直接由SiO_2低温合成含硅聚酯及其结构表征

研究了直接从无定型二氧化硅出发 ,与乙二醇、氢氧化钾反应 ,生成高反应活性的五配位硅钾化合物 ,并以此为原料与 2 -氯乙醇反应制备双羟基四配位有机硅单体 ,然后该单体再与对苯二甲酰氯进行低温溶液缩聚反应合成含硅聚酯 ,并对合成的物质作了红外光谱、热重分析、分子量测定。

三苄基锡羧酸酯的合成

合成了三苄基锡苯甲酸酯 ,三苄基锡水杨酸酯 ,三苄基锡 3 -羟基 -4 -羧基苯磺酸酯和三苄基锡对氯苯氧乙酸酯 4种化合物 ,对其进行了 IR,1H NMR表征。发现苯甲酸、水杨酸和对氯苯氧乙酸与三苄基锡氧化物反应生成三苄基锡羧酸酯 ,而对磺基水杨酸与三苄基锡氧化物反应生成三苄基锡 3 -羟基 -4 -羧基苯磺酸酯。 4种化合物对苯甲醛、庚醛和乙二醇缩合反应的催化活性测试表明 ,其活性次序为 :三苄基锡 3 -羟基 -4 -羧基苯磺酸酯 >三苄基锡水杨酸酯 >三苄基锡苯甲酸酯 >三苄基锡对氯苯氧乙酸酯。

三芳基甲烷树脂的合成与表征

芘和苯甲醛，在对甲基苯磺酸作用下，生成了Ｂ阶ＣＯＰＮＡ树脂．用红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱对其结构进行了表征．Ｂ阶ＣＯＰＮＡ树脂经在惰性气氛中５００、６００和８００℃的热处理后，得到不溶不熔的ＣＯＰＮＡ树脂．电子自旋共振谱（ＥＳＲ）测试表明，其稳定自由基浓度最高可达２．２８×１０２２ｓｐｉｎｓ／ｇ．

新型光敏聚酰亚胺的制备与研究

用3,3’,4,4’ 二苯甲酮四羧酸二酐分别与1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮(光敏性二胺Ⅰ)和 3,3’,5,5’ 四乙基 4,4’ 二氨基二苯甲烷(光敏性二胺Ⅱ),经溶液聚合、化学亚胺化,制备了一类新型可溶性的光敏聚酰亚胺。该合成方法简便,分子量容易控制,起始原料价廉易得,产品纯度与收率高。TGA、UV、GPC等研究结果表明所制备的树脂曝光波长能与工业Ⅰ线匹配使用,具有良好的耐热性能与感光性能。

取代羟基查尔酮化合物的合成与表征

查尔酮类化合物是合成黄酮类药物的重要中间体,而且它本身也具有广泛的药理活性。在稀碱催化下,于75～80℃反应1.5h,苯乙酮分别与水杨醛、5-氯水杨醛、5-硝基水杨醛进行交叉羟醛缩合反应,合成了其中两个鲜见文献报道的查尔酮类化合物,产物通过元素分析、IR、1 H NMR、MS进行了结构确证。

1,1-双二茂铁基烷的合成与表征

采用浓硫酸甲醇为催化剂,以甲苯为溶剂进行二茂铁与醛的缩合反应,比较了二茂铁与缩醛和二茂铁与醛、甲醇及微量浓硫酸混合物缩合反应的结果,发现二者的结果相近,而后者省去了缩醛的合成步骤;经真空升华除去未反应的二茂铁,柱层析分离得到了8种1,1双二茂铁基烷。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱测试技术对这些化合物的结构进行了表征;该类化合物红外光谱的特征为3080～3096cm-1的νC—H(Fc—H),1HNMR的特征为桥碳原子上的质子由于受2个二茂基的去屏蔽作用而位于较低场,化学位移(δ)为3.0左右;测定了1,1双二茂铁基己烷的质谱,发现分子离子峰M+(m/z=454.1)和碎片离子(Fc)2CH+(m/z=383.0)为基峰;1,1双二茂铁基己烷的电化学性质研究表明,有2对氧化还原峰,各自对应Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ),2步电化学反应均具有化学可逆性。

一种新的均三嗪类紫外线吸收剂ZLG-1的合成及表征

以三聚氯氰、间二甲苯为原料,经过Friedel-Craft反应,合成了2-氯-4,6-二(2′,4′-二甲基苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅰ),化合物Ⅰ在三氯化铝作用下再与间苯二酚反应,得到了2-(2′,4′-二羟苯基)-4,6-二(2″,4″-二甲基苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ).化合物Ⅱ在碱性条件下与环氧氯丙烷缩合并水解得到了该均三嗪类的紫外线吸收剂2-[2′-羟基-4′-(2″′,3″′)-二羟基丙烷氧基苯基]-4,6-二(2″,4″)-二甲基苯基-1,3,5-均三嗪(ZLG-1),总收率为61.8%.讨论了反应温度、时间及反应物配比对各步反应收率的影响;并对化合物Ⅱ和ZLG-1的结构用IR、1HNMR、MS进行了表征.由ZLG-1的UV光谱数据表明其紫外线吸收性能和三嗪-425相当.

二茂铁Schiff碱缩聚物的合成与表征

报道以二茂铁为原料合成二茂铁Ｓｃｈｉｆ碱缩聚物及一种参照物，并用ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ、ＴＧＡ、Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱及ＸＰＳ能谱等对它们的性质进行系统表征．

两种含二苯膦基二茂铁酮亚胺席夫碱的合成与表征

以二茂铁、醋酸酐和苯甲酰氯为原料,经过傅克反应和酮胺缩合等反应,合成了标题化合物。讨论了催化剂、溶剂、反应时间和投料计量比对目标产物收率的影响。通过红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱及元素分析对产物的结构进行了表征,并研究了其电化学性质。

均三嗪类紫外吸收剂UV-400的合成及其性能

为了合成一种新型均三嗪类紫外吸收剂,以三聚氯氰为原料,通过Friedel-Craft反应、缩合反应等制备了紫外线吸收剂UV-400,对关键步骤的反应条件进行优化,并对所合成的各化合物进行结构表征。结果表明:优化后的合成总收率为32.7%;合成的各化合物的^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR、HRMS及LCMS谱图与各自的化学结构相符合;所合成的UV-400在250~380nm范围内有显著的紫外吸收性能,具备较好的应用前景。该紫外线吸收剂合成工艺操作简单,反应条件温和,分离简易,适合规模化生产。

4,4′-二氨基二苯胺-2-磺酸的合成及其结构表征

本文以 2 -氯 - 5-硝基苯磺酸和对苯二胺为原料 ,通过缩合和还原两步反应 ,合成了无致癌性染料中间体4 ,4′-二氨基二苯胺 - 2 -磺酸。利用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱对合成产物进行了结构表征。

对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙合成与表征

苯腙类化合物在抗菌、抑菌等生物活性方面及光学材料领域有相当大的研究前景。通过2,4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛的亲核加成反应从而得到对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙。通过改变反应时间、反应温度及反应物料比等条件,探究出一条高产率的合成路线。研究后发现最佳合成条件为:物料比(物质的量之比)为1∶1.4、反应时间为90min、反应温度为45℃并对化合物进行了红外、紫外表征。