不同功能型控释肥料质量安全评价及其对油菜生长效应的影响

针对传统控释肥料难以有效克服农业生产中水资源短缺、次生盐渍化和极端气候威胁等因素导致的肥料利用率低和作物生理性障碍等问题,研发了保水型、促生型、抗盐型等3种区域化作物专用功能型控释肥料。对3种功能型控释肥料中的有毒有害物质含量进行了检测,并通过油菜盆栽和大田小区试验对上述肥料的作物适应性进行了评价。结果表明:3种功能型控释肥料中总砷、总镉、总铅、总铬、总汞和总铊含量满足国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019)的限量要求;在同等施肥量条件下,3种功能型控释肥料处理的盆栽油菜的叶片数和叶面积均高于常规施肥处理的;在减少施肥量的条件下,施用功能型控释肥料能明显促进田间油菜的生长,以促生型控释肥料的效果较优。

木门甲醛释放量的无损检测方法

研究了可广泛普及的适用于木门甲醛释放量检测的无损检测方法。对比分析3种有害物质释放量无损检测方法测试过程及计算模型构建原理,构建2种木门有害物质释放量无损检测方法计算模型——无损检测法(直测法)、无损检测法(换算法)。采用5 m~3气候箱以中密度纤维板模拟木门承载率范围制备试样,使用直测法、换算法2种模型进行甲醛释放量检测,采用目前主流的木门甲醛释放量检测方法——1 m~3气候箱法检测实际甲醛释放量,对甲醛释放进行传质理论分析。结果表明:换算法所测甲醛释放量与产品实际甲醛释放量会发生偏离,产品实际甲醛释放量越大,换算法检测结果偏离越大;直测法与1 m~3气候箱法检测条件等效,使用直测法无损检测木门甲醛释放量真实、准确。相较于甲醛释放速率,以舱内甲醛浓度作为甲醛释放量评价指标较合理。木门甲醛释放量无损检测应选用无损检测法(直测法),即木门整体放入气候箱,以试验承载率与标准承载率(1 m~2/m~3)的比值设定试验时的空气交换率进行试验,所测舱内甲醛浓度即为木门甲醛释放量。无损检测法是对木门整体进行检测,采用无损检测法检测20扇木门甲醛释放量,部分检测数据与1 m~3气候箱法检测数据有较大差异,木门边部释放的甲醛不容忽视。

工业污水处理厂环境应急污泥危险特性快速鉴别技术研究

本文以某工业园区污水处理厂环境应急事件污泥为研究对象,通过简单溯源分析和样品检测初筛工作,初判污泥主要有害成分为含镍有毒物质,主要危险特性为毒性,后对所采集的样品进行有针对性的镍含量检测,最终判定污泥为含镍废物,危险废物代码为900-000-26。该技术方法避免了传统固体废物危险特性鉴别方案编制工作程序,减少了样品检测指标,具有鉴别时间短、鉴别结论准、鉴别成本低等优点,为环境应急事件中固体废物危险特性鉴别提供了新思路。

充填密闭材料酸性组分VOC检测方法研究

为了测定充填密闭材料中酸性组分VOC含量,参照GB 18583标准进行了总挥发分和水分含量的研究。通过烘干温度、时间对总挥发分的影响,确定了适宜酸性组分总挥发分测试的试验条件。选择合适的中性剂,测试了充填材料水分含量。在稳定可再现的试验数据的基础上,得出了充填密闭材料酸性组分的VOC含量数据。测试了充填密闭材料酸性组分的VOC值,范围在77.7~206.5 g/L之间。测试结果反映了酸性组分之间有害气体含量差异。探讨的测试方法可用于煤矿用高分子材料产品的VOC含量测试及安全指标评价。

高效液相色谱法测定氟伐他汀钠缓释片的有关物质

目的 建立氟伐他汀钠缓释片有关物质的高效液相色谱(HPLC)测定方法,为建立氟伐他汀钠缓释片的质量控制标准提供参考。方法 色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution(75 mm×4.6 mm, 3.5μm);流动相A:pH值7.2缓冲液-甲醇乙腈混合液(体积比90:10),流动相B:pH值7.2缓冲液-甲醇乙腈混合液(体积比10:90),梯度洗脱;流速:2.0 mL·min^(-1);柱温:35℃;检测波长:305,365 nm;进样量:25μL。结果 主峰与各杂质峰均能达到完全分离;杂质A、B、C、D、E、F、G的检测限分别是0.069 5,0.032 5,0.059 3,0.074 0,0.050 3,0.048 6,0.026 3μg·mL^(-1),杂质A、B、C、D、E、F、G的定量限分别是0.2318,0.108 3,0.197 8,0.246 6,0.167 6,0.162 1,0.087 6μg·mL^(-1);在研究的浓度范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,杂质A、B、C、D、E、F、G的线性浓度范围分别是0.231 8~6.0,0.108 3~1.2,0.197 8~1.2,0.246 6~3.0,0.167 6~1.2,0.162 1~3.0,0.087 6~1.2μg·mL^(-1);回收率89.8%~103.5%;供试品溶液在5℃中保存54 h稳定。结论 该方法简单、准确、可靠,能满足氟伐他汀钠缓释片有关物质的检测要求。

交通工程废弃混凝土再生砂的基本性能

选用铁路和公路工程六种废弃混凝土制备再生砂,通过试模法、硫酸钠溶液法、压碎指标法等对其基本性能指标进行分析。结果表明:再生砂表面粗糙且微粉含量高,会对试模法测试再生砂饱和面干吸水率造成不利影响,因此采用试模法测试再生砂饱和面干吸水率时需控制其微粉含量;再生砂抗硫酸盐侵蚀能力优异但压碎指标较低,原因是再生砂中存在高孔隙率的黏附砂浆,可释放硫酸钠结晶产生的应力,但无法抵消外部荷载对再生砂产生的破坏;六种再生砂有害物质含量均小于规范限值,再生砂有害物质含量与废弃混凝土配合比和服役环境密切相关。为避免废弃混凝土中有害物质含量超标,回收利用废弃混凝土时应根据其设计强度等级和服役环境合理分类。

基于氧化应激的全塑型塑胶跑道面层材料环境毒理风险预测研究

开展全塑型塑胶跑道面层材料有害物质释放量和有害物质含量,并对吸入暴露引起的大鼠氧化应激指标水平进行检测。结果发现,全塑型塑胶跑道面层材料有害物质释放量和有害物质含量均符合GB 36246-2018《中小学合成材料面层运动场地》要求。与同期正常对照组比较,30天染毒组雄鼠MDA含量下降(P<0.05),90天染毒组雌、雄性大鼠MDA含量上升(P<0.05),而90天染毒组雄鼠GSH-PX有上升趋势。结果表明,氧化应激指标可为全塑型塑胶跑道挥发性有机物的环境毒性进行预测,提供一定的研究参考。

木质门甲醛释放量检测标准剖析及无损检测探讨

通过对比我国木质门适用的相关产品标准和检测方法标准,分析我国木质门产品有害物质释放量检测适用标准存在的问题,主要有:部分标准未及时修订导致甲醛释放量检测与现行国家强制性标准矛盾;使用气候箱检测有害物质释放量时,破坏性检测的检测数据与木门实际状态符合性有待提高,现行标准中的非破坏性检测需采用大气候箱,设备成本及占用场地大。本文提出了可广泛普及的无损检测木质门产品甲醛释放量检测方法,即采用5 m^(3)气候箱,以1 m^(2)/m^(3)为标准承载率,实际承载率与标准承载率比值作为试验时的空气交换率,既提高了检测数据的真实性,又避免有损检测造成大量木质门产品浪费,节约木材资源;另外,相比现行的有损检测法,无损检测法试验运行成本可降低41.4%~56.6%。分析近年我国木质门产品地方抽检情况,建议将甲醛释放量无损检测方法和限量值分级纳入木质门产品标准。

活性炭净化烧结烟气过程的性能演变规律

采用活性炭法净化烧结烟气,综合比较了吸附前、吸附后活性炭及废弃活性炭的性质,揭示了净化过程中活性炭性能的变化规律。结果表明,吸附后或废弃活性炭,固定碳降低,挥发份和灰分增加,挥发份增加主要是吸附了K、Na、F、Cl等元素,灰分增加主要是吸附了Ca、Fe元素;净化过程吸附的颗粒物堆积在废弃活性炭表面凹凸处,呈木片状、疏松状结构,其堵塞活性炭孔洞,导致比表面积、总孔容减小,影响活性炭的循环再利用效率;废弃活性炭吸附的有害物质含量明显提高,其中Pb含量高达3.84%,二噁英毒性总量为66.63 ng/kg。

玫瑰芳香物质储藏部位与动态释放过程研究

[目的]了解玫瑰芳香物质的动态变化与释放规律。[方法]根据玫瑰花苞的大小和花朵开度将其划分为5个时期,利用比色法对玫瑰的主要芳香成分萜类物质进行连续定量分析,观察玫瑰的释香结构在开放过程中的变化。[结果]玫瑰花瓣中油细胞是芳香物质的主要储藏场所;玫瑰提取物香气成分与玫瑰花瓣的芳香物质均随花朵的开放下降趋势放缓,玫瑰提取物初开放期、开放期和衰败期芳香物质含量明显高于玫瑰花瓣。[结论]通过比色法对玫瑰开放期香气成分含量的动态变化进行定量分析是可行的,研究可为以玫瑰为依托开发精油、花水、花茶产业链等提供理论依据和借鉴。

国产和进口格列吡嗪控释片的质量评价

目的考察国产和进口格列吡嗪控释片的质量。方法采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和释放度,并计算累积释放率和平均释放速率;采用薄层色谱法测定有关物质。结果2种格列吡嗪控释片的各项质量指标均符合国家质量标准。结论国产与进口格列吡嗪控释片的各项质量指标均无明显差异。

高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓中右旋布洛芬含量及有关物质。方法:色谱柱ODS-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5um);以乙腈-0.02mol·L^(1-)磷酸二氢钾溶液(pH2.50)(53:47)为流动相;检测波长为264nm。结果:线性范围为4～128mg·L^(-1)(r=1.0000),平均回收率为99.9%,RSD为0.3%(n=9)。结论:方法重复性好,准确度高,适于右旋布洛芬缓释栓的质量控制。

高效液相色谱法测定喹硫平缓释片含量及有关物质

目的建立能够同时、快速、准确测定喹硫平缓释片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)方法。方法色谱柱为Elite Hypersil BDS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为缓冲液(pH6.8)-甲醇(37∶63),流速1 ml/min,检测波长289 nm。结果药物浓度在0.1008～1.008 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999;该方法高、中、低浓度供试品的平均回收率均在98.0%～102.0%,RSD为0.6%;重复性及中间精密度的RSD均小于2%;检测限为0.4 ng,定量限为1.2 ng。结论该方法可以同时快速、准确地测定喹硫平缓释片的含量及有关物质。

优异甜菜种质资源筛选评价

旨在筛选评价优异的甜菜种质资源,为在育种上科学利用提供可靠信息支撑。本研究对277份甜菜种质资源的块根产量、含糖率、有害性非糖分以及主要病害抗性等8个主要性状的试验数据,按规范标准进行分组划类,分别对各类型种质资源进行筛选与评价。筛选出块根产量52 t/hm2以上的高产型种质资源37份,含糖率17%以上高糖型88份。其中,高产高糖型4份、高产中糖型的21份、中产高糖型的72份。种质资源中有害性非糖分:钾含量低于3.79 mmol/100 g的25份、钠含量低于2.00 mmol/100 g的96份,α-N低于4.76 mmol/100 g的49份,其中,低钾、低钠含量的4份,低钾、低α-N含量的4份,低钠、低α-N含量的20份,低钾、低钠、低α-N含量的3份。参试种质资源中具有高抗褐斑病兼中抗立枯病的种质资源10份,高抗褐斑病兼抗根腐病的5份,抗褐斑病兼中抗立枯病的14份,抗褐斑病兼抗根腐病的5份、抗褐斑病兼中抗根腐病的3份。结果表明,现有甜菜种质资源中高产型较少、高糖型的比较丰富;抗褐斑病种质资源较多,抗立枯病和抗根腐病的数量少并且抗性级别低。

盐酸恩丹西酮缓释胶囊质量标准研究

目的:制定盐酸恩丹西酮缓释胶囊的质量标准。方法:采用 HPLC 法测定盐酸恩丹西酮的含量和溶出度。结果:盐酸恩丹西酮缓释胶囊含量在90.0%～110.0%范围内;体外释放曲线符合一级动力学方程和 Higuchi 方程;有关物质检查未见。结论:本法简便、准确,专属性强,可用于盐酸恩丹西酮缓释胶囊的质量标准研究。

溴吡斯的明缓释微丸的质量控制研究

目的:建立溴吡斯的明缓释微丸含量测定、有关物质及释放度检查方法。方法:采用HPLC法进行有关物质检查和含量测定,色谱柱为艾杰尔C_(18)(250 mm×4.6 mm; 5μm),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液(含0.5%三乙胺,磷酸调节pH至3.0)-乙腈,流速1.0 ml·min^(-1),检验波长269 nm,柱温35℃,进样量20μl。释放度检查采用桨法,以水为介质,转速50 r·min^(-1),在0.5,1,2,3,4,6,8,10,12 h取样,用UV法在269 nm波长处测定吸光度,计算释放度。结果:有关物质采用梯度洗脱,溴吡斯的明主峰与杂质A、杂质B及其他杂质能有效分离,样品中杂质A与杂质B均不大于0.2%,总杂质不大于0.5%;含量测定采用等度洗脱,样品含量测定结果为(240.5±0.16) mg·g^(-1);缓释微丸在5种介质中释放曲线一致,样品在12 h内累计释放度均大于80%。结论:建立的有关物质检查方法专属性强、灵敏度高,含量测定及释放度测定方法重复性、准确度好,可用于溴吡斯的明缓释微丸的质量控制。

高效液相色谱法测定维生素C阴道缓释片有关物质及含量

目的:建立测定维生素C阴道缓释片有关物质及含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液,流速为0.8ml/min,检测波长为245nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:3批样品中有关物质的平均含量为0.13%;维生素C检测浓度的线性范围为23.5～188.0μg/ml,r=1.0000(n=5),平均回收率为100.3%,RSD为0.80%。结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于维生素C阴道缓释片的质量控制。

气相色谱法测定盐酸美金刚缓释胶囊的含量

目的建立气相色谱法测定盐酸美金刚缓释胶囊含量的分析方法。方法采用气相色谱法,DB-1石英毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度为210℃;氢火焰离子化（FID）检测器,载气为氮气,检测器温度为300℃,柱初温70℃,以5℃/min升温速率升至170℃;以盐酸金刚烷胺为内标物测定盐酸美金刚缓释胶囊的含量。结果盐酸美金刚在28.4-568μg/m L范围线性关系良好,相关系数大于r=0.9990（n=6）,精密度试验的RSD为小于0.49%（n=6）。结论所建立的方法准确、回收率较为理想,能满足盐酸美金刚缓释胶囊的含量测定。

孕二烯酮缓释避孕微针含量及其有关物质的测定方法研究

目的:建立孕二烯酮缓释避孕微针含量及其有关物质测定的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用HPLC测定方法,色谱条件为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(55:45),流速为1ml/min,检测波长239nm。结果:专属性试验结果表明,空白辅料对主药的测定无干扰,孕二烯酮和杂质、降解产物都能达到良好的分离。孕二烯酮在(0.5～20)μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),孕二烯酮的定量限和检测限分别为7.5ng/ml和2.5ng/ml,平均回收率为98.4%。结论:本方法具有专属性强、灵敏度高、重复性好、操作简便等优点,可用于孕二烯酮缓释避孕微针的质量评价。

阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片含量测定方法的研究

目的建立阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯含量及有关物质检测的高效液相色谱法。方法采用Thermo ODS-2 Hypersil(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸(70∶30∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为225 nm。结果阿司匹林和单硝酸异山梨酯分别为浓度在15.06～120.48μg.mL-1和12.09～96.72μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.55%和99.12%,RSD分别为0.58%和0.54%。结论建立的高效液相色谱法可以同时测定复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯的含量和有关物质,该方法准确度和精密度高,适合应用于该制剂的质量控制。