麻疯树提取物活性物质及抗菌作用研究

使用乙醇—乙酸(1∶1)回流提取方法,获得麻疯树枝叶中的香豆素类化合物,并使用液相色谱—质谱法(LC-MS)对提取物进行定性及定量分析,通过滤纸片法探究了麻疯树中的香豆素类化合物对两种细菌的体外抑菌效果,并通过肉汤微量稀释法和生长曲线法测定麻疯树提取物(Jatropha curcas Extraction,JE)对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果表明:提取的香豆素类化合物中,主要成分为佛手柑内酯(Bergapten),相对含量为18.66%,在麻疯树化学成分研究中首次发现;同时还发现黄芩素(Baicalein)和野漆树苷(Rhoifolin),相对含量为2.76%和0.16%;麻疯树香豆素类化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有明显抑制效果;JE对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC分别为1.56 mg/mL和3.125 mg/mL,对二者的MBC均为6.25mg/mL。

以天然产物中有机化合物为配体的金属配合物研究进展

从天然产物中发现结构新颖、具有良好生物活性的化学成分,是当前新药研发的有效途径之一,但当前的研究主要集中于其中的有机化合物。现有研究表明,天然产物中的微量金属元素与有机化合物在提取过程中可能会形成多种多样的金属配合物,这些金属配合物对与对应的单体有机化合物相比药理活性可能会发生变化,因此,金属配合物很可能也是天然产物中重要的药效物质。本文对近年来以天然产物中有机化合物为配体的金属配合物及其药理活性研究进行了归纳总结,并对此类化合物发展趋势和应用前景作出展望,为其进一步深入研究及开发利用提供一定的参考价值。

高效液相色谱法测定白芷酒中香豆素类成分的方法研究

为了建立能够准确测定白芷大曲酒中含有的3种香豆素类化合物含量的方法,对高效液相色谱法检测香豆素类化合物的色谱条件进行了优化研究。方法:将酒样进行超声处理后,经过微孔滤膜过滤,以水(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长和柱温分别为254 nm、30℃,外标法定量。结果:在该检测方法下3种香豆素类化合物的线性关系良好,其中佛手柑内酯R^(2)=0.9986,定量限浓度为0.143μg/mL,平均回收率为103.6%;欧前胡素R^(2)=0.9983,定量限浓度为0.039μg/mL,平均回收率为100.3%;异欧前胡素R^(2)=0.9919,其对应的定量限浓度以及平均回收率分别为0.127μg/mL、99.5%。结论:通过此检测方法开展测定工作,能够快速制备样品,保证测定结果的精准性,同时重复性以及稳定性较好,因此,此方法测定白芷大曲酒中3种香豆素类化合物十分适用。

食用植物油中3种香兰素类及6种香豆素类含量检测方法的研究

通过优化前处理,探索质谱条件,建立液相色谱-串联质谱法,同时对食用植物油中3种香兰素类及6种香豆素类化合物进行含量检测的分析方法,确定方法可行性与准确性。样品经乙腈超声提取,HLB柱净化,氮吹复溶,采用多反应监测正离子模式进行定性,香兰素内标法定量,香豆素外标法定量进行分析。结果表明,9种目标化合物在20~800μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9955~0.9999;定量限均为20μg/kg,方法所得9种化合物回收率均在80%~120%之间。该方法灵敏度高,准确性高,可用于食用植物油中3种香兰素类和6种香豆素类化合物的同时检测。

禹白芷适宜干燥加工方式的优选研究

目的:通过功效成分与外观性状的综合评价,优选禹白芷药材的适宜产地干燥加工技术,为根类中药材的干燥加工提供示范。方法:采用晒干、阴干、热风干燥、中波红外干燥等19种方式对禹白芷进行干燥加工。HPLC-PAD法分析不同干燥方法加工的禹白芷中香豆素类化学成分含量;GC-MS法分析其挥发油组成,并采用内标法定量;采用综合评分法评价外观性状。结果:禹白芷药材中总香豆素含量晒干组高于阴干组,热风变温干燥组整体均较高,恒温干燥组干燥温度与香豆素类成分含量呈反比。挥发油类成分热风变温干燥组整体均较高,恒温干燥组干燥温度与挥发油类成分含量呈反比。外观评价结果表明,热风50℃干燥组最好,其次为晒干组、阴干组、中波红外50℃组。结论:综合考虑干燥时间、外观、功效成分含量,推荐禹白芷干燥加工使用热风干燥,设备为控温控湿热风干燥机,其适宜温度为50℃,排湿湿度为35%。该方法可为白芷等根类中药材的适宜干燥技术规范的形成提供参考。

香豆素对水稻幼苗抗寒性的影响

用香豆素类化合物(前胡香豆素Ⅲ、前胡香豆素Ⅱ、北美芹素),每种化合物分别设1、5、10、50、100mg/L处理早稻组合培两优500,研究在低温(5±1)℃胁迫下香豆素对水稻幼苗的成苗率、茎叶干重、根干重以及防御酶活性、可溶性蛋白质含量、叶绿素含量和游离脯氨酸含量的影响.结果表明,3种香豆素化合物处理均能使水稻幼苗的成苗率、茎叶干重、根干重显著高于对照(清水),且50mg/L处理时效果最佳.50mg/L的香豆素化合物处理均使水稻秧苗在低温胁迫下的过氧化物酶、超氧化物歧化酶、过氧化氢酶活性、可溶性蛋白质含量和叶绿素含量升高,游离脯氨酸积累增加.

大管的化学成分研究

从小芸木属植物大管茎皮部位共分离得到12个化合物,运用MS、1H NMR和13C NMR等波谱方法并结合文献对照分别鉴定为5-formyl-6,7-dimethoxycoumarin(1),isoscoploletin-β-D-glucoside(2),6-(trans-1-buten-3-only)-7-methoxycoumarin(3),6-羟基-7-甲氧基香豆素(4),microfalcatin isovalerate(5),小芸木宁(6),丁香苷(7),coniferin(8),methyl 2-O-β-D-glucopyranosylbenzoate(9),2-hydroxy-5-methoxy-trans-cinnamic acid(10),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(11)和邻仲丁基苯酚(12)。其中化合物1为新的天然产物;除5和6外,其余化合物均首次从该植物中分离得到。

青蒿愈伤组织的诱导及化学成分变化规律研究

[目的]建立青蒿愈伤组织快速繁殖的适宜培养基,测定其生长过程中次生代谢产物奎宁酸类化合物和香豆素类化合物的含量变化。[方法]无菌条件下切取花序、叶和叶柄为外植体,接种于MS添加不同激素组合的培养基,进行诱导及继代增殖培养,测定奎宁酸类化合物和香豆素类化合物的含量。[结果]建立了青蒿花序、叶和叶柄愈伤组织快速繁殖的适宜培养基,绘制相对应的生长曲线,并确定了生长过程中次生代谢产物奎宁酸类化合物和香豆素类化合物的含量变化及最佳采收期。[结论]通过组织培养方式可以成功获得青蒿愈伤组织生长曲线和生长过程中次生代谢产物的变化规律,对传统中药青蒿培养体系优化及工业化规模生产进行探索提供了一个新途径。

气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物

建立了气相色谱（GC）-氢火焰离子化检测器（FID）同时测定化妆品中7种香豆素类化合物（香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素）的分析方法。不同类型的化妆品样品经乙醇/乙腈超声提取后,用HP-5色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,氢火焰离子化检测器检测。在优化的柱温程序条件下,7种化合物得到满意分离并排除了样品基质的干扰。7种香豆素类化合物的检出限为0.5~0.8 mg/L,平均回收率为80.9%~112.4%,相对标准偏差为1.9%~11.4%（n=6）。方法简便、快速、准确,可用于化妆品中7种香豆素类化合物的同时测定。

盘花垂头菊倍半萜和酚类化合物结构的研究

从盘花垂头菊全草分离出 10个化合物 ,经 IR,1H NMR,13 C NMR,DEPT,FABMS,EIMS等光谱方法分别鉴定为 :1β ,8-二当归酰氧基 - 2β -乙酰氧基 - 3β -羟基 - 4α -氯 - 10 ,11-环氧 -没药 - 7(14) -烯 (1) ;化合物 1的异构体 (2 ) ,对羟基苯甲酸 ,2 - (2′-正十九酰基 ) -苯乙基酯 (3a) ;对羟基苯甲酸 ,2 - (2′-正二十一酰基 ) -苯乙基酯 (3b) ;对羟基苯甲醛 (4) ;对羟基苯乙酮 (5 ) ;苯甲酸 (6 ) ;4 -羟基 - 3,5 -二甲氧基苯甲醛 (又称丁香醛 ) (7) ;7-甲氧基 - 6 -羟基香豆素 (又称异东莨菪素 ) (8) ;乌苏酸 (9) .其中 1,2 ,3a和 3b是新化合物 ,其它化合物 (4～ 9)是首次从该属植物中分到的 .

化妆品香豆素类化合物的概述

目的:香豆素类化合物是药物中的主要活性成分,同时它还用于消费品中,成为一类常见的添加剂。虽然香豆素类化合物大多具有预防和治疗疾病的作用,但是如果微量的致敏类香豆素类成分渗入到食品、化妆品中,就很可能会成为"隐形杀手",长期接触必将产生严重的影响。

高效液相色谱法测定日用香精中的10种香豆素及其衍生物含量

建立了高效液相色谱法同时测定日用香精中10种香豆素及其衍生物含量的分析方法。样品经碱性甲醇超声提取,用Phenomenex Luna C18柱分离,以乙腈和0.1%NH 4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器同时在280 nm、306 nm和320 nm的波长下检测。结果表明:香豆素及其衍生物在1.0~100.0μg/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r^2)在0.9997~0.9999之间;检出限为0.15~0.90 mg/kg,定量限为0.45~3.0 mg/kg;加标回收率和相对标准偏差分别为90.1%~98.3%和1.1%~4.6%。本方法操作简单、回收率高、精密度好,适用于日用香精中禁用香豆素及其衍生物的日常检测。

露兜簕果实的化学成分研究

综合运用硅胶柱层析、反相硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备高效液相等色谱分离技术,对露兜树科露兜树属植物露兜簕（Pandanus tectorius）果实的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和现代波谱技术,并通过与文献对照,从露兜簕果实85%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到8个化合物中,分别鉴定为东莨菪内酯（1）、松柏醛（2）、咖啡酸甲酯（3）、阿魏酸（4）、对羟基苯甲醛（5）、丁香醛（6）、原儿茶酸（7）、二十六烷酸（8）。化合物1~8为首次从露兜簕中分离得到。

α、ω-双香豆素长链化合物激基缔合物的研究

通过α、ω－双香豆素长链化合物详细研究了香豆素激基缔合物的荧光行办，通过吸收光谱、荧光光谱和激发光谱，考察了香豆素激基缔合物的发光位置与激发波长，借助单光子技术确定了形成的是分子内的激基缔合物，通过1HNMR谱研究了不同双香豆素长链化合物的构象分布，揭示了在水溶液中由于疏水相互作用促进了长链化合物分子内激基缔合物的形成．

HPLC测定复方补骨脂缓释片中补骨脂香豆素类和黄酮类成分的含量

目的：测定复方补骨脂缓释片（补骨脂等）中香豆素和黄酮类成分的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SUPELCO Discovery C18柱；流动相：甲醇．水梯度洗脱；流速：1mL／min；λ：320nm。结果：补骨脂素、异补骨脂索、异补骨脂黄酮、补骨脂甲素、补骨脂宁、补骨脂乙素、补骨脂双氢黄酮甲醚、补骨脂定、补骨脂查耳酮分别在30．4-152．0、26．4-132．0、13．6-66．0、27．2-136．0、31．2-156．0、48．8-244．0、50．4-252．0、36．0-180．0、8．8-44．0μg／mL之间线性关系良好。补骨脂紊、补骨脂甲紊的回收事分别为98．7％、97．6％。结论：该方法准确可靠，重现性好，适用于复方补骨脂缓释片的质量控制。

香豆素类基本骨架化合物的微波辐射辅助合成

目的 合成香豆素基本骨架化合物。方法 在微波辐射和氨基磺酸的催化作用下经Pechmann反应得到相应产物，其结构经IR、^1H-NMR波谱确证。结果与结论合成了8个苯并吡喃酮类化合物。反应收率74％～95％。微波辐射辅助可以缩短反应时间，提高反应效率，减少溶剂的使用。实验结果显示。氨基磺酸是Pechmann反应的良好固体酸催化剂。

环糊精对α，ω－双香豆素长链化合物分子内激基缔合物形成的影响

本文借助荧光光谱、吸收光谱、激发光谱以及单光子记数技术，通过环境效应、浓度效应、温度效应详细研究了环糊精对α，ω－双香豆素长链化合物分子内激基缔合物形成的影响，结果表明β－ＣＤ仅能加强香豆素单体的荧光发射与寿命，而γ－ＣＤ则可降低其形成激基缔合物的活化能，同时使其寿命得以延长．

基于7-OH香豆素-MnO_2复合体系的荧光平台检测谷胱甘肽

目的构建7-OH香豆素-MnO_2复合体系的荧光平台检测谷胱甘肽并用于药物质量控制。方法化学法合成MnO_2纳米薄片并用于吸附7-OH香豆素形成复合体系,由于MnO_2纳米薄片的内滤效应使得7-OH香豆素的荧光猝灭。谷胱甘肽(GSH)可与MnO_2发生氧化还原反应,MnO_2转变为可溶性的Mn^(2+)从而释放出7-OH香豆素,恢复荧光。对比GSH加入前后荧光的恢复程度,荧光信号增大的幅度与GSH浓度正相关,可实现对GSH的高灵敏检测。结果该荧光平台可选择性识别GSH。在优化的实验条件下,荧光恢复值与GSH在0.03~400μmol/L呈线性关系,检测限为0.01μmol/L。结论构建的7-OH香豆素-MnO_2复合体系的荧光平台可简便、准确地检测GSH,可用于实际药品中GSH的测定。

碳酸钾催化无溶剂合成3-取代香豆素衍生物

利用K2CO3作催化剂催化水杨醛类化合物与丙二酸二乙酯或乙酰乙酸乙酯（或甲酯），通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了10种3-取代香豆素衍生物。探讨了三因素对合成香豆素-3-甲酸乙酯产率的影响，结果表明，水杨醛物质的量为20mmol，水杨醛与丙二酸二酯摩尔比为1：1.2，K2CO3用量为0.1mmol，反应15min～18min，产率可达88.1%；当用乙酰乙酸乙酯（或甲酯）代替丙二酸二乙酯时，得到3-乙酰基香豆素，产率达84.7%（或82.9%）；当用固态取代水杨醛代替水杨醛分别与丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯（或甲酯）在摩尔比为1：2.0条件下反应时，得到8种3-取代香豆素衍生物，产率达62.5%-89.0%（或58.1%-83.0%）.

香豆素类化合物对朱砂叶螨的触杀活性及定量构效关系研究

采用玻片浸渍法,测定并筛选了25种具有代表性的香豆素类化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus雌成螨的触杀活性,并构建了一个预测能力较强的定量构效关系(QSAR)模型。结果表明:所有供试化合物对朱砂叶螨均具有触杀活性,且随着处理时间的延长活性升高。处理48 h后,LC_(50)值低于1 000 mg/L的化合物有8个,分别是3-(2-苯并咪唑)-7-(二乙氨基)香豆素(1)、3-(2-苯并噻唑)-7-(二乙氨基)香豆素(2)、3-氨基香豆素(3)、3-乙酰基香豆素(4)、4-甲氧基香豆素(5)、6-硝基香豆素(8)、6,7-二甲氧基香豆素(13)和7,8-二羟基香豆素(21),其中化合物1、2、3、5和13的杀螨活性优于药剂对照螺螨酯或与其活性相当;活性最好的化合物为13,处理48 h和72 h后LC_(50)值分别为284.8和122.2 mg/L,其毒力约为螺螨酯的2倍。通过计算得到25种香豆素类化合物的34种物化参数,以此为描述子,经过SPSS相关性剔除、逐步回归分析和校正,得到一个以扭转力、取向力、总能量和分子半径为自变量的QSAR模型,该模型复相关系数R达到0.987,复判定系数R2也达到0.967,通过F检验证明上述模型具有较高的预测能力。