对甲苯磺酸铜催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,苯为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了原料摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:对甲苯磺酸铜具有良好的催化活性,且可重复使用3次。最佳工艺条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1∶1.60,对甲苯磺酸铜0.9 g,苯25 mL,反应时间2.5 h条件下,产品收率达到87%以上。

4-硝基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,甲苯和DMF混合溶液作溶剂,对甲基苯磺酸和硫酸铜为催化剂,采用两步法合成了4-硝基苯基马来酰亚胺,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征;同时研究了反应物物质的量比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响。得到的最佳工艺条件是:n(顺丁烯二酸酐)∶n(对硝基苯胺)为1.2∶1,V(甲苯)∶V(DMF)为10∶1;胺化反应温度为20～30℃,环化反应温度为140～150℃,环化反应时间为6h以上;对甲基苯磺酸用量为反应物总质量的1%～2%;硫酸铜用量为反应物总质量的0.1%～0.5%;对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%。在此条件下,产物收率达到85%以上,纯度达到98.1%。

顺-2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇的合成工艺优化及提纯

制备了对甲苯磺酸铜,替代腐蚀性强、副反应多的质子酸作为催化剂,用于催化甘油和苯甲醛缩合反应。利用响应面分析法对工艺条件进行了优化,得出最佳工艺条件为:n(甘油)/n(苯甲醛)=1.3,V(石油醚)/V(苯甲醛)=1.3,催化剂用量为苯甲醛物质的量的0.9%,缩醛收率为96.0%。该缩醛是两种物质的同分异构体混合物,考察了两种物质间的转化条件,并以甲苯为溶剂,在-20℃下,通过结晶法大量分离出了高价值的顺式六元环,收率40.8%,纯度为96.8%。探讨了相关反应机理,并利用GC-MS、IR和1HNMR对产物进行定量和定性分析。

对甲苯磺酸铜催化合成草酸二丁酯

以对甲苯磺酸铜为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸铜有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇):n(草酸)=3.0:1,催化剂用量为反应物总质量的0.8%,环己烷用量32 mL,回流反应60 min 条件下,草酸二丁酯收率可达93.8%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸辛酯

以对甲苯磺酸铜为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸铜有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,回流反应50 min条件下,乙酸辛酯收率可达88.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。

对甲苯磺酸铜催化合成草酸二异戊酯

以对甲苯磺酸铜为催化剂,以草酸和异戊醇为原料合成草酸二异戊酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定的最佳合成条件为:草酸用量0.2 mol,n(异戊醇):n(草酸)=3.5;1,催化剂用量1.5 g,20 mL环己烷作带水剂,回流反应2.5 h,酯化率可达98.5%。该催化剂回收简单,重复使用7次后,酯化率仍然大于96%。

活性炭负载对甲苯磺酸铜催化合成乙酸正丁酯

以活性炭为载体,采用浸溃法制备了负载对甲苯磺酸铜催化剂,并以乙酸正丁酯的合成为模型反应,对催化剂的催化酯化反应性能进行初步评价,考察了负载量、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,利用XRD对反应前、后的催化剂进行了表征。结果表明,在对甲苯磺酸铜负载质量分数20%、催化剂用量1.2 g、反应时间150 min和醇酸物质的量比1.5:1的条件下,酯化率达93.1%,催化剂可重复使用。

对甲苯磺酸铜催化合成丙酸乙酯

研究了对甲苯磺酸铜催化丙酸与乙醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,其较优条件为:丙酸0.1mol,醇酸摩尔比1.5:1,催化剂用量1.8mol%(基于丙酸的摩尔百分数),回流温度下反应2.0h,在此条件下酯化率可达93.6%。反应结束后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用,无需再生,兼有均相和多相催化剂的优点。

对甲苯磺酸铜催化合成邻苯二甲酸二丁酯

以对甲苯磺酸铜作为合成邻苯二甲酸二丁酯的催化剂,考察醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,其较优条件为邻苯二甲酸酐0.05mol,醇酸物质的量比=2.0∶1,催化剂用量为原料邻苯二甲酸酐物质的量的1.5%,回流温度下反应2.5h,在此条件下酯化率可达98.5%。反应后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用,无需再生,兼有均相和多相催化剂的优点。

对甲苯磺酸铜催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

研究了以对羟基苯甲酸、乙醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,合成对羟基苯甲酸乙酯,并讨论了催化酯化的影响因素,实验结果表明,对甲苯磺酸铜是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂,优化的反应条件为:对羟基苯甲酸用量为0.10 mol,醇酸摩尔比为4∶1,对甲苯磺酸铜用量为2.2 g,回流温度下反应4.0 h,在此实验下酯化率可达94.3%.产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征,证实与目标产物完全一致.

对甲苯磺酸铜催化合成丙酸乙酯

研究了对甲苯磺酸铜催化丙酸与乙醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,其较优条件为:丙酸0.1mol,醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量1.8%(mol%)(基于丙酸的摩尔百分数),回流温度下反应2.0h,在此条件下酯化率可达93.6%。反应结束后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用,无需再生,兼有均相和多相催化剂的优点。

苯甲酸乙酯合成实验的绿色化改进

试验采用对甲苯磺酸铜作催化剂,对苯甲酸乙酯合成实验进行了改进。探讨了原料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响,同时对工艺条件的重现性和催化剂的反复使用性能进行考察。结果表明,改进后的实验具有操作方便,收率高,催化剂可重复使用和实验绿色化的特点。

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明,优化的反应条件是:乙酸用量0.2mol,醇酸摩尔比1.4,甲苯磺酸铜用量1.2g,带水剂环己烷15mL。回流反应60min后酯化率可达96.7%,催化剂重复使用7次仍保持较高活性。

对甲苯磺酸铜催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

研究了以对羟基苯甲酸、乙醇为原料、对甲苯磺酸铜为催化剂、合成对羟基苯甲酸乙酯,并讨论了催化酯化的影响因素。实验结果表明,对甲苯磺酸铜是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂,优化的反应条件为:对羟基苯甲酸用量为0.10mol,醇酸摩尔比为4∶1,甲苯磺酸铜用量为2.2g,回流温度下反应4.0h,在此实验下酯化率可达94.3%。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征,证实与目标产物完全一致。

对甲苯磺酸铜催化合成青叶噁烷及其他噁烷类化合物

以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料合成青叶噁烷,考察了不同铜盐催化剂的催化性能。实验结果表明,对甲苯磺酸铜的催化性能最佳。以对甲苯磺酸铜为催化剂制备青叶噁烷,并进一步考察溶剂种类、催化剂用量、醛与醇摩尔比、反应时间和催化剂重复使用次数等因素对合成青叶噁烷反应的影响。合成青叶噁烷适宜的条件为:n(异丁醛):n(TMPD)=3:1,催化剂0.34mmol,甲苯10mL,反应时间1.5h,反应温度110℃。在此条件下,TMPD的转化率达到94.4%,青叶噁烷的选择性为99.8%。对甲苯磺酸铜催化剂重复使用5次后,TMPD的转化率为90.1%,青叶噁烷的选择性为99.2%。用对甲苯磺酸铜催化TMPD与其他醛(酮)的缩合反应,也取得较好的催化效果。

肉桂酸正丁酯的催化合成研究

制备了对甲基苯磺酸铜,研究了对甲基苯磺酸铜催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响,对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明,对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为2:1,催化剂用量1.0%(以肉桂酸的物质的量计),反应时间120min,反应温度为回流温度。在最佳反应条件下,肉桂酸正丁酯收率在95%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。对甲基苯磺酸铜重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。

肉桂酸正丁酯的催化合成研究

制备了对甲基苯磺酸铜,研究了对甲基苯磺酸铜催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响,对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明,对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为2:1,催化剂用量1.0%(以肉桂酸的物质的量计),反应时间120min,反应温度为回流温度。在最佳反应条件下,肉桂酸正丁酯收率在95%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。对甲基苯磺酸铜重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。

食用香料桂酸乙酯合成新工艺研究

研究了对甲苯磺酸铜催化桂酸与乙醇间的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明反应的优化条件是:当桂酸用量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.8,甲苯磺酸铜用量为1.1g,带水剂环己烷为12mL,回流反应2.5h后酯化率可达97.3%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的优化条件是乙酸用量为0·2mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1·4,甲苯磺酸铜用量为1·2g,带水剂环己烷为15mL,回流反应60min后酯化率可达96·7%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。