金线莲复合固体饮料的制备及其对α-葡萄糖苷酶抑制作用研究

目的:开发以金线莲为核心的复合固体饮料,并探究其对α-葡萄糖苷酶活性的抑制效果。方法:以金线莲为主,配伍桑叶、槐花等药食两用原料,通过打浆破壁、煎煮提取及浓缩纯化技术制备复合提纯液。利用单因素试验与响应面设计优化辅料配比,经喷雾干燥制成固体饮料,并全面评估其品质与抑制α-葡萄糖苷酶的效果。结果:在本试验提取纯化工艺条件下,所制金线莲复合提纯液表现出高可溶性固形物、粗多糖得率及高纯化效率。最优辅料添加量为麦芽糊精27%、复合代糖1.6%、柠檬酸0.09%。此配比下制得的固体饮料品质优良,且能显著抑制α-葡萄糖苷酶活性。结论:本研究成功开发出高效利用金线莲的复合固体饮料,为金线莲在健康食品领域的创新应用提供了新思路和科学依据。

基于顶空-固相微萃取的饮用水中挥发性有机物非目标性筛选方法

VOCs在饮用水中存在较为广泛,在长期、持续饮用的情况下很容易对人体健康造成不同程度的危害,基于此,对饮用水中的挥发性有机物进行筛选具有重要的现实意义。本文采取实验方法,基于顶空-固相微萃取技术,对饮用水中挥发性有机物进行非目标性筛选,并得出了相应的结论。希望本文的研究内容能够为饮用水质量检测活动提供一定理论支持。

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．

固相萃取富集净化-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟化合物

目的建立固相萃取浓缩与高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定饮用水中全氟辛酸（PFOA）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟癸酸（PFDA）等全氟化合物的方法。方法样品经C18固相萃取浓缩净化,应用负离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测（MRM）模式,高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）进行测定。结果PFOA、PFOS、PFDA在50～1000pg/ml线性范围内,线性相关系数均〉0.99。在8、20.0pg/g添加水平的回收率为65%～111%,相对标准偏差为3.6%～14.6%（n=6）,定量检出限为8pg/g。结论该法适用于饮用水中PFOA、PFOS、PFDA等全氟化合物的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物

应用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物的含量。优化的试验条件如下:1萃取纤维为DVB/CAR/PDMS;2萃取温度为25℃;3顶空体积为9mL;4萃取时间为10min;5解吸温度为200℃;6解吸时间为3min。在气相色谱分离中用VF-624MS柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。53种挥发性有机污染物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.001~0.130μg·L-1之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在75.9%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~18%之间。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的32种挥发性有机物

目的通过优化固相微萃取(SPME)条件,确定最优实验条件,建立一种固相微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定饮用水中32种挥发性有机物的方法。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对饮用水中的32种挥发性有机物进行测定,确定各化合物的定性定量参数,并优化固相微萃取条件,如萃取头类型、加盐量、平衡时间、萃取时间、萃取温度等,获得最优的测定条件。结果确定的最优条件为:萃取头:CAR/PDMS萃取头;加盐量:10%;平衡时间:20 min;萃取时间:30 min;萃取温度:60℃。本方法的检出限为0.005~5μg/L,在所测浓度范围内回归曲线的线性相关性良好,加标回收率为74.5%~129.5%,RSD均不大于15%(n=6)。结论该方法的前处理操作简单,具有较好的精密度和准确度,且检出限远低于国家限定标准,可对饮用水中多种挥发性有机物同时进行分析。

开菲尔发酵复合果蔬固体饮品的制备及体外功能研究

以开菲尔发酵剂发酵苹果浆—番茄酱—沙棘原汁复合果蔬,再添加适量菊粉、低聚果糖和麦绿素,经真空冷冻干燥制成一款休闲健康的固体饮品。以乳酸菌、酵母菌活菌数为指标,通过单因素及响应面试验,优化发酵复合果蔬发酵工艺。将发酵冻干固体饮品制成不同浓度梯度稀释液,以未发酵的冻干样品作对照,分析测定样品的体外降糖、降脂和抗氧化能力。研究结果显示,最佳发酵工艺为发酵时间46.4 h、接种量8.0%、发酵温度31℃,该条件下发酵果蔬乳酸菌、酵母菌活菌数分别为7.58×10^11,7.41×10^11 CFU/mL。发酵组降糖、降脂和抗氧化能力均高于对照组,其中,发酵组对牛黄胆酸钠的结合作用(降脂能力)和羟基自由基清除率(抗氧化能力)极显著高于对照组(P<0.01)。

双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物

建立了以固相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02～18μg/L,加标回收率在73.7%～107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高.

固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种半挥发性有机物的含量

分别从水源、水厂及管网取水样10份,每份水样装满2L棕色玻璃瓶,各加亚硫酸钠100mg去除残余氯,于4℃保存,此水样可保存14d,每升样品中加入20mg·L^-1苊-d10和[艹屈]-d12的混合内标溶液100μL。按国家标准GB/T 5750-2006所述方法进行固相萃取,所得洗脱液经脱水、蒸缩,并用丙酮定容至1.0 mL。选用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),在55~310℃区间按程序升温模式使此溶液中的23种半挥发性有机物得到分离并进行质谱测定。选择了电子轰击离子源和选择离子监测模式为主要质谱条件。各组分的线性范围除五氯酚为1.00~50mg·L^-1外,其他均为0.20~10mg·L^-1,其检出限(3s)在0.03~0.18μg·L^-1之间。以阴性样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在75.5%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~16%之间。在所取10份样品中均未检出上述各组分,说明水源及水厂(包括经管网输送至用户的水)均符合国家标准中有关半挥发有机物允许最高存在量的相关要求。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量。对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03～0.31μg/L之间,线性相关系数r>0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外)。对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104%和142%,其余VOCs回收率分别为90.0%～120%和88.0%～110%,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。

顶空萃取-气相色谱质谱联用检测饮用水源5种典型嗅味物质

利用自动化的顶空固相微萃取装置,结合气相色谱质谱联用仪,建立水体中5种典型嗅味物质的同步检测方法.萃取样品体积为10 m L,萃取条件为65℃,时间为30 min,萃取预加热时间为5 min,解吸时间为2 min.对于5种典型痕量嗅味物质,具有较好的灵敏度,检测限均低于1.5 ng/L,且浓度为0~1000 ng/L时,线性关系较高,回归系数均较好（R2〉0.98）.而自动固相微萃取模式大幅降低传统萃取方法的复杂性.将本方法应用于产嗅藻类检测,结果表明：当藻密度达到3亿/L时,典型嗅味物质2-MIB浓度高达136.78μg/L,同时β-Ionone浓度为1 347.88 ng/L,表明该检测方法能够稳定检测复杂样品中嗅味物质含量.

高效液相色谱法测定酚类化合物

高效液相色谱法 (HPLC)测定了饮用水和地面水中的酚类污染物。水样前处理用固相萃取法 ,经过比较 ,选择了回收率较高的小柱 ,用紫外分光光度检测器测定了方法的精密度、准确度和检出限。方法具有重现性好、选择性好、灵敏度高。

增稠剂对碳酸钙固体饮料冲调性及稳定性的影响

目的:为了解决碳酸钙固体饮料容易沉淀的问题,通过复配增稠剂改善碳酸钙固体饮料的稳定性。试验:研究了复配增稠剂、乳化剂、辅料三者之间配比,考察对碳酸钙固体饮冲调性、稳定性的影响。结果表明:通过稳定性评价,三因素三水平的正交试验,筛选配比复配增稠剂,当魔芋胶∶卡拉胶∶瓜尔豆胶=10∶5∶1;固体饮料稳定性指标离心沉淀率最低。低聚果糖对改善固体饮料的冲调速度效果最好。添加乳化剂辛烯基琥珀酸淀粉(5%)后冲调后的液体饮料流动性被改善,冲调性好。结论:复配增稠剂可以改善碳酸钙固体饮料冲调性和稳定性。

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L^40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L^2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。

枪头式羧基化多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱测定饮用水中双酚类化合物

该文建立了一种枪头式羧基化多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱检测饮用水中5种双酚类化合物的分析方法。系统考察了碳纳米管的种类和用量、样品溶液pH值、洗脱剂的种类和用量对方法回收率的影响。在最优实验条件下,双酚A(BPA)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚Z(BPZ)和四甲基双酚A(TMBPA)在2.2~220μg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9985),方法检出限(MDL)为0.005~0.097μg/L。3个加标水平(22、110、220μg/L)下,5种化合物的加标回收率为91.1%~110%,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%。与文献报道的方法相比,该方法前处理简单、选择性好,检出限较低,可用于饮用水中双酚类化合物的快速定性与定量检测。

生活饮用水中7种酚类化合物残留的快速确证分析

目的建立一种快速、灵敏、准确测定饮用水中7种痕量酚类化合物的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法饮用水样经Waters Oasis WAX固相萃取小柱富集与净化,以乙腈和乙酸铵氨水混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 7种酚类化合物在0.1μg/L^100.0μg/L均呈现良好的线性关系(r≥0.999 7),方法的定量限为0.03μg/L^0.50μg/L。当加标水平为0.5μg/L、10.0μg/L和80.0μg/L时,7种酚类化合物的加标回收率为88.6%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.1%。结论本方法可用于饮用水中酚类化合物残留的快速确证与分析。

顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用测定饮用水中6种致嗅化合物

采用顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用法对饮用水中2-甲基异茨醇、土味素、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚和2,3,6-三氯苯甲醚共6种致嗅化合物进行了分析。通过对固相微萃取纤维的类型、解吸附时间、NaCl溶液浓度、溶液pH、顶空温度、转速、顶空时间等顶空条件及GC-MS条件的优化,建立了一次性顶空固相微萃取快速测定饮用水中6种致嗅化合物的方法。采用0.10 mol/L的NaOH溶液将水样调至pH 6.0。以DVB/Carboxen/PDMS涂层的固相微萃取纤维头对20 mL添加了NaCl溶液浓度为0.3 g/mL的水样于70℃水浴顶空萃取25 min。被萃取的致嗅化合物于250℃解吸附4 min供GC-MS分析。6种致嗅化合物在0.25～100 ng/L范围内线性关系良好(R>0.986),检出限低于0.1 ng/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为93.0%～106.6%,相对标准偏差为3.0%～6.6%(n=6)。该分析方法可对饮用水中6种致嗅化合物进行同时监测。

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物

目的建立同时测定饮用水中4种双酚类物质（双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A）的液相色谱-串联质谱的方法。方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱（2.1 mm×150 mm,3μm）分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20-5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1%-109.0%,日内精密度为6.3%-12.4%,日间精密度为4.5%-15.4%。应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物。结论该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果11种目标分析物在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03~0.7 ng/L和0.5~3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%~122.3%、87.1%~130.0%和80.0%~113.7%,相对标准偏差分别为1.95%~8.59%、1.27%~9.08%和2.17%~10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。

大体积固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中18种半挥发性有机物的实验研究

目的建立生活饮用水中18种半挥发性有机物(SVOCs)的大体积固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)联用的测定方法。方法 2018年1月,采用大体积固相萃取仪对水样进行吸附、富集、洗脱,用GC-MS对18种SVOCs进行分离、检测,内标法定量。结果本法线性范围为0～4.0μg/ml,线性相关系数均在0.990 6以上,回收率为79.32%～113.57%,相对标准偏差<8.63%。结论该方法自动化程度高,灵敏度高,精密度、准确度较高,操作简便、快速,适合生活应用水种18种SVOCs的同时快速检测。