连续流动-钼酸铵分光光度法测定土壤全磷

利用硫酸-高氯酸湿法消解土壤,采用连续流动分析仪直接测定消解液磷酸根含量,建立了高通量测定土壤全磷的实验方法。方法检测限6.0 mg·kg^(-1),土壤样品的加标回收率为85%~100%。将该方法用于土壤标准物质(GBW07405、GBW07406a)全磷含量测定,结果准确,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%、4.5%(n=3)。方法具备无需调节待测液pH值、分析速度快、消耗试剂少、结果准确可靠等优点,适用于大批量土壤全磷的测定分析。

水中亚硝酸盐氮测定的几种分析方法对比探究

亚硝酸盐氮是指水体中含氮有机物在氧化过程中形成的硝酸盐的中间产物。作为评估地下水污染水平的重要指标之一,亚硝酸盐氮的检测常采用分光光度法、离子色谱法和连续流动分析法等方法。采用这三种方法对国家标准物质和多种地下水样品进行检测,并对它们的基本要求和结果进行比较和分析。此外,还通过t检验和F检验对数据的趋势进行统计分析。研究结果可为水环境检测工作提供参考。

水生态环境中硫化物不同检测方法比对研究

本文采用连续流动分析-分光光度法、气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法测定水生态环境中硫化物的含量,对硫化物不同检测方法的适用范围、样品固定及保存方法、样品的前处理以及方法的检出限、准确度、精密度和加标回收率进行了分析研究。结果表明,连续流动分析-分光光度法和气相分子吸收光谱法的分析结果基本无差异,该两种方法与亚甲基蓝分光光度法相比,具有操作简便、仪器自动化程度高、快速高效、生态环保等优势,可以解决在日常硫化物检测工作中遇到的样品多、时间紧、任务急的难题。

SKALAR San^(++)连续流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法验证

酚是水体中的重要污染物,可对一切生命体产生毒害作用。本研究采用SKALAR San^(++)连续流动注射分析仪,按照《水质总氮、挥发酚、硫化物、阴离子表面活性剂和六价铬的测定连续流动分析-分光光度法》(SL/T 788—2019)对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中的挥发酚进行检测。经试验验证,连续流动分析-分光光度法的标准曲线、检出限、测定下限、精密度、准确度和样品加标回收率等均满足相关标准要求,该方法准确可靠,可应用于实验室日常水质检测。

地表水中氰化物测定方法的比对研究

本文采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物,对两种测定方法进行比对研究。结果表明,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物时,精密度、准确度和回收率等都能满足测定要求。采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地表水中氰化物时,操作过程烦琐且费时,分析人员工作强度大。采用连续流动分析法测定地表水中氰化物时,全自动分析过程不仅降低了分析人员工作强度,也有效避免氰化氢对分析人员健康造成损害,能更好地满足环境监测中大批量样品的分析测定需求。

连续流动分析仪法与亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的干扰因素研究

水质硫化物测定过程中会受到诸多因素的干扰,本文同时采用亚甲基蓝分光光度法和连续流动分析仪法对含有不同浓度NO_(3)^(-^)、NO_(2)^(-)、SO_(3)^(2-)、金属离子(Cu、Pb、Mn、Fe)等物质的硫化物模拟水样进行干扰试验。结果表明:NO_(3)^(-)对两种方法的测定结果影响不大,而NO_(2)^(-)、SO_(3)^(2-)和金属溶液对测定结果影响较大,且两种方法受影响的程度与干扰物质种类有差异,该结果可为实际水样测定过程中方法的选用提供参考。

流动注射液－液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通池，进行了地质样品中痕量碘的在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３８μｇ／Ｌ，对于２０μｇ／Ｌ的Ｉ－，其ＲＳＤ（ｎ＝１１）为１７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证。

饮用水中氰化物的流动注射分光光度测定法

目的探讨饮用水中氰化物的流动注射分光光度测定法。方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时,先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定熏应用QC8000型流动注射分析仪,直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物。结果该方法的线性范围为2.0～50.0μg/L,r≥0.999;检出限为0.23μg/L,RSD为2.5%～3.8%,回收率为94.9%～98.5%。结论该方法测定饮用水中氰化物简单易行,精密度、准确度好,特别适合大批样品的测定。

硫氰化钾与DCIC反应法测定烟草总植物碱

为了准确测定烟草中总植物碱，降低检测过程中的安全风险，采用硫氰化钾和二水合二氯异氰尿酸钠（DCIC）为在线反应试剂，if,4用连续流动分析仪，建立了一种测定烟草中总植物碱的方法。通过优化反应条件，确定了硫氰化钾和DCIC的最佳反应浓度分别为0．124和0．04mol／L。运用此方法检测烤烟、白肋烟和香料烟等9种烟草样品，并将测定结果与现行行业标准方法的结果进行比较。结果表明：总植物碱的检出限为0．0018mg／mL，定量限为0．0062mg／mL，回收率为94．4％～105．4％。该方法避免使用剧毒的氰化钾试剂，降低了安全风险，适用于烟草中总植物碱的测定。

游泳池水中尿素的连续流动分析测定法

目的寻找稳定、快速测定游泳池水中尿素含量的分析方法。方法根据尿素在强酸和加热条件下与安替比林及二乙酰一肟反应呈黄色,在450nm比色定量的原理,选用FUTURA流动注射分析仪对游泳池水中的尿素进行测定,进行余氯干扰试验,并将该方法与二乙酰一肟安替比林(国标)法进行比较。结果该方法测定尿素的线性范围为0.5～4.0mg/L,回归方程为y=0.0775x+0.0219,r=0.999,最低检出限为0.07mg/L。回收率为92.1%～106.8%,RSD为0.2%～2.9%。余氯为0.3、3.0mg/L时,该方法的回收率为98.8%～104.0%,相对相差均小于10%,不干扰测定。结论连续流动分析仪测定游泳池水中尿素能满足分析要求,适宜推广。

用连续流动分析仪测定土壤易矿化有机态氮的研究

本文在用 TRAACS2000连续流动分析仪测定土壤中常见氨基酸态氮的基础上,研究了浸提温度、土壤样品处理方法对易矿化有机态氮的影响。结果表明,所测氨基酸态氮的回收率平均达到94%,而通过连续流动分析仪测得浸提液中全氮量占凯氏定氮法所测浸提液中全氮量的84%,二者有极显著相关,从而也间接证明了土壤 CaCl_2浸提液中主要以氨基酸态氮为主;土壤易矿化有机态氮含量随浸提温度提高和浸提时间延长而增加,但底层土壤不如表层土壤对浸提温度提高所增加的幅度大,并且表层土壤易矿化有机态氮含量随样品不同处理变化的顺序为105℃烘干样>40℃烘干样>风干样>鲜样;用连续流动分析仪测定土壤提液不同形态氮素时,可用去离子水作为清洗液代替0.01mol·L^(-1)CaCl_2,以避免 CaCl_2作清洗液产生沉淀而影响测定结果。

二乙基二硫代氨基甲酸钠流动注射萃取分光光度法测定矿石中微量铜的研究

本文对二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-四氯化碳流动注射莘取分光光度法测定矿石中微量铜进行了研究。与手工萃取法相比,本法最大特点是大量Mn^(2+)无干扰。方法操作简便、快速、可靠、毒性小;进样频率为20次/小时,RSD为3.5％。线性范围为O～1.28μg/ml。方法用于测定矿石中微量铜,结果满意。

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证,6家验证单位验证数据表明:方法在0 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9;方法检出限为0.04 mg/L,测定下限为0.16 mg/L;6家实验室测定总氮标准溶液RSD为0.4%~9.6%,测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内,实际水样的加标回收率为92.0%~111%。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样,结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法,并提出方法应用要点。

饮用水中氨氮的3种测定方法比对研究

目的比较连续流动分析法、离子色谱分析法和纳氏试剂光度法测定生活饮用水中氨氮的差异性。方法采用连续流动分析法、离子色谱分析法和纳氏试剂光度法测定饮用水中氨氮的含量,比较3种分析方法的检出限,精密度,准确度以及加标回收,并对水样的测定结果进行方差分析,并采用Q检验进行两两比较。结果连续流动分析法测定的相对偏差(RSD)为0.61%,加标回收率为96.0%~97.5%。离子色谱法测定的相对偏差(RSD)为0.41%,加标回收率为97.7%~102.1%。纳氏试剂分光光度法测定的相对偏差(RSD)为2.6%,加标回收率为93.3%~105.0%。结果表明3种分析方法都可以满足实验室质量控制要求,测定结果无显著性差异(F=1.199,P>0.05)。结论与国家标准方法纳氏试剂光度法相比,另外两种方法简单、快速、无污染适用于大批量样品分析。连续流动分析法测定氨氮的同时还可测定饮用水中的挥发酚、阴离子合成洗涤剂、氰化物等。

旱地土壤氮有效度的分级指标

对几种目前较为常用的土壤有效氮测试法进行优选和改进,提出适用于旱地土壤的 NaHCO_3分级指数法。用连续矿化-栽培春小麦微钵试验进行相关研究的结果表明,0.05 mol·L^(-1)NaHCO_3-硝态氮(N_(NO_3))和-有机氮(N_(org))的二组分测定值与5期作物总吸氮量间的二元回归相关系数达0.883(n=19)。综合评价,该法优于其他所试各法,可作为评估旱地土壤供氮水平的快速常规方法,能正确地反映土壤有效氮的强度和容量因子。

超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙的含量

建立了超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙含量的方法。取已处理为2 mm×2 mm的卷烟纸样品0.1 g,用0.050 mol·L^(-1)硝酸溶液100 mL超声30 min,过滤。利用Ca^(2+)与3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(DBC-偶氮胂)在一定碱性介质中发生显色反应,生成的蓝色络合物可用于钙的测定的原理,在pH 11的缓冲溶液条件下,以1.0 g·L^(-1)DBC-偶氮胂溶液为显色剂,滤液用连续流动分析仪测定,检测波长630 nm。结果表明:钙的标准曲线的线性范围为40~200 mg·L^(-1),检出限(3s)为1.02 mg·L^(-1);方法用于样品分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%;按标准加入法进行回收试验,回收率为96.1%~102%;将该方法与YC/T 274-2008进行比对,t检验所得P值大于0.05,两种方法无显著性差异。

流动注射分光光度法测定皮革制品中的甲醛

研究了流动注射变色酸分光光度法测定皮革制品中的甲醛。与传统的变色酸光度法相比，该方法具有灵敏度更高，干扰更少的特点。在0．4mol／L硫酸介质中，甲醛与变色酸在85℃左右形成络合物，该络合物在390nm有最大吸收峰，且能稳定存在至少96h。详细考察了各种测试条件如萃取剂、萃取时间、显色时间、反应温度、反应时间等对甲醛测定结果的影响，优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为0．1p,g／L（3σ）和50—1000μg／L，相对标准偏差为0．56％（连续注射500μg／L甲醛标液11次）。该方法成功用于皮革制品或者皮质材料中的甲醛的测定。

连续流动分析法和氯仿萃取法测定水体中挥发酚的比较研究

分别采用连续流动分析法和氯仿萃取法对水体中的挥发酚进行测定,比较了2种方法的原理、分析步骤以及准确度和精密度等,结果表明,2种方法均满足水质监测的技术要求,连续流动分析法自动控制、检测效率程度更高,测定的平行性、准确度、精密度也更好。

土壤和底泥中六价铬提取与检测方法

采用0.5 mol/L氢氧化钠和0.5 mol/L氯化钾混合液、1 mol/L氢氧化钠溶液、1 mol/L氯化钾溶液、0.5 mol/L氢氧化钠和0.28 mol/L碳酸钠混合液四种盐溶液作为提取剂,研究土壤和底泥中六价铬的最优提取方法。结果表明,0.5mol/L氢氧化钠和0.5 mol/L氯化钾混合液能够较好地提取不同类型土壤和底泥样品中的六价铬。采用连续流动分析法检测提取液中的六价铬,结果表明在置信水平(P<0.001)下,该方法与分光光度法的线性相关性较好(R2=0.965 9)且无显著性差异,能够快速、灵敏、准确地检测土壤和底泥样品中的六价铬。

左旋咪唑的流动注射在线萃取光度分析研究

本文报道了左旋咪唑的流动注射在线萃取分析研究,采用光度检测法于420nm的波长处测定了左旋咪唑及其制剂的含量。其线性范围为3～30μg/ml,平均回收率为99.5％,相对标准偏差为0.81％。最低检出浓度为0.3μg/ml。方法简便,分析速度可达60次/h,分析结果同标准方法相吻合。