超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法定量测定骆驼乳粉中9种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定骆驼乳粉中9种矿物质元素的方法。方法使用超级微波消解法以优化条件硝酸:水=2:1作为酸体系,消解温度为220℃,对骆驼乳粉进行前处理,同时对比普通微波消解的消解效果,再采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品的9种矿物质元素含量。以有证标准物质考察方法的准确性。结果数据表明9种元素的线性关系良好,曲线线性相关系数在0.9998以上,标准物质的回收率为98.6%~102.0%,且质控样品的9种元素含量测量结果均在标准值范围内。结论超级微波消解法和普通微波消解法相比,超级微波消解法消解效果更好,同时也更环保、高效、可行。

珍珠粉和贝壳粉的化学成分和结构特征分析

珍珠粉是将珍珠贝壳动物马氏珠母贝、蚌科动物三角帆蚌或褶纹冠蚌等双壳动物受刺激形成的珍珠用物理的方法粉碎磨细而成的粉状物,自古以来就是名贵中药,具有安神定惊、明目消翳、解毒生肌之功效。但是,市场上常出现以将蚌壳用碱去除其表面的角质层研细而成的贝壳粉,混充珍珠粉。查阅文献发现,

傅里叶变换红外光谱法对珍珠粉和贝壳粉的研究

通过FTIR比较研究了淡水养殖珍珠的珍珠粉和贝壳粉样品原样、角壳蛋白以及250、400℃和750℃热处理2h后红外光谱的差异。结果表明,珍珠粉和贝壳粉的主要成分均为文石型碳酸钙,并含有少量有机质和水分。2种粉末角壳蛋白红外吸收峰型基本相似,仅在2113.3cm-1处存在差异。250℃加热后,两者成分结构基本没有变化;400℃加热后2种粉末有机物完全分解,珍珠粉文石碳酸钙的晶型部分转变为方解石型,而贝壳粉碳酸钙已完全转化为方解石型;750℃加热后两者的碳酸钙晶形均已完全转化为方解石型,且有大量碳酸钙分解为氧化钙。

柱前衍生化HPLC法测定不同基原珍珠粉及贝壳粉中7种氨基酸的含量

目的：建立柱前衍生化HPLC检测不同基原珍珠粉及贝壳粉中7种主要氨基酸的方法。方法：以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,流动相A：0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调pH值至6.5）,流动相B：乙腈,梯度洗脱,检测波长254nm。结果：氨基酸衍生溶液在24h内保持稳定,7种氨基酸线性相关系数均大于0.9995,加样回收率在93.16%~103.31%之间。结论：本方法分离效果好,精密度和重复性良好,可用于珍珠粉及贝壳粉中7种水解氨基酸含量的测定。

珍珠粉与珍珠层粉微量元素的对比研究

采用电感耦合等离子质谱仪对30批珍珠粉与珍珠层粉的微量元素进行测定,探讨珍珠粉与珍珠层粉中微量元素的特征差异。结果表明:海水珍珠粉和海水珍珠层粉中富集Na、Sr、K、Mg、B元素,而淡水珍珠粉和淡水珍珠粉层中富集Mn、Ba、Fe、Cr元素;淡水珍珠粉中Fe、K元素的含量高,淡水珍珠层粉中Mg、Cr元素的含量较高;海水珍珠粉和海水珍珠层粉之间无明显差异。

外源硒矿粉对玉米硒累积及矿质元素吸收的影响

【目的】通过生物强化的方法获得生物安全形态的有机硒,是实现人体科学补硒的重要途径。研究外源硒矿粉在生产中的合理施用量及其对作物的影响,可为富硒农产品生产提供理论与技术指导。【方法】以玉米为试材,以湖北恩施的富硒矿粉(总硒含量为180 mg/kg)为硒源进行田间试验,研究了玉米对外源硒的吸收与转化及施硒对玉米矿质元素吸收的影响。设5个施硒处理:Se 0(CK)、750(Se1)、1500(Se2)、2250(Se3)和3000 g/hm2(Se4)。于玉米大喇叭口期和成熟期取样,测定玉米不同部位总硒含量以及玉米籽粒中总硒、有机硒及矿质元素含量。【结果】土壤施用富硒矿粉对玉米籽粒产量和总生物量没有显著影响,但可显著增加玉米籽粒及各器官硒含量。随硒施用量由0增加到3000 g/hm2,玉米籽粒中硒含量由14.2μg/kg增加到350.3μg/kg。除Se2处理外,玉米根系中的硒含量在收获期高于抽穗期,而玉米茎和叶中的硒含量在收获期低于抽穗期。玉米不同器官对硒的富集能力依次为根>叶>籽粒>茎,而玉米对硒的转移系数大小顺序亦为叶>籽粒>茎。与对照相比,施硒使玉米籽粒中有机硒含量显著增加,不同施硒处理玉米籽粒中有机硒含量范围为12.9 302.6μg/kg,随土壤施硒量增加,有机硒占总硒的比例从86.87%增加到90.84%,不同处理之间有机硒所占比例差异不显著。玉米籽粒总硒、有机硒与各器官硒含量之间均表现出显著的相关性,其中籽粒中有机硒与不同生育期根中硒含量达到极显著相关水平。施硒可显著抑制玉米籽粒对Na的吸收,对K、Ca、Mg、Fe的吸收无显著影响,一定的施硒水平下,可促进玉米籽粒对Mn、Cu、Zn的吸收。【结论】施用外源硒矿粉对玉米生物量与籽粒产量无显著影响。随施硒量增加,玉米籽粒中总硒含量和有机硒含量与对照相比显著增加,但对玉米籽粒中的有机硒与总硒的比例没有显著影响。一定施硒水平下,可促进玉米籽粒对Mn、Cu、Zn的吸收。以纯硒施用量为750 1500 g/hm2作为硒矿粉在富硒玉米生产中的推荐施硒量。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。

珍珠粉中微量元素测定

[目的]对同仁堂牌珍珠粉中几种微量元素的含量进行测定,为进一步研究珍珠粉的保健作用提供参考。[方法]利用原子吸收光谱法测定Ca及Zn、Na、Fe、Mg、Cu、Mn、Sr7种微量元素的含量。[结果]同仁堂牌珍珠粉中Ca、Zn、Na、Fe、Mg、Cu、Mn、Sr的含量分别为377084.00、6.46、98.86、170.88、8.34、5.46、589.78、268.66μg/g。[结论]同仁堂牌珍珠粉中Ca的含量较高,是其主要成分,Mn、Sr、Fe、Na的含量也较为丰富,而Zn、Mg、Cu的含量较少。

大麦RIL群体内不同类型苗粉和籽粒元素的差异

【目的】研究大麦重组近交系群体(RIL)的变异类型分类与苗粉(麦苗)及籽粒的矿质元素含量及其遗传变异,揭示栽培大麦苗粉及籽粒矿质元素含量的遗传变异。【方法】采用栽培大麦变种分类方法,按照穗芒颜色、护颖宽窄、侧小穗有无内外稃、芒性状、粒色、穗密度及籽粒稃状对194个紫光芒裸二棱?Schooner大麦RIL株系及其亲本进行变异类型分类。用ICP-AES测定194个紫光芒裸二棱?Schooner大麦RIL株系及其亲本的籽粒和苗粉中9种矿质元素(P、Zn、Fe、Mn、Mg、Ca、Cu、Na和K)含量。【结果】从Violiglabrum?Erectum培育的194个RIL株系及其亲本划分为Nutans、Hypianthinum、Lanthonudum、Violiglabrum、Medicum、Nudum、Erectum、Violimedicum、Neogenes、Glabrinudidubium、Jachanum、Luchuanicum和Violierectum共13个变异类型,变异分类性状基因型间差异显著。籽粒矿质元素含量变异类型间差异显著(1.9—6.4倍),而苗粉差异较小(1.2—2.1倍)。前者籽粒元素变种类型最高倍数差异依次为Cu(Glabrinudidubium/Violierectum=6.4)>Mn(Violimedicum/Violierectum=3.8)>Fe(Neogenes/Glabrinudidubium=2.9)>K(Medicum/Violierectum=2.3)>Zn(Violiglabrum/Jachanum=2.2)>P(Violimedicum/Jachanum=2.1)=Ca(Medicum/Violierectum=2.1)>Mg(Violimedicum/Jachanum=1.9)=Na(Violimedicum/Violierectum=1.9),后者苗粉元素变种类型最高倍数差异依次为Na(Violierectum/Luchuanicum=2.1)>Fe(Neogenes/Erectum=1.5)>Ca(Jachanum/Luchuanicum=1.4)=Cu(Violiglabrum/Hypianthinum=1.4)>Zn(Lanthonudum/Violimedicum=1.3)=Mg(Nudum/Luchuanicum=1.3)=K(Violierectum/Hypianthinum=1.3)>P(Luchuanicum/Glabrinudidubium=1.2)=Mn(Nudum/Erectum=1.2),而籽粒及苗粉中P、Zn、Mn、Mg、Ca和K含量变种类型间差异显著或极显著。7种苗粉与籽粒元素比为1.1—51.4倍,13个变种类型苗粉与籽粒元素比值变种类型最高倍数差异依次为Na(Violierectum 51.4)>Ca(Violierectum 19.9)>K(Violierectum15.4)>Fe(Glabrinudidubium 8.8)>Mg(Jachanum 3.4)>Mn(Violierectum 3.2)>Zn(Jachanum 2.9)>P(Jachanum 2.7)>Cu(Violierectum 2.1)。根据RIL及其亲本的籽粒、苗粉9种矿质元素含量或苗粉/籽粒元素含量比值均可将13个变种类型划分为4个类群,群间差异明显而群内差异不大。绝大多数变种类型的籽粒和苗粉矿质元素含量与原始的云南地方品种紫光芒裸二棱的含量相近。【结论】大麦籽粒和苗粉的矿质元素含量在变种类型间差异显著,而在变种类型内差异不显著,籽粒矿质元素含量差异显著而苗粉含量差异不显著,矿质元素在栽培大麦变种类型驯化中起重要作用。

珍珠粉中部分金属元素初级形态分析

采用火焰原子吸收分光光度法对市售珍珠粉中部分金属元素进行了测定,然后将珠珍粉按粒度大小过筛,分别用蒸馏水与pH≈1.4的盐酸进行浸泡溶出,并对溶出液中七种元素进行了测定。结果表明,粒度与酸液对金属元素的溶出皆有影响,这对珍珠粉的正确使用有一定的指导意义,也为天然产物中金属元素的形态分析提供参考数据。

珍珠粉与蚌壳粉的鉴别

利用XRD比较研究了珍珠粉与蚌壳粉热相变过程,结果表明,随温度的升高,珍珠粉与蚌壳粉的文石相向方解石相转变,蚌壳粉的相变速率快于珍珠粉。在室温至200℃温区,珍珠粉与蚌壳粉的相结构基本保持不变;在200～360℃温区,二者均发生相转变,相变速率随温度升高逐渐增大;珍珠粉与蚌壳粉的相转化快速过程分别发生在380～480℃和360～450℃温区。这种热相变速率的明显差异,能准确地鉴别珍珠粉与蚌壳粉。

十七省市奶粉中26种矿质元素的测定

作者收集了国内17个省市(自治区)的18个乳品生产厂家的全脂奶粉。用六种方法测定奶粉中的铁、锰、锌、钴、钼、铬、镍、矾、锡、氟、硒、硅、砷、钠、钾钙、磷、镁、铝、硼、钴、镉、钡、铅、锶和汞等26种矿质元素的含量。并对所获得的数据进行了初步的分析与讨论。

高温X射线衍射法鉴别珍珠粉及贝壳粉

用高温X射线衍射法(XRD)研究了珍珠粉及贝壳粉中碳酸钙的相变过程。结果表明:随着试验温度的升高,上述2种样品均发生文石型向方解石型的相变,但相变程序不同;当温度从室温升至330℃,贝壳粉中方解石的质量分数由0.5%增至25.5%,而珍珠粉中方解石的质量分数则由5.0%增至8.1%。根据测定温度条件试验并综合考虑其它因素选择测定温度为330℃。试验了珍珠粉和贝壳粉混合样品中碳酸钙的上述2种晶体的相变情况,结果发现:样品中方解石的含量与其混入的贝壳粉含量呈线性关系,表明两者的混合并不影响其相变机制。在相同试验温度条件下,珍珠粉的相变程度明显低于贝壳粉。利用这一现象,可以用高温XRD快速而准确地对珍珠粉和贝壳粉进行鉴别。

珍珠层粉微量元素的检测及重金属限定标准的建立

目的对珍珠层粉中的微量元素进行检测和分析,制定珍珠层粉重金属元素的限量标准,为珍珠层粉的安全用药提供保障。方法采用ICP-MS法,原子荧光光度法以及一米平面光栅摄谱仪法,对21批不同基原和产地的珍珠层粉中的29种微量元素进行检测,并采用主成分分析和聚类分析法分析检测结果,采用单因子污染指数法和Nemerow综合污染指数法评价珍珠层粉的重金属污染。结果得到了21批不同产地和基源的珍珠层粉中29种微量元素的含量,并通过主成分分析和聚类分析发现淡水珍珠层粉和海水珍珠层粉的微量元素含量存在较大的差异。结合相关的重金属限定标准,制定了珍珠层粉中重金属元素的限定标准。结论较为全面地检测并分析了珍珠层粉中的微量元素包括重金属元素,首次建立了珍珠层粉的重金属元素限定标准。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汤岗子热矿泥黑粉中16种矿物元素

对汤岗子热矿泥黑粉中矿物元素进行了分析研究。用微波消解法处理汤岗子热矿泥黑粉样品,采用ICP-MS法对热矿泥黑粉中16种元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法的检出限为0.00028～14.66μg/L,相对标准偏差为0.18%～6.20%,回收率为91.5%～108.2%。为探讨汤岗子热矿泥黑粉对人体的保健作用提供了参考数据。

贝壳粉及珍珠粉矿物质分析

本课题以贝壳粉及珍珠粉为原料,采用酸溶解法对样品进行处理,制成样品液,然后采用原子吸收仪器对样品液进行分析,得到了钙、镁、锌、铁、磷等18种矿物质元素的含量。

新疆驼乳粉中矿物元素含量测定

为检测特色乳制品驼乳粉的矿物元素含量。按国标法对新疆乳企生产的3份驼乳粉中10种矿物元素含量进行测定。结果表明:驼乳粉平均含钙955.67 mg/100 g、磷749.33 mg/100 g,钙磷比1.28,钾、钠、镁的平均含量依次为923.67、340.33、63.03 mg/100 g;铁、锌、铜的平均含量为1.20、4.46、0.13 mg/100 g,受测定限影响,仅在1份样品中检出锰,硒的平均含量为17.33μg/100 g。结果说明:驼乳粉总矿物质和大部分矿物元素含量高于牛、马、驴乳粉,是补充矿物质、特别是补钙的最佳食品之一。

新疆伊犁马乳粉中矿物元素含量测定

按国标法测定新疆伊犁马乳粉中11种矿物元素含量。结果表明,马乳粉平均含钙805.00 mg/100 g、磷431.67 mg/100 g,钙磷比1.86;钾、钠、镁、氯的平均含量依次为604.67 mg/100 g、229.00 mg/100 g、70.13 mg/100 g、290.00 mg/100 g;铁、锌、铜的平均含量为0.38 mg/100 g、2.12 mg/100 g、0.09mg/100 g,锰未检出,硒的平均含量为4.77μg/100 g。从结果可知,马乳粉含人体所必需的各种矿物元素和可促进其吸收利用的营养成分,是补充矿物质、特别是补钙的最佳食品之一。

电感耦合等离子体发射光谱仪标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中矿物质元素

目的建立准确、可靠的样品前处理方法和上机分析程序对奶粉中的钙、铁、锌、镁、钾、钠6种矿物质元素同时进行测定。方法采用干式消解法和微波消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)标准加入法和标准曲线法分析计算元素含量,对比这2种分析方法的结果。结果采用微波消解法进行前处理,标准加入法上机分析时,6种元素的线性关系良好,相关线性(r^2)在0.999以上,加标回收率为97%~102%,对质控样品的测量偏差率在0.16%~0.22%之间。结论干式消解法和微波消解法相比,微波消解法是更高效可行的前处理方法。相对于标准曲线法,标准加入法对奶粉样品的测量更为精准,适合作为少量的奶粉中矿物质元素的测定方法。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。