液膜富集高纯稀土氧化物中痕量铜钴镍钙镁

本文建立了用Ｐ２０４－Ｎ２０５－煤油－Ｃｌ－Ｈ＿２ＳＯ＿４液膜体系分离富集了高纯稀土氧化物中铜、钴、镍、钙、镁等杂质元素的方法，并与火焰原子吸收法相结合，测定氧化镱、氧化钆等样品中的杂质元素，结果令人满意。

高血压患者血清锌、铜、钙、钴、镉、镁、镍、铬、钛的测定

本文应用直流等离子体原子发射光电直读光谱仪测定了60例正常人,45例高血压患者血清锌、铜、钙、钴、镉、镁、镍、铬、钛含量。结果表明,正常人血清锌19.70±3.75μmol/L(1.2876±0.2457μg/ml),铜17.23±3.48μmol/L(1.0945±0.2213μg/ml),钙2211.09±430.72μmol/L(104.6523±17.2634μg/ml),钴2.87±1.05μmol/L(0.3694±0.0616μg/ml),锅0.44±0.27μmol/L(0.0491±0.0300μg/ml),镁783.71±294.29μmol/L(19.0520±7.1543μg/ml),镍0.42±0.27μmol/L(0.0252±0.0156μg/ml),铬0.28±0.24μmol/L(0.0148±0.0123μg/ml),钛0.82±0.50μmol/L(0.0391±0.0243μg/ml),与文献报道值类似。高血压患者血清锌16.45±2.85μmol/L(1.0754±0.1863μg/ml),钙2308.32±276.29μmol/L(92.5175±11.0738μg/ml),钴2.23±0.62μmol/L(0.1316±0.0368μg/ml)和钛0.61±0.31μmol/L(0.0292±0.0147μg/ml),均低于正常对照组(分别为p<0.001,p<0.05)。镉0.85±0.40μmol/L(0.0951±0.0452μg/ml),镁1022.20±399.91μmol/L (24.8497±9.721 8μg/ml)和镉/锌比值高于正常对照组(P<0.001)。而铜17.58±3.11μmol/L(1.1169±0.1973μg/ml),镍0.39±0.01μmol/L(0.0231±0.0045μg/ml),铬0.31±0.12μmol/L(0.0163±0.

标准加入原子吸收法连续测定镍粉中微量Co、Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg和Pb的含量

用HNO3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的8种元素的标准溶液,再加入 释放剂SrCl2溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定Co、Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg和Pb的含量.建立了优化的 仪器测定条件,并进行了相关的干扰实验.方法的回收率为98.4％-102.6％,相对标准偏差为1.2％-2.7％.

等离子体原子荧光光谱法测定碳酸锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、钴、镍、锰、锌、镉

建立了用ICP-AFS同时测定碳酸锂中11种微量金属杂质元素的方法。加入甲烷可改善检出限,方法简便,样品分析结果与AAS法结果一致。

标准加入原子吸收法连续测定钴粉中微量Cu,Ca,Fe,Mn和Ni的含量

用HNO_3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的5种元素的标准溶液,用空气一乙炔火焰原子吸收法连续测定Cu,Ca,Fe,Mn和Ni的含量。建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验。方法的回收率为98.4％-102.5％,相对标准偏差为1.9％-3.0％。

同时多元素萃取-原子吸收光谱法测定锂、硼、钾等无机盐中钙、镁、锰、铜、锌、镉、铁、钴、镍和铅

本文系用1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑啉酮-5(PMBP)/甲基异丁基甲酮(MIBK)在六次甲基四胺存在下(pH=8.9)萃取预浓缩以后,用1.5mol/LHCl-2mgLa^(3+)/ml-0.5mgNa^+/ml 进行反萃取,继用原子吸收法在 Li_2CO_3、LiBr、RbCl、Cs_2SO_4、KOH、H_3BO_3、K_2SO_4、NaNO_3、NH_4Cl、NaCl、KH_2PO_4等盐类中测定有机相中的铁,反萃液测定其它9个离子。大量的 Cl^-、NO^-_3、SO^(2-)_4、Li、Rb、Cs、B、PO^(3-)_4等没有干扰。

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.9997;方法中各元素的定量限为0.20~2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果一致。

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉

研究了采用连续光源原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍、铜、锰、铁、钙、镁、钠、镉,通过选取不同像素点和灵敏度的测定谱线,在同一溶液中测定多种元素,采用IBC扣背景模式,提高测定结果的稳定性,降低基体元素对测定结果的影响,通过加入基体钴元素消除钴对各元素不同程度的干扰。本法测定回收率为90%~120%,相对标准偏差不大于5%,测定结果与标准样品推荐值相吻合。

ICP-AES法测定镍钴铝酸锂中铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量

采用盐酸溶解试样,于特征谱线下以ICP-AES测定试液的特征光谱强度,通过标准工作曲线,查得铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的含量。结果表明:Ni、Co、Li基体对测Al无明显干扰;Ni、Co、Li基体对测Fe、Zn有负干扰,对测定Ca、Mg、Cu、Si、Na、Mn无明显干扰,Al基体对测定Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Si、Na、Mn无明显干扰情况。采用基体匹配法能很好的消除基体对Fe、Zn的干扰,且对测定Ca、Mg、Cu、Na、Mn无影响。镍钴铝酸锂中Ni、Co、Li、Al含量在最高和最低时候对测定Fe、Zn的干扰程度相近,无明显差别优先采用基体匹配法。方法分析速度快、结果准确可靠,RSD不大于3.5%,加标回收率为97.9%~108.6%。

龙胆炮制前后化学成分变化的比较研究

目的:研究龙胆炮制前后无机成分与有机成分的含量变化及其相关性,为进一步讨论龙胆药材的炮制方法与其功效的相关性提供科学依据。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法、超高效液相色谱串联质谱联用法测定生龙胆药材及其炮制后无机成分[硼(B)、钡(Ba)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锂(Li)、镁(Mg)、钠(Na)、镍(Ni)、锶(Sr)、锌(Zn)]与有机成分(当药苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷酸)含量。结果:生龙胆炮制后B、Li、Mg、Na、Ni和Sr均有不同程度升高,有害元素Cr和Zn含量有降低趋势。当药苷含量高低依次为生龙胆>酒龙胆>龙胆对照品>醋龙胆>盐龙胆,龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、马钱苷酸含量高低依次为生龙胆>龙胆对照品>酒龙胆>醋龙胆>盐龙胆。相关性分析表明4种有机成分含量与无机元素,特别是含量升高的元素具有显著相关关系。结论:初加工和炮制后龙胆化学成分含量发生明显变化,且其有机成分与无机成分间具有一定相关性。