卡尔·费休库仑滴定法测定高纯乳酸中水分

针对乳酸易吸湿的物理特性,在含水量较低的手套箱实验环境下采用卡尔·费休库仑法水分测定仪,对高纯乳酸中水分含量进行研究。结果表明,在手套箱环境下,乳酸取样量为0.10 g,搅拌速度500 r/min,萃取时间60 s,相对停止漂移值为5μg/min时,方法测定结果的相对标准偏差为3.8%(n=10)。采用国家一级水分标准物质对该方法进行了验证,测定值在该标准物质的不确定度范围内。

基于国产单片机STC8G控制的微量水分测量系统设计

针对传统水分测量系统低含水量测量准确度低和重复性差等问题,文中设计了一种卡尔·费休法结合库仑滴定测量水分的系统。系统以国产芯片STC8G2K64S4为控制器,进行了电源电路、信号积分电路、测量电路、电解电流控制电路和上位机的设计。进一步通过软件设计,实现了高准确度、高精度的微量水分测定。该测量系统能实现3μg~200mg测量范围水分的测试,微量水分的测量优于国内外现有的商业分析仪器,达到了国际领先水平。

用无吡啶的KarlFischer试剂库仑滴定法测定痕量水

本文以二乙醇胺代替ＫａｒｌＦｉｓｃｈｅｒ试剂中的吡啶．用库仑滴定法测定痕量水．在ＳＯ２与二乙醇胺的摩尔比为１：１．５～１：２．２时得到满意的结果、经与含吡啶的电解液对照，电流效率接近１００％．测定六水合三乙撑二胺的含水量，与理论值吻合．

应用卡尔费休库仑法测定运行SF_(6)气体中的微量水分

SF_(6)气体微量水分测试是电气设备重要的状态检测试验,现行测试方法的结果存在差异时,需要引入一种辅助判断方法。文中首先介绍了卡尔费休库仑法的技术原理,着重利用不同方法间的比对分析了卡尔费休库仑法测试运行中SF_(6)气体微量水分的适用性,重点分析了测试过程中的影响因素及应对措施。结果表明:①卡尔费休库伦法的测试误差和重复性满足SF_(6)气体微量水分测试要求;②进样流速快慢均不利于测试准确性,可将进样流速控制在400~600 mL/min范围内;③保证测试准确性应至少进样3 L,当SF_(6)气体中水分含量过低则还应适当增加进样量;④故障SF_(6)气体中HF和H_(2)S组分性质活泼易影响测试结果,不建议在故障气室上应用卡尔费休库仑法。最后,通过不确定度评定和差异辅助判断,对方法的实际应用进行了验证。

使用卡尔费休库仑滴定法测定含硫润滑油中水含量实验条件的探究

文章探究了一种使用卡尔费休库仑滴定法测定含硫齿轮油中水含量的新实验条件。一直以来对于使用卡尔费休法测定水含量为10~200 mg/kg,且硫化合物含量(以硫计)大于500 mg/kg的样品时,测定结果会显著地受到这些含硫化合物的影响。而相较于蒸馏法,卡尔费休法具有样品量少、分析速度快、灵敏度高等诸多优点。故而该文对卡尔费休法测定含硫油样适宜实验条件的探究,成功解决了一直以来的难题,对缩短检测时间,提高数据精确度具有重要的现实意义。

卡尔费休库仑法测定艾氏剂中水分

采用卡尔费休库仑滴定法(无隔膜)测定了艾氏剂中水分含量,同时对影响测定结果准确度和精密度的一些实验条件进行了优化,采用优化后的方法测定了水标准物质,其测定值与标准值的相对偏差仅1.17%,在该标准物质的不确定度范围内,采用该方法测定了国际比对CCQM-K55b艾氏剂纯品中的水分含量,其测定结果与定量核磁方法测定的结果有很好的匹配,两种不同方法的相对偏差仅为0.8%,确证了该方法的准确性。

库仑滴定法测定六氟磷酸锂中微量水分

基于与卡尔-菲休试剂的反应用库仑滴定法测定了六氟磷酸锂中的微量水分。对同一试样的不同进样量（0．5～5．0mL共10份）按所提出方法对其水分进行了测定，所得结果在26．3～27．9μg·g^-1之间，平均值为27．4μg·g^-1，相对标准偏差为0．72％。

卡尔费休法测定水分的发展及其在某些领域中的应用

介绍了卡尔费休容量法和库仑法测定水分的进展及在实际工作中的应用。

卡尔菲休库仑法水分测量影响因素分析

针对使用卡尔菲休库仑法测量水分,研究了环境水分、样品预热处理和取样量对卡尔菲休库仑法测量水分的影响。结果表明:环境水分是导致卡尔菲休法测量水分结果出现误差的最主要因素;经过预热处理的样品水分测量结果的准确性好于未经过预热处理的;取样量的多少影响到水分测量结果的重复性和准确性,取样量大则测定的准确性高、重复性好,环境水分对结果的影响就减弱了。

两种气相法白炭黑水分测定方法的比较

使用卡尔·菲休库仑法和重量法分别测定了两种气相法白炭黑微粉中的水分质量分数，为白炭黑水分测定提供了技术途径，并对两种测定方法进行了比较。研究结果表明：卡尔·菲休库仑法与重量法皆可用于固体物质的水分测定，且库仑法精度较高，更适用于微量水的测定，而重量法适用于较高水分质量分数的测定。

小体积常压气体中微量水分分析方法研究

本文在卡尔·费休库仑法的基础上建立了一套独特的分析系统和相应的分析方法,用以分析常温常压下小体积气体中微量水分。通过检测高纯氮气中的微量水分考核了方法的精密度,分析数据的实验标准偏差U<10%;通过分析空气中的水分含量验证了方法的准确度,空气中水分的测量值与计算值在误差范围内一致。小体积常压气体中微量水分的卡尔.费休分析方法的建立,对分析贮存环境气体内水分变化规律及采取有效措施控制封装气体内水分含量,建立较干燥的贮存环境具有指导作用。

卡尔费休库仑滴定法测定甲烷氯化物中微量水分

本文建立了卡尔费休库仑滴定法测定二氯甲烷和三氯甲烷工业产品中微量水分测定的分析方法，此方法实现了从取样到分析的全封闭操作过程。二氯甲烷和三氯甲烷的加标回收率分别97．5％～106．2％和88．2％～103．1％，RSD分别为5．3％和9．7％。该方法准确、快速、简便，完全能够满足甲醇法生产甲烷氯化物产品中微量水分测试需要。

工业用丙烯中微量水的测定

为了保证出厂工业用丙烯中的微量水达到国标或企业标准，准确分析出工业丙烯中的微量水非常重要。用卡尔·费休库仑法测定微量水解决了这一问题，测定数据直接反应着工业用丙烯合格与否。

羟基硅油中羟基含量的测定

本文提出一种用费休试剂库仑滴定测定硅羟基的方法，并与经典的红外光谱法进行对照。用此法测定硅羟基快速、准确、操作简便。

卡尔费休库仑滴定法测定注射用氢溴酸高乌甲素水分方法的探讨

目的研究并改进注射用氢溴酸高乌甲素卡尔费休氏库仑滴定法(KF库仑法)水分测定方法。方法采用样品溶解取样实验法取样,用KF库仑法测定注射用氢溴酸高乌甲素水分,并与传统样品称量取样实验法进行比较。结果样品溶解取样实验法与样品称量取样实验法水分测定结果存在较大差异,样品溶解取样实验法平均回收率为102.3%,RSD=2.37(n=6)。结论 KF库仑法样品溶解取样实验法准确,简便,节省取样量,可以用于易吸潮药品的水分质量控制。

卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙水分研究

目的:建立卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙中的水分含量。方法:首先利用程序升温系统摸索出三水合柠檬酸钙的加热温度,然后在恒温条件下进行水分测试,确定样品水分检测时间。利用水标准物质进行加标回收,对两个不同批次的三水合柠檬酸钙样品进行精密度实验,并将两家实验室对两个批次同一样品的检测数据进行对比研究。结果:当加热温度为180℃时,三水合柠檬酸钙样品的结晶水全部检出,检测时间为30min。加标回收率达到99.6%~100.3%,回收率良好。两个不同批次的样品水分含量的相对平均偏差分别为0.27%和0.33%,结果精密度高。两家实验室的检测数据的相对平均偏差为0.16%~0.36%,精密度和重复性良好。结论:采用卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙的水分含量,可以使样品中的游离水和结晶水完全检出,且精密性、重复性和稳定性良好,是测定其真实水分的有效方法。

三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量测定方法的探索

建立了采取水分吸附、脱附后再用卡尔·费休库仑法测定三（三甲基硅烷）硼酸酯中微量水分含量的方法，解决了卡尔·费休库仑法测试水分时与卡尔·费休试剂反应而造成结果偏高的问题。测试结果表明：测试相对标准偏差〈7％，最小检出限在50μg／g以下，回收率为83．0％～110．0％。

卡尔费休库仑法测定奥里油中水分

介绍了卡尔费休库仑法测定奥里油中的水分。采用氯仿 /无水甲醇混合溶液作为稀释溶剂 ,用DL37卡尔费休库仑水分测定仪能精确测定奥里油中的水分 ,加标回收率为 99.5%～ 10 0 .4 %。

卡尔费休库仑法测定大气细颗粒物中水分的方法研究

建立了卡尔费休库仑法测定细颗粒物中的水分的方法;线性回归系数r^2=0.999 3,方法检出限为8.9×10-2μg/m^3,根据不同加标量计算PM_(2. 5)样品膜中的相对标准偏差为1.5%~2.4%,加标回收率为91.9%~96.7%。分别以2015年北京市的春(4月)、夏(7月)、秋(10月)、冬(12月)4个季节PM_(2. 5)中水分进行研究。测定结果表明,水分占PM_(2. 5)质量浓度百分含量分析呈夏高春低,春季占比为14.0%,夏季占比为16.8%。PM_(2. 5)的水分浓度与北京地区PM_(2. 5)质量浓度及主要水溶性离子铵盐(SNA)重建分析结果的相关性较好。

用卡尔费休库仑法测定橡胶中的水分含量

采用卡尔费休库仑滴定法测定了橡胶中的水分含量,研究了环境水分、漂移值、加热温度、载气流量、试样量等因素对测定结果的影响,确定了方法的重复性和再现性。结果表明,选择干燥氮气作为载气、载气流量为50~70 mL/min、漂移值为20μg/min和试样量为0.5~1.0 g时,该测定方法的重复性较好。当水分质量分数小于0.5%时,实验室内的重复性小于0.019%,实验室间再现性小于0.053%。