黄连、吴茱萸配伍药对的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立黄连、吴茱萸配伍药对的指纹图谱,考察不同配伍对药对的化学成分的影响,探讨该药对配伍应用的科学性。方法:以Agilent Zorbax Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(含0.3%磷酸及0.2%三乙胺)为流动相梯度洗脱,检测波长268 nm;流速0.7 mL/min;柱温20℃。结果:方法学考察表明,所用色谱条件符合定性研究要求;以盐酸小檗碱峰为参照峰,确定了19个共有峰,并初步对各共有峰进行归属判断。结论:从药对的指纹图看出,黄连有利于吴茱萸脂溶性生物碱溶出,呈正比关系。

丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化研究

目的建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,探讨丹参-当归配伍对主要化合物溶出的影响。方法制备丹参、当归单煎及共煎溶液,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长280 nm,建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱,求取指纹图谱共有模式,进行色谱峰归属;测定丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮ⅡA、阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯9种成分含量,分析配伍前后各成分溶出度变化。结果HPLC指纹图谱及含量测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在48 h内稳定,各色谱峰RSD值均<5.0%,9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;丹参-当归药对配伍后共标定出17个共有峰,其中10个成分来自丹参,7个成分来自当归,该色谱条件下未发现有新化合物生成;丹参-当归药对配伍共煎后,丹参中迷迭香酸、丹酚酸B及丹参素平均溶出度较丹参单煎组减少(P<0.05或P<0.01);丹参中咖啡酸平均溶出度较丹参单煎组增加(P<0.01);当归中绿原酸及阿魏酸平均溶出度较当归单煎组增加(P<0.05或P<0.01);当归中洋川芎内酯平均溶出度与单煎组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论丹参-当归药对配伍共煎后HPLC指纹图谱特征峰均可归属于丹参与当归,该色谱条件下未发现新化合物生成,对指标性成分的溶出度有显著影响。