994和0.99999);平均回收率为99.90%,99.91%,101.68%和101.00%,100.12%,100.34%;精密度,重复性良好。结论:所建立的方法准确、简便、快速,适用于复方酚咖伪麻胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁含量均匀度的测定。

高效液相色谱法测定复方银翘氨敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的建立测定复方银翘氨敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用XTerra RP18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0. 1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为262 nm。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在4. 56～114. 06μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,r=0. 999 9(n=6),平均回收率为101. 04%,RSD为1. 65%(n=6)。结论该方法可用于该制剂中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。

HPLC法测定感冒灵胶囊中5种有效成分的含量

目的建立测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、咖啡因、马来酸氯苯那敏和蒙花苷的含量分析方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Waters XBridge C 18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-4%冰醋酸(三乙胺调节pH值至3.0);梯度洗脱;绿原酸和蒙花苷检测波长为334 nm,对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和咖啡因检测波长为260 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃。结果对乙酰氨基酚、绿原酸、咖啡因、马来酸氯苯那敏及蒙花苷5个成分在测定的范围内均表现出良好的线性关系(r≥0.9996),平均回收率为98.45%~100.12%。结论该方法操作快速简便,分离效果好,灵敏度高,重现性良好,为测定感冒灵胶囊主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法。

复方银翘氨敏胶囊质量分析报告

目的:国家药品计划抽验是对国内上市药品质量进行评价的一项研究工作,本文对2015年全国药品生产及流通领域的78批次复方银翘氨敏胶囊的质量进行考察分析,评价本品的质量现状及分析存在问题。方法:将法定检验与探索性研究相结合,针对现行标准对产品质量的不可控等问题,采用HPLC法进行含量测定;采用GC法鉴别薄荷油等;采用TLC法考察连翘苷等;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据;对法定检验及探索性研究的结果进行统计分析。结果:法定检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论:探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,且各厂家产品质量参差不齐,应引导企业进行制剂工艺改进,提高质量,采用更专属、准确、灵敏的方法全面控制产品质量。

高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量

目的 :采用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :使用C18柱 (Eclipse4 .6mm× 15 0mm) ,柱温 30℃ ,流动相 :乙腈 pH3.0缓冲液 (15 :85 ) ;检测波长 2 14nm ;流速 1ml/min。 结果 :采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 ,线性范围分别为 2 0 0～ 12 0 0 ,12 .2 8～ 73.6 8,1.0 5～ 6 .30 μg/ml,r =0 .9999;平均回收率分别为 99.8% (RSD =0 .6 % )、10 0 .0 % (RSD =0 .3% )、98.4 % (RSD =0 .9% )。结论 :本法简便快速准确 ,用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中三个组分的含量 。

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法。方法采用ApolloC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:0￣5min,195nm;5￣15min,245nm。结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52￣504.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.54￣308.0μg·mL-(1r=0.9995)、5.1￣1020.0μg·mL-(1r=1.0000)、1.52￣304.0μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠。

不同厂家复方银翘氨敏胶囊溶出度比较

目的:比较7个厂家复方银翘氨敏胶囊在4种溶出介质中的溶出曲线,以评价其质量。方法:采用篮法、转速100 r·min^(-1)、溶出介质900 ml进行体外溶出试验,分别考察不同厂家复方银翘氨敏胶囊在盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水和pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的体外溶出行为,测定溶出曲线并采用相似因子法进行比较分析。结果:7个厂家复方银翘氨敏胶囊在盐酸溶液中30min时累积溶出度均大于70%,在pH 4.5醋酸盐缓冲液、水和pH 6.8磷酸盐缓冲液中溶出结果差;4种溶出介质中的溶出曲线均存在不同程度的批间差异。结论:各厂家复方银翘氨敏胶囊的质量存在差异,在确保产品具有良好溶出的同时应着力提高制剂的稳定性。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

HPLC法测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的:用HPLC法测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量。方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为249nm。结果:对乙酰氨基酚在2～50mg·mL-1范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为100.95%(n=9),RSD为0.37%。结论:该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量。

复方银翘氨敏胶囊中维生素C与对乙酰氨基酚的溶出度测定

目的建立复方银翘氨敏胶囊中维生素C与对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用篮法,以900mL0. 1mol·L-1盐酸溶液作为溶出介质,转速为100r·min-1,以高效液相色普法测定。采用C18柱,以甲醇-乙腈-0. 02%磷酸溶液(5∶10∶85)为流动性,检测波长为219nm。结果维生素C与对乙酰氨基酚分别在浓度24. 32~145. 9μg·m L-1和50. 38~302. 3μg·m L-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99. 1%、98. 9%,RSD分别为0. 5%、0. 9%。样品溶出均一性好,在45min时6片中维生素C与对乙酰氨基酚的溶出度均达到了90%以上。结论本方法快速、简便、结果准确,可作为该制剂中维生素C与对乙酰氨基酚的溶出度的测定方法。

复方氨敏虎杖胶囊中马来酸氯苯那敏含量测定

建立了新的溶解方法检测复方氨敏虎杖胶囊中马来酸氯苯那敏含量。采用HPLC分析,用流动相作为溶剂溶解样品,测定马来酸氯苯那敏的含量。用溶解方法检测复方氨敏虎杖胶囊中马来酸氯苯那敏含量,最低检出量为0.126μg/mL,在7.2～180μg/mL内有良好的的线性关系,R=0.9998;平均回收率99.77%(RSD为1.03%,n=9)。本方法减少了胶囊中其他成分对马来酸氯苯那敏含量测定的影响,使检测结果更加准确。

复方伤风胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定

目的:探讨复方伤风胶囊中马来酸氯苯那敏含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,检测波长为280nm,分别测定产品的线性关系、精密度实验、稳定性实验、重复性实验、回收率实验等。结果:马来酸氯苯那敏量在0.05018～0.55123ug范围内,峰面积和进样量之间有良好的线性关系;6次测定结果误差在实验允许范围内;样品在12小时内稳定性良好。结论:用高效液相色谱法对复方伤风胶囊中马来酸氯苯那敏的含量进行测定效果理想。

RP-HPLC-UV波长切换法测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林及有关物质水杨酸的含量

目的:建立同时测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林和有关物质游离水杨酸含量的方法。方法:以十八烷基键合硅胶为填充剂(Apollo-C18),甲醇-4%醋酸溶液(40∶60)为流动相,柱温和流速分别为室温和1 mL.min-1,波长切换,0～10 min在275 nm波长下测定咖啡因和阿司匹林含量,10～18 min在303 nm波长下测定有关物质游离水杨酸含量。结果:咖啡因、阿司匹林和水杨酸能实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;阿司匹林、咖啡因、水杨酸分别在0.53～5.28μg,49.54～495.36 ng和2.04～24.48 ng的浓度范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;咖啡因、阿司匹林和水杨酸的回收率分别为99.3%,100.1%,100.3%(n=9)。结论:建立的RP-HPLC-UV波长切换法操作简便、专属性高、重复性好,能准确、快速地测定咖啡因和阿司匹林含量,同时也适用于游离水杨酸检查。

RP-HPLC法同时测定复方酚咖伪麻胶囊5种组分的含量

目的:建立同时测定复方酚咖伪麻胶囊中5种组分含量的RP-HPLC法。方法:采用XTerra R RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长215 nm。结果:复方酚咖伪麻胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸氯哌丁、盐酸伪麻黄碱和咖啡因的分离度符合要求;线性范围分别为150.55~1 505.49μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、1.29~12.90μg·mL^(-1)(r=1.000)、6.03~60.30μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、14.95~149.45μg·mL^(-1)(r=0.999 9)和12.62~126.20μg·mL^(-1)(r=0.999 9);平均回收率(n=9)分别为98.9%、98.4%、100.9%、100.1%和100.3%;定量限分别为0.06、0.12、0.07、0.15和0.03μg·mL^(-1);供试品溶液在24 h内稳定,RSD(n=7)分别为0.7%、0.5%、1.3%、0.5%和0.5%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)分别为0.1%、0.7%、0.2%、0.1%和0.2%,不同流速(±0.01 m L·min^(-1))条件下,RSD(n=3)分别为1.0%、1.7%、1.2%、1.3%和0.7%。3批样品中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸氯哌丁、盐酸伪麻黄碱和咖啡因的含量分别为96.0%~98.9%、92.4%~97.1%、93.8%~100.3%、95.3%~100.0%和96.7%~99.2%。结论:本法经方法学验证,适用于复方酚咖伪麻胶囊的质量评价。

复方感冒灵片的溶出度测定方法研究及质量评价

目的探索复方感冒灵片的溶出度测定方法,研究不同企业复方感冒灵片的溶出度,评价其内在质量差异。方法采用篮法进行溶出,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,转速为100 r·min^(-1),取样时间为30 min。采用HPLC测定制剂中的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的溶出度,进而采用相似因子法考察3家生产企业中3个批次产品溶出曲线的相似性。结果由溶出曲线和相似因子法评价结果分析可见,3家生产企业3个批次的复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出曲线相似度较高,但马来酸氯苯那敏的累积溶出度存在一定的差异,相似度较低。结论复方感冒灵片溶出度的差异可能对药物疗效造成一定的影响,国内该制剂的生产工艺和质控需要加强。同时,该制剂的现行质量标准尚未设置溶出度检查项目,亟待完善和提高。

复方氨酚烷胺胶囊中3种主要成分的测定及溶出度比较

目的建立同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3个组分含量的方法，并应用此方法考察上述3组分的体外溶出差异。方法采用Alltima C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇．0．05moL·L-1 KH2P04（用磷酸调节pH至3．0）．三乙胺（20：80：0．021，流速：lmL·min-1，检测波长：216nm。溶出度采用转篮法，以水1000mL为溶出介质，转速80r．min-1，温度（37±0．5）℃，分别在不同时间取样计算各成分的累积溶出百分率，采用相似因子进行溶出曲线的相似性比较。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的线性范围分别为2．50～250．10，0．20～19．50，0．61～60．74gg·mL-1，r分别为1．000，1．000，0．9999。马来酸氯苯那敏、咖啡因与对乙酰氨基酚的相似因子分别为34，73。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于控制该制剂的质量，溶出度测定实验的结果表明该胶囊中上述3个组分不完全具有同步溶出的特点。