盐酸溶解磷石膏重结晶制备石膏晶须

以工业磷石膏为原料,使用盐酸对其进行溶解,探索了单因素试验条件(盐酸浓度、液固比、反应温度、反应时间)对磷石膏溶解率的影响,得到了磷石膏最佳溶解条件:盐酸浓度4 mol/L、液固比20 mL/g、反应温度80℃、反应时间20 min,在此条件下溶解率为86.12%;探究了控温速率对石膏晶须析出率、产物组分、结晶程度和微观显微形貌的影响规律,结果表明:降温速率差异对石膏晶须析出程度几乎没有影响;4种降温速率(0.40、0.30、0.27、0.20℃/min)下的产物均为二水硫酸钙;石膏晶须的特征衍射峰均较尖锐,形成的晶粒较大,结晶程度较高;随着降温速率的减小,石膏晶须的长径比不断增大、形貌更加均匀。研究成果为工业磷石膏的高值高效利用提供了新思路。

基于实验设计的 L-谷氨酸连续结晶过程优化

对于采用连续振荡挡板式结晶器进行β型L-谷氨酸的冷却结晶,提出一种基于实验设计的晶体产品尺寸分布预测模型和过程操作条件优化方法。将连续管式结晶器的振荡频率、2个区段的降温速率作为操作变量,设计一个包含3因素3水平的响应面实验方案。通过检测不同实验条件下的晶体产品弦长分布,构建一个基于双层基函数的晶体产品尺寸分布预测模型。然后引入一个关于目标晶体尺寸分布和产品收率的目标函数,并且利用上述预测模型,建立一个优化过程操作条件的方法。通过对β型L-谷氨酸冷却结晶过程的仿真和实验,验证了该方法的有效性和优点。

应用尿素包合法提纯花生四烯酸

为提高尿素包合法富集花生四烯酸的效率,通过正交设计对甲醇用量、结晶温度、尿/酯比、降温速度等因素进行分析,发现降温速度对分离效果有显著影响、结晶过程是制约分离效果的瓶颈。测定了油酸、亚油酸的尿素包合物的溶解度和超溶解度。当结晶温度为-7℃、降温速度5℃.h-1、脂肪酸甲酯∶尿素∶甲醇为1 g∶2 g∶12 mL时,花生四烯酸的质量分数为87.02%、收率为88.66%。

铜渣氧压酸浸制备硫酸铜的研究

对铜渣氧压酸浸法制备硫酸铜工艺进行了研究。结果表明,采用氧气或富氧空气加压浸出铜渣,在压力0.2MPa、温度80℃、初始硫酸浓度10%的条件下浸出2h时,铜浸出率达到92%以上。浸出液不经蒸发浓缩,可以直接冷却结晶生产结晶硫酸铜,过程能耗低,无废水产生。

尿素包合法富集分离花生四烯酸的工艺研究

为提高尿素包合法富集花生四烯酸(AA)效率,研究了降温速度、甲醇用量、尿酯比及结晶温度对花生四烯酸(AA)晶体大小、收率及纯度的影响。结果表明,当结晶温度为-7℃,降温速度为10℃/h,m(脂肪酸甲酯)∶m(尿素):v(甲醇)为1 g∶2 g∶20 mL时,AA生成大颗粒晶体。AA的质量分数w(AA)=87.0%,收率为88.7%。杂质主要为亚麻酸(w=9.21%)。产品总不饱和脂肪酸质量分数大于99%。

电子级磷酸的研究进展

综述了电子级磷酸的应用领域和国内外发展现状,阐述制备高纯磷酸的一些方法,对各种方法进行了比较。

等电点-冷却结晶去除谷氨酸中的焦谷氨酸

研究搅拌转速、育晶时间、调酸速率、冷却温度4个因素对降低谷氨酸结晶中焦谷氨酸含量的影响。在保证谷氨酸回收率的基础上,确定焦谷氨酸含量达到欧盟E621标准(≤0.2%),其最优结晶组合为搅拌转速150r/min、育晶时间30min、调酸速率3drops/min、冷却温度5℃。在上述实验中,焦谷氨酸的初始含量均小于1%。通过延长育晶时间至60min,可使初始焦谷氨酸含量为1.27%的谷氨酸,在结晶后,焦谷氨酸含量降至0.18%。

L-天冬氨酸结晶过程

从分子解离状态变化的观点，分析了滴加，调节溶液ｐＨ对Ｌ－Ａｓｐ溶解度的影响，研究了晶种的加入量和Ｈ２ＳＯ４的滴加速度对Ｌ－Ａｓｐ结晶动力学的影响，确定了间歇冷却操作曲线。

菜籽油中有害物——芥酸的提取

目的:为了研究提取菜籽油中有害物芥酸的较好方法。方法:采用冷结晶法提取芥酸,并与铅盐法提取芥酸作了比较。结果:冷结晶法简单方便,总产率较高。结论:冷结晶法效果更好。

生物质纤维和改性木质素对聚乳酸结晶性能的影响

采用改性木质素(MZS)作为成核剂,生物质纤维(BF)作为增强剂,通过双螺杆挤出机制备了生物降解的聚乳酸(PLA)/BF/MZS材料。采用差式扫量热仪(DSC)、电子万能试验机和扫描电子显微镜(SEM)分析了BF和MZS对PLA材料性能的影响。结果表明,BF和MZS有效提高了PLA的结晶能力和力学性能。当BF和MZS的含量分别为15%和1%时,PLA材料结晶度提高至67.1%,在50℃/min降温速率下仍具有较高的结晶能力。105℃等温结晶时,15%BF和1%MZS的PLA材料半结晶时间降低至9.0 s,比纯PLA缩短了72.2%。当PLA含有3%BF和1%MZS时,拉伸强度和冲击强度分别为70.1 MPa和7.4 kJ/m^2,比纯PLA分别提高了7.8%和10.4%,根据SEM显示,当BF含量为3%时,在PLA材料中分布较均匀。

左乙拉西坦与卤代扁桃酸共晶的制备及表征

为了研究左乙拉西坦共晶拆分分离卤代扁桃酸对映体的可行性,发展共晶拆分技术,通过液体辅助研磨法和冷却结晶法成功制备5种共晶:左乙拉西坦-(S)-2-氯扁桃酸(物质的量比1:1)、左乙拉西坦-(S)-3-氯扁桃酸(物质的量比1:1)、左乙拉西坦-(S)-4-氯扁桃酸(物质的量比1:1)、左乙拉西坦-(S)-4-溴扁桃酸(物质的量比1:2)和左乙拉西坦-(R)-4-氟扁桃酸(物质的量比1:2),并用X射线粉末衍射(XRPD)、差示扫描量热(DSC)、红外光谱(IR)、固体核磁(^(13)C-NMR)和元素分析(EA)对5种共晶进行表征。结果表明,卤素基团不仅影响共晶的构型,还会影响共晶中原料的化学计量比。研究可为共晶拆分法分离外消旋对映体提供支持。

氯乙酸结晶釜冷却水封闭循环工艺

介绍了针对氯乙酸结晶工序中由于蒸汽、一次水压力波动导致结晶颗粒不均的现象所进行的改进内容。

采取废硫酸液冷却结晶分离法生产硫酸亚铁

在冷管进行生产前,必须对管子、圆坯先进行硫酸酸洗,以除去钢管表面和圆坯表面的氧化铁皮层,才能保证冷管的质量,生产合格的产品.冷轧加工过程中所产生的酸洗废液,含有大量的硫酸亚铁和相当一部分硫酸,如不回收,不但是废水污染源之一,且是资源的极大浪费.攀成钢金堂分公司采取酸洗废液冷却结晶法生产硫酸亚铁,此工艺投资225万元,每年可从酸洗液中提取硫酸亚铁3000吨左右,3～4年可回收全部投资稀硫酸回收利用.生产工艺合理,无废硫酸液排放,生产的硫酸亚铁可达到工业级一级产品,具有良好的经济效益和社会效益.

热容冷结晶-电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯硼酸中的钾、钠、钙、镁、硫酸根

利用硼酸在水中的溶解度的变化先热容硼酸再冷结晶析出硼酸,杂质元素K、Na、Ca、Mg、SO_4^(2-)留在溶液中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。在标准系列中加入定量基体并做了加标回收试验,回收率在97%～103%之间,分析误差在化学分析允许的范围内,检出限和精密度都非常好。该方法快速准确,简便易行,能代替原有的原子吸收光谱法等化学分析方法。

铜粉除钒精制TiCl4尾渣综合回收有价元素的研究

铜粉除钒精制TiCl4产生的尾渣成分复杂,容易水解生成腐蚀性气体,严重污染环境,且有价元素难以回收。根据铜粉除钒精制TiCl4尾渣含有的化合物特征,研究了一种回收铜和其他有价元素的新方法,由NaCl-KCl熔盐中氯化、NaOCl氧化浸出CuCl2、NaOH碱洗脱氯、H2SO4酸浸、冷却结晶制备CuSO4等主要工序组成,CuSO4·5H2O结晶经过洗涤、过滤、干燥后,得到质量符合国家和行业要求的CuSO4·5H2O产品,Cu回收率达到94.5%。氯化工序蒸馏出的TiCl4和VOCl3混合物可经过分馏的方法分离回收Ti和V;海绵钛生产过程中的副产品废旧NaCl-KCl熔盐、NaOCl作为本工艺的原料,可降低生产成本。本工艺产生的滤渣和洗水均可在流程和海绵钛生产中再利用,因而不产出废弃物。

废硫酸液冷却结晶分离法生产硫酸亚铁之研究

本文主要介绍了原油处理废水中的废硫酸液冷却结晶分离法生产硫酸亚铁的废水处理工艺,研究了通过将废硫酸液冷却结晶分离生产硫酸亚铁后的回收利用办法的可行性。

二次冷冻结晶富集生物柴油中不饱和脂肪酸甲酯

以生物柴油为原料,采用二次冷冻结晶法富集不饱和脂肪酸甲酯,并采用气相色谱仪对产物的脂肪酸组成进行分析。经过二次结晶富集得到的液体油中不饱和脂肪酸甲酯含量更高,凝固点更低,其中不饱和脂肪酸甲酯含量从61.22%提高到87.91%,凝固点从8.5℃降低到-4.1℃。富集得到的液态生物柴油一方面可做为深加工的原料,合成附加值更高的化工产品;另一方面低凝固点生物柴油可以作为原料添加到柴油中作为混合燃料使用。

氯乙酸结晶操作改进方案

介绍氯乙酸结晶工序操作中存在的问题,针对氯乙酸结晶时间长和降温温差控制要求精准的特点,提出自动控制的工艺方案。

高杂铜电解液净化生产实践

介绍了某公司高杂电解液铜电解生产过程中,铜平衡控制、杂质元素脱除等方法。通过生产实践,通过电解液净化流程优化,阳极泥处理后返液净化,电解液含砷浓度控制等方法,有效提高了电解液系统净化脱杂能力,解决电解液铜贫化问题,稳定了电解液中铜离子及杂质元素的平衡,电解液净化调整后,铜的脱除率降低了31.6%,镍的脱除率提加了23%,电解液铋含量达到了0.3 g/L以下。