加标浓度直读法测定茶叶中不同溶解特性的铜

建立测定茶叶中不同溶解特性铜的一种新方法。茶叶样品依次经过水溶、醇溶和微波消解后，用铜离子选择性电极加标浓度直读法测定。结果表明：pH4．00的总离子强度调节缓冲剂中，1．00mol／L硝酸钾和1．00mol／L氟化钠溶液的最佳用量均为5．00mL。所用铜电极有良好的能斯特响应，转换系数大于93％。实验条件下，茶叶样品测定的相对标准偏差为2．4％（n=11）、加标回收率为94-38％～101．22％，铜离子的检出限为1．20×10^-6mol／L，与国家标准方法进行对照，测定的结果令人满意。

二次标准加入法校正低氟样品测定偏差的试验研究

当待测液中氟离子浓度较低时氟离子选择电极的电位响应与浓度变化呈非线性关系,造成测定结果发生偏离,从而影响氟离子浓度测定的准确性。为探究氟离子选择电极测定低氟样品时的测定下限和影响情况,以不同性能的离子选择电极和不同浓度梯度待测溶液为研究对象,考察电极电位响应与待测溶液浓度的关系,评估其对测定结果准确度的影响,并提出采用二次标准加入法校正低浓度氟溶液测定偏差。结果表明:电极的能斯特响应临界浓度与其自身性能有关,长时间使用或放置会使临界浓度增大;当待测液浓度低于临界浓度时,采用一次标准加入法测定的氟含量值显著高于理论值,相对误差为28%~364%;使用二次标准加入法,可将干扰较少的待测液定量下限减小至0.02μg/mL,可将基体待测液定量下限减小至0.10μg/mL,测定相对偏差小于10%。