连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究

挥发酚和总氰化物是水质监测和水环境保护的关键指标,其准确测定对评估水体质量和环境影响至关重要。随着检测技术的发展,采用在线前处理的流动注射分析法和连续流动分析法已成为其主流的检测手段。而我国尚未制定水中氰化物(除生活饮用水外)的连续流动—分光光度法国家或行业标准,为水质样品中氰化物的准确监测带来不便。本研究通过控制变量法,系统研究了试剂pH及浓度等因素对检测结果的影响,筛选出了合适的检测条件。该方法的测试结果呈现完全线性相关,挥发酚和总氰化物检出限低至0.279μg/L和0.118μg/L,样品加标回收率达到95.0%~105%。本研究不仅为水质挥发酚和氰化物的国家和行业标准制定提供了经验和依据,还为水质监测领域引入了一种更环保的方法。

连续流动分析法快速测定水体中挥发酚

本研究旨在建立一种灵敏度高、准确性好、快速高效测定水中挥发酚的连续流动分析方法。样品在酸性条件下通过蒸馏释放出酚,被蒸馏出的酚类化合物在pH值(10.0±0.2)弱碱性介质中,被铁氰化钾氧化,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林化合物,在505 nm波长处测定吸光度。根据这一原理,使用AA3连续流动分析仪完成在线蒸馏及在线比色。挥发酚的质量浓度在0~0.100 mg/L范围内,线性关系良好,该方法检出限为0.97μg/L,适用于大批量水样中痕量挥发酚的检测。

连续流动分析法同时测定水中挥发酚、氰化物等6项指标

目的建立连续流动分析仪同时测定水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、总磷、总氮、硫化物的方法。方法采用并联两台连续流动分析仪主机的方法,通过特定前处理,能同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、硫化物和地表水中总磷、总氮的含量。结果测定的挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、总磷、总氮、硫化物在线性范围内的相关系数R均在0.999以上,检出限分别为0.001、0.0003、0.032、0.015、0.037和0.011 mg/L。各指标的相对标准偏差(RSD)为0.42%~4.22%,加标回收率在94.3%~106.4%的范围内。结论该法简单、快速,检出限低,精密度高和准确度好,满足实验室质量控制要求,适用于大批量样品分析。

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。

SKALAR San^(++)连续流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法验证

酚是水体中的重要污染物,可对一切生命体产生毒害作用。本研究采用SKALAR San^(++)连续流动注射分析仪,按照《水质总氮、挥发酚、硫化物、阴离子表面活性剂和六价铬的测定连续流动分析-分光光度法》(SL/T 788—2019)对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中的挥发酚进行检测。经试验验证,连续流动分析-分光光度法的标准曲线、检出限、测定下限、精密度、准确度和样品加标回收率等均满足相关标准要求,该方法准确可靠,可应用于实验室日常水质检测。

流动注射分析仪测定水中挥发酚方法验证

本文通过测定标准曲线、回收率、检出限、精密度和准确度,评价用流动注射分析仪测定水中挥发酚的适用性。经验证:测定结果中各项特性指标均合格。

流动注射法与传统分光法检测饮用水中挥发酚的比较及其不确定度评定

本研究分别采用FIA法和传统分光光度法测定水中不同浓度含量挥发酚并进行了多组基体加标实验,结果表明对于不同浓度水平及不同基体加标样品的测定,2种方法的精密度和准确度均符合标准相关要求,对检测结果进行配对t检验,两种方法测定结果无显著差异,但流动注射法相比传统分光光度法有更高的精密度和更宽的线性范围,且检测方法更简便、快捷,安全性和自动化程度更高,更利于第三方检测机构大批量高效测定样品。为更科学、合理的表示FIA法检测水中挥发酚含量的测定结果,对FIA法检测挥发酚过程中的不确定度来源进行了分析,得出测量结果的扩展不确定度,结果表明除去标准溶液,样品重复性测定引入的不确定度最大;当水中挥发酚含量为9.1 ug/L时,其扩展不确定度为0.3 ug/L(k=2)。

连续流动注射法在水中挥发酚检测和能力验证中的应用

基于连续流动注射分析仪对水中挥发酚进行方法验证,建立了连续流动注射法检测水中挥发酚的方法。实验结果表明,0~50.0μg/L范围内,线性关系较好,相关线性系数为0.9998,方法检出限为0.0001 mg/L,对三种浓度的标准物质6次重复测定,相对标准偏差分别在1.78%~6.19%,方法精密度高,对两种浓度的标准样品6次重复测定,相对误差分别在0.34%和1.55%,实际样品加标测定,加标回收率在95.0%~113.0%,准确度高,将该方法应用到挥发酚能力验证考核中,考核结果为满意,该方法能够满足日常挥发酚样品的准确测定。

连续流动分析法在某河挥发酚监测中的应用

本文采用流动注射法对河流流域不同剖面中的挥发性酚类物质进行测定,采用加标法、重复法、并行测定等质量控制手段,确保测定结果的可靠、准确。在对河道近几年来不同剖面挥发性物质进行研究的基础上,对该河水体中挥发性物质的变化特征及其成因进行研究。

连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚使用混合标准曲线对标准样品测定结果的影响及探讨

氰化物和挥发酚是地表水与地下水监测的重要指标,用连续流动分析仪测定样品时,两个项目放样位置太临近,如分析人员对分析通道不熟练,会存在样品放反的情况,导致无法出峰,影响样品的分析。为了减少分析人员错误率,提高工作效率,通过改变挥发酚保存剂,将氰化物与挥发酚的质控样配制成混标,使用连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚时,分别进行单标和混标线性、检出限、精密度和准确度的测定,混标曲线与单标曲线相比,都具有方法线性好,相关系数r≥0.9995,灵敏度高,检出限低,准确度好,标准物质的测定均在允许的误差范围内,结果说明采用氢氧化钠共同保存氰化物和挥发酚的标准样品方法可行,结果令人满意,可为现场采样工作提供参考。

SAN++连续流动分析仪同时测定水体中挥发酚和总磷的方法探究

采用SAN++连续流动分析仪同时测定水体中的挥发酚和总磷,在最佳实验条件下,挥发酚和总磷的标准曲线相关系数在99.9%以上,检出限分别为0.0006 mg/L和0.006 mg/L,精密度和准确度较好,相对标准偏差RSD均小于1%,挥发酚和总磷样品加标回收率范围分别为91.4%~97.5%和92.4%~97.4%,与传统手工比色法进行比对实验,两种方法测定结果无显著性差异。采用连续流动分析法同时测定挥发酚和总磷,自动化程度高,周期短,适合大批量样品同时检测。

水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展

挥发酚是水体中的重要污染物,对生态环境和人体健康有着严重的危害,美国环保署已将11种酚类化合物列入环境优先污染物之中。文章概括了挥发酚的气相色谱法、蒸馏后溴化容量法、重量法、薄层色谱法、液相色谱法、光度法等检测方法的特点,重点介绍了流动注射分光光度法在挥发酚测定中的原理及在水质分析中的应用,讨论了该法的影响因素,包括缓冲溶液pH、氧化剂、空气峰以及实际水样的影响,并对这一领域的发展趋势进行了展望。引用文献54篇。

连续流动-分光光度法测定地表水中挥发酚和总氰化物

为了解北京市门头沟区永定河受污染情况,采用连续流动-分光光度法(以下简称为连续流动分析法)测定该河上、下游河水中挥发酚和总氰化物的含量。实验结果表明:永定河水未受挥发酚和总氰化物的污染,两者均在《地表水环境质量标准》中规定的Ⅴ类地表水水质限值范围之内。利用连续流动-分光光度法测定的标准曲线线性关系良好,线性相关系数均为0.999 7;重现性好,精密度分别为0.75%和0.65%;检出限低,分别为0.16μg/L和0.28μg/L;准确度高,均在真值范围内;加标回收率在92.6%～105%。与手动法相比,光度法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测,并减少了化学试剂对操作人员的伤害,适用于地表水中挥发酚和总氰化物的测定。

流动注射分光光度法测定废水中挥发酚

基于４－氨基安替比林显色原理，采用流动注射技术，建立了炼油废水中挥发酚的快速测定方法。分析速率为每小时４０个试样，线性范围为０．７５～２３．０ｍ ｇ／Ｌ。对１．５０ｍ ｇ／Ｌ苯酚标准溶液连续测定１０次，相对标准偏差为２．８％ 。对炼油废水样，本法测定结果与标准方法无显著性差异。

应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚

应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于0.4g/L的地下水样品中的挥发酚,存在较为严重的基质干扰,在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体,导致冷凝后的馏出液酸性强,造成缓冲溶液失效。另外,当水中含盐量超过0.15%时,蒸馏器管路易堵塞,使该方法无法得到广泛的应用。本文采用3%磷酸二氢钾和3%柠檬酸作为蒸馏试剂,可消除20g/L氯化物和1g/L硝酸盐的干扰。同时采用50%甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂,能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题,可以测定含盐量低于40g/L的地下水。该方法测定地下水中的挥发酚在0.002~0.100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999,实际样品的加标回收率为95.2%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)<5%,方法检出限为0.001mg/L,适用于批量测定地下水样中的挥发酚。

连续流动分析法测定土壤中的挥发酚

建立了连续流动分析仪测定土壤中挥发酚含量的方法。称取5 g左右的土壤样品,以磷酸调节p H值为4,加入适量水并进行蒸馏,馏出液用连续流动分析仪测定挥发酚含量。在4.96~200μg/L范围内,挥发酚的质量浓度与相对峰高线性相关,线性方程为y=235.31x+51.6,相关系数r^2=0.999 8,挥发酚的检出限为1.24μg/L。取2种土壤样品分别进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.52%,1.56%。对2种挥发酚标准样品进行测试,相对误差分别为1.90%,2.08%,加标回收率在87.8%~95.5%之间。该方法适合大批量样品的连续分析,且无需使用三氯甲烷,与传统方法相比更安全环保。

流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究

采用模块化流动注射分光光度法对环境水中的挥发酚进行测定,并与国家标准方法4-氨基安替比林分光光度法进行对照,测定结果经统计学处理（t=1.94〈t0.05（6）=2.45,P〉0.05）,两种方法无显著性差异;精密度（RSD为1.25%,n=7）、准确度（回收率91%~105%）等各项分析指标符合分析标准。对不同水体中挥发酚保存条件进行了研究,结果表明,水样采集后应立即测试;不能立即测试的水样,加碱（NaOH）保存在低于20℃条件下不超过7天,或加磷酸和硫酸铜保存在4℃条件下不超过3天。

流动注射测定饮用水中挥发性酚类化合物方法的研究

〔目的〕为获得一种方便、准确和灵敏测定水中挥发性酚类化合物的检测方法。〔方法〕应用流动注射技术在线测定饮用水中挥发性酚类化合物 ,水样在线蒸馏后不经氯仿萃取直接进行定量分析。〔结果〕方法的最低检测浓度为 1.5 μg/L :线性范围 1.5 μg L～ 5 0 μg/L呈直线 ,其相关系数r≥ 0 .999;相对标准偏差为 2 .3 %～ 7.4% ;加标回收率为 88.9%～ 10 9%。〔结论〕本方法操作简便、灵敏度高、线性范围、精密度和准确度符合检测要求。

间隔流动分析法同时检测生活饮用水中的挥发酚类和氰化物

目的使用间隔流动分析建立同时检测生活饮用水中挥収酚类与氰化物含量的方法。方法选用自动进样器和在线蒸馏系统,对标准样品和实际样品进行在线蒸馏分析,数据处理软件直接给出样品溶液中挥収酚及氰化物的质量浓度。结果挥収酚类与氰化物的校准曲线相关系数分别为0.9993和0.9998,挥収酚和氰化物的3水平加标回收率分别为86.3%~101%和89.0%~99.2%,相对标准偏差分别为2.9%~7.9%和1.6%~6.8%。与国标方法相比,结果基本一致。结论该方法操作简便快捷,具有高灵敏度和低检出限,减少手工操作带来的误差,适用于大批量生活饮用水样品中挥収酚类和氰化物的测定。

连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物

目的建立连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物的分析方法。方法利用连续流动分析技术,在线蒸馏自动检测生活饮用水中挥发酚和氰化物,同时进行检出限、精密度、准确度和方法比对试验。结果连续流动分析方法测定饮用水中挥发酚和氰化物的检出限分别为0.81和0.28μg·L^-1,样品加标回收率97.0%~102.0%,相对标准偏差RSD 0.3%~3.0%,测定结果与国标方法差异无统计学意义(P>0.05)。结论连续流动分析方法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物,操作简单、快捷省时,与国家标准方比相比具有检出限低,精密度和准确度高等优点,适合大批量饮用水的监测分析。