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Enantioseparation of Aminoglutethimide by High-speed Countercurrent Chromatography Using Carboxymethly-β-cyclodextrin as Chiral Selector 被引量:3
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作者 Ping AI Jia Chuan LIU Min ZI Zhi Hua DENG Zhi Hong YAN Li Ming YUAN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第6期787-790,共4页
Enantioseparation of aminoglutethimide was performed by high-speed counter-current chromatography with a two-phase system composed of ethyl acetate: methanol: water = 10: 1: 9. The lower phase contained 20 mmol/L ... Enantioseparation of aminoglutethimide was performed by high-speed counter-current chromatography with a two-phase system composed of ethyl acetate: methanol: water = 10: 1: 9. The lower phase contained 20 mmol/L of carboxymethly-β-cyclodextrin as chiral selector. The enantiomers were separated in 1.2 h and identified by chiral HPLC. This method was very efficient for the chiral preparative separation. 展开更多
关键词 High speed countercurrent chromatography ENANTIOSEPARATION aminoglutethimide carboxymethly-β-cyclodextrin.
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High-speed countercurrent chromatography for purification of single-walled carbon nanotubes 被引量:2
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作者 Ying Cai Zhi Hong Yan +2 位作者 Ying Chun Lv Min Zi Li Ming Yuan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第11期1345-1348,共4页
A new chromatographic purification of single-walled carbon nanotubes using high-speed countercurrent chromatography is reported. The purification was accomplished on the basis of experiment that dispersed the single-w... A new chromatographic purification of single-walled carbon nanotubes using high-speed countercurrent chromatography is reported. The purification was accomplished on the basis of experiment that dispersed the single-walled carbon nanotubes with sodium dodecyl sulfate, and the result mixture was separated using the two phase system composed of n-butanol/water = 1/1 (v/v). The sizes of SWNTs separated were observed by scanning electron microscopy. The results demonstrated that the high-speed countercurrent chromatography possessed a good efficency for purification of single-walled carbon nanotubes. 展开更多
关键词 High-speed countercurrent chromatography PURIFICATION Sodium dodecyl sulfate Single-walled carbon nanotubes
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ANALYSIS OF THE COIL CENTRIFUGAL FORCE FIELD IN COUNTERCURRENT CHROMATOGRAPHY
3
作者 马忠明 郑筱祥 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 1997年第1期91-96,共6页
1 INTRODUCTIONCountercurrent chromatography(CCC)is a true liquid-liquid partition chromatographywhich totally eliminates the use of a solid support.Being a support-free system,themethod offers a number of advantages o... 1 INTRODUCTIONCountercurrent chromatography(CCC)is a true liquid-liquid partition chromatographywhich totally eliminates the use of a solid support.Being a support-free system,themethod offers a number of advantages over other chromatographic methods byminimizing problems arising from the use of solid supports such as adsorptive loss andinactivation of samples,tailing of solute peaks,contamination,etc.In practice,CCCprovides its greatest advantage in preparative-scale separations where high-performanceliquid chromatography(HPLC)suffers loss of partition efficiency and high 展开更多
关键词 countercurrent chromatography the COIL CENTRIFUGAL FORCE field RETENTION of the STATIONARY phase
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OPTIMIZATION OF FLOW RATE OF MOBILE PHASE IN COUNTERCURRENT CHROMATOGRAPHY
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作者 马忠明 郑筱祥 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 1996年第3期93-97,共5页
1 INTRODUCTIONCountercurrent chromatography(CCC)[1,2] is distinguished from other chromatographicmethods by its eliminating the solid support matrix from the separation column.Themethod employs an open tubular column ... 1 INTRODUCTIONCountercurrent chromatography(CCC)[1,2] is distinguished from other chromatographicmethods by its eliminating the solid support matrix from the separation column.Themethod employs an open tubular column where the partition process takes place be-tween the flowing mobile phase and the stationary phase retained by the effect of 展开更多
关键词 countercurrent chromatography OPTIMIZATION SEPARATION EFFICIENCY
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调节pH值对HSCCC分离茶黄素的影响 被引量:3
5
作者 江和源 程启坤 杜琪珍 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第B06期88-91,共4页
选择溶剂系统乙酸乙酯/正己烷/甲醇/水(3/1/1/6),应用高速逆流色谱法分离茶黄素单体成分,可以将红茶中的四种主要条黄素成分分成三个部分。调节样品溶液与流动相溶液的pH值时,会导致流动相流出液中不同pH值区域的出现,茶黄素成分的分离... 选择溶剂系统乙酸乙酯/正己烷/甲醇/水(3/1/1/6),应用高速逆流色谱法分离茶黄素单体成分,可以将红茶中的四种主要条黄素成分分成三个部分。调节样品溶液与流动相溶液的pH值时,会导致流动相流出液中不同pH值区域的出现,茶黄素成分的分离和纯化受溶液pH值的影响,分离和洗脱过程与溶液的pH值紧密相关。该法可以高度浓缩富集茶叶中的四种主要茶黄素成分。 展开更多
关键词 茶黄素 红茶 PH值 高速逆流色谱法 分离 溶剂系统 单体成分 HSccc
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糙叶败酱中獐牙菜苷的高速逆流色谱分离及其抗肿瘤活性研究
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作者 王梦凡 李彬 +2 位作者 辛安琪 马趣环 石晓峰 《中国野生植物资源》 CSCD 2024年第8期29-35,40,共8页
目的:采用高速逆流色谱法(HSCCC)对糙叶败酱中的环烯醚萜类化合物獐牙菜苷进行分离纯化,并对其体外抗肿瘤活性进行初步评价。方法:HSCCC的溶剂体系为正丁醇-乙酸乙酯-水(5∶2∶5),上相为固定相,下相为流动相,正进正转,分离温度25℃、转... 目的:采用高速逆流色谱法(HSCCC)对糙叶败酱中的环烯醚萜类化合物獐牙菜苷进行分离纯化,并对其体外抗肿瘤活性进行初步评价。方法:HSCCC的溶剂体系为正丁醇-乙酸乙酯-水(5∶2∶5),上相为固定相,下相为流动相,正进正转,分离温度25℃、转速850 r/min、流动相流速2.0 mL/min、进样浓度10 mg/mL、进样量15 mL、检测波长240 nm,并采用细胞计数试剂盒-8(CCK-8)法检测糙叶败酱对5种不同肿瘤细胞的增殖抑制作用。结果:从糙叶败酱中分离得到了纯度大于92%的獐牙菜苷。獐牙菜苷对人源肝癌细胞HepG2、结肠癌细胞SW480、肺癌细胞A549、人慢性髓原白血病细胞K562和宫颈癌Hela细胞这5种肿瘤细胞的增殖均有较强的抑制作用,且呈现明显的剂量依赖关系和时间依赖关系。结论:本研究为应用HSCCC高效分离纯化糙叶败酱中獐牙菜苷提供了技术支持,也为其抗肿瘤活性研究提供了思路。 展开更多
关键词 糙叶败酱 高速逆流色谱 獐牙菜苷 抗肿瘤活性
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高速逆流色谱(HSCCC)在食品色素制备中的应用 被引量:5
7
作者 陈爱华 杨坚 《中国食品添加剂》 CAS 2005年第1期83-85,76,共4页
综述了高速逆流色谱在食品色素制备中的应用情况,包括溶剂选择、色素种类等。
关键词 食品色素 应用情况 溶剂选择 高速逆流色谱 HSccc 制备 综述
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高速逆流色谱分离纯化枸杞多糖在神经炎症中的作用
8
作者 郝高峰 曹妤 +2 位作者 赵宁 刘建飞 邸多隆 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第20期68-77,共10页
目的:构建高速逆流色谱技术分离纯化枸杞多糖的新方法,并对分离得到的枸杞多糖进行结构表征,探究其对神经炎症的影响。方法:通过分配系数K值和固定相保留率Sf,筛选并优化双水相体系偶联高速逆流色谱分离纯化枸杞多糖的条件,利用高效分... 目的:构建高速逆流色谱技术分离纯化枸杞多糖的新方法,并对分离得到的枸杞多糖进行结构表征,探究其对神经炎症的影响。方法:通过分配系数K值和固定相保留率Sf,筛选并优化双水相体系偶联高速逆流色谱分离纯化枸杞多糖的条件,利用高效分子排阻色谱联用激光光散射仪和示差检测器串联检测法、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生结合高效液相色谱法、傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪、扫描电子显微镜对枸杞多糖进行初步结构表征,利用脂多糖诱导的小胶质细胞炎症模型研究枸杞多糖对神经炎症的作用。结果:确定最佳双水相体系为乙醇、饱和硫酸铵、水、异丙醇的质量比为1.4:1.0:2.58:0.3,高速逆流色谱最佳分离纯化条件为转速900 r/min,流动相流速0.8 mL/min。在上述条件下,分离得到3个枸杞多糖组分LBPs-1、LBPs-2和LBPs-3,多糖含量分别为78.35%±1.52%,69.03%±1.71%和62.11%±2.31%,分子量分别为7.40×10^(4) Da,2.73×10^(4) Da和1.47×10^(4) Da,单糖组成分别为甘露糖:鼠李糖:半乳糖醛酸:葡萄糖醛酸:葡萄糖:半乳糖:阿拉伯糖,其中摩尔比分别为1.9:4.9:1.3:8.1:7.6:32.6:41.8、2.1:4.3:1.5:8.3:5.1:28.6:37.9和5.9:4.6:1.1:0.7:13.8:66.8:5.3,同时热稳定性和微观形貌也有明显差异。生物活性研究结果表明,不同分子量的枸杞多糖可通过抑制炎症因子分泌,缓解脂多糖诱导的小胶质细胞炎症。结论:本研究构建了双水相体系偶联高速逆流色谱分离纯化枸杞多糖的新方法,为植物多糖高效分离纯化提供了技术支撑,为枸杞多糖在抑制神经炎症相关疾病中的应用提供了科学依据。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 双水相体系 枸杞多糖 分离纯化 结构解析 神经炎症
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高速逆流色谱法分离脂肪酸的应用
9
作者 钟子豪 兰鸽 +3 位作者 王镯历 董驰 邹慧文 白希 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期209-221,共13页
脂肪酸在动植物油脂及风味食品中广泛存在,部分不饱和脂肪酸因具有良好的降血脂、抗氧化活性而备受关注。由于脂肪酸大多以甘油三酯的形式存在于天然食品中,需经过精制分离后才能利用,而传统分离手段纯化得到的脂肪酸纯度低,难以满足高... 脂肪酸在动植物油脂及风味食品中广泛存在,部分不饱和脂肪酸因具有良好的降血脂、抗氧化活性而备受关注。由于脂肪酸大多以甘油三酯的形式存在于天然食品中,需经过精制分离后才能利用,而传统分离手段纯化得到的脂肪酸纯度低,难以满足高纯度脂肪酸的消费需求。高速逆流色谱法是一种无固态支撑的液-液色谱技术,具有无不可逆吸附、单次进样量大等优势,近年来已被广泛用于天然产物的分离纯化。文章结合近年来国内外相关研究工作,比较了高速逆流色谱法与传统分离技术的优缺点,对高速逆流色谱分离脂肪酸的溶剂体系、洗脱模式、常用检测器及其实际应用进行综述,并对其应用前景进行展望,旨在为高速逆流色谱在脂肪酸分离纯化的应用提供参考。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 脂肪酸 分离 应用
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高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备香水莲花中的柚皮素 被引量:6
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作者 姜洪芳 石宝俊 +1 位作者 赵伯涛 张卫明 《中国野生植物资源》 2012年第6期40-43,共4页
采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPL... 采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPLC测定纯度>98.6%,根据UV光谱、MS分析及1H-NMR、13C-NMR图谱分析结果,化合物C鉴定为柚皮素,该化合物为首次从该植物中分离得到,为香水莲花的开发应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 高速逆流色谱法 高效液相色谱法 香水莲花 柚皮素
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茶黄素的分离纯化及TFDG对肝癌和结肠腺癌细胞的抑制作用
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作者 卓允允 蔡为荣 +1 位作者 汪玉玲 王晴晴 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期107-116,共10页
茶黄素是红茶的优质成分,具有良好的保健功能。本文通过高速逆流色谱(SCCC)分离技术批量提取茶黄素(TFs),选择茶黄素-3,3'-没食子酸酯(TFDG)研究其对肝癌细胞(HepG-2)、结肠腺癌细胞(Caco-2)的作用。HSCCC分离制备得到6个组分,通过... 茶黄素是红茶的优质成分,具有良好的保健功能。本文通过高速逆流色谱(SCCC)分离技术批量提取茶黄素(TFs),选择茶黄素-3,3'-没食子酸酯(TFDG)研究其对肝癌细胞(HepG-2)、结肠腺癌细胞(Caco-2)的作用。HSCCC分离制备得到6个组分,通过高效液相(HPLC)检测,可确定组分F4中含有茶黄素(TF),F5含有茶黄素-3-没食子酸酯(TF-3-G)和茶黄素-3'-没食子酸酯(TF-3'-G),F6中含有茶黄素-3,3'-没食子酸酯(TFDG)。选择TFDG研究对癌细胞的抑制作用,CCK-8法检测其对HepG-2和Caco-2的作用,发现TFDG随着浓度的增大,时间的延长,对HepG-2和Caco-2细胞有明显的抑制作用,且呈时间和剂量依赖性。本文从分配系数K和分离因子α研究筛选出可大批量制备茶黄素的溶剂系统。有研究证实癌症的预防和醌还原酶(QR)存在某种关系,将试验数据和理论联合,采用分子对接技术验证TFDG和QR能够形成稳定的络合物,诱导QR的活性,可以增强抗癌效果,研究结果为以后深入研究茶黄素对癌细胞的作用提供参考。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 肝癌细胞 结肠腺癌细胞 分子对接
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花生茎叶中黄酮类化合物的高速逆流色谱分离与助睡眠活性分析
12
作者 赵还珠 冯其翔 +4 位作者 崔莉 邹业飞 魏代磊 张浩 王岱杰 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第3期51-57,共7页
开展花生茎叶中黄酮类化合物的高效分离与活性分析研究。采用高速逆流色谱技术进行分离纯化,并结合分子对接技术评价其助睡眠活性。筛选最佳溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(5∶5∶2∶8,5∶5∶3∶7,5∶5∶5∶5,v/v),通过梯度洗脱分... 开展花生茎叶中黄酮类化合物的高效分离与活性分析研究。采用高速逆流色谱技术进行分离纯化,并结合分子对接技术评价其助睡眠活性。筛选最佳溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(5∶5∶2∶8,5∶5∶3∶7,5∶5∶5∶5,v/v),通过梯度洗脱分离得到两种化合物,经质谱和核磁结构鉴定为大豆苷元和芒柄花黄素。采用分子对接分析大豆苷元和芒柄花黄素对失眠相关的两种蛋白受体(GABRA1和FOS)均有较好的亲和力,相互作用力主要为氢键,两种化合物具有助睡眠的潜在活性。建立了花生茎叶中大豆苷元和芒柄花黄素的高速逆流色谱分离方法,采用分子对接证实两种化合物具有助睡眠的潜在活性,为花生茎叶中化学成分的分离及进一步开发助睡眠活性化合物提供了参考。 展开更多
关键词 花生茎叶 黄酮类化合物 高速逆流色谱 分子对接 助睡眠活性
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高速逆流色谱法分离制备粉防己中粉防己碱和防己诺林碱研究
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作者 李雪娇 王莹欣 董建伟 《海峡药学》 2024年第8期53-56,共4页
目的粉防己的主要活性成分为粉防己碱和防己诺林碱,为获得一种快速从粉防己中分离制备粉防己碱和防己诺林碱的方法。方法采用不同溶剂体系萃取测试粉防己中粉防己碱和防己诺林碱在上、下相的分配系数,得到最佳溶剂体系,利用高速逆流色谱... 目的粉防己的主要活性成分为粉防己碱和防己诺林碱,为获得一种快速从粉防己中分离制备粉防己碱和防己诺林碱的方法。方法采用不同溶剂体系萃取测试粉防己中粉防己碱和防己诺林碱在上、下相的分配系数,得到最佳溶剂体系,利用高速逆流色谱(High-Speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)对两种生物碱进行制备,并测试纯度。结果经优化得到正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水-三乙胺(7∶3∶5∶4∶1)的溶剂体系能够满足实验要求,以该体系上相为固定相,下相为流动相,3 mL·min^(-1)流速进行HSCCC分离,能够在70 min内连续分离得到防己诺林碱(F1)和粉防己碱(F2),经HPLC测试纯度分别为97%和95%。结论通过HSCCC快速制备获得高纯度粉防己碱和防己诺林碱,较现有柱色谱和pH梯度逆流色谱等方法节省大量时间。 展开更多
关键词 粉防己 粉防己碱 防己诺林碱 高速逆流色谱
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HSCCC分离纯化未成熟罗汉果皂苷类化合物 被引量:5
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作者 吴佩娟 卢凤来 +2 位作者 羊学荣 符毓夏 李典鹏 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期545-551,共7页
为建立高速逆流色谱分离未成熟罗汉果中皂苷类化合物的方法,该研究将罗汉果粗提物先经过大孔树脂富集皂苷类化合物,再采用高速逆流色谱分离罗汉果皂苷。结果表明:以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶6∶1∶4,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定... 为建立高速逆流色谱分离未成熟罗汉果中皂苷类化合物的方法,该研究将罗汉果粗提物先经过大孔树脂富集皂苷类化合物,再采用高速逆流色谱分离罗汉果皂苷。结果表明:以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶6∶1∶4,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为860 r·min^(-1),流速为2.5 mL·min^(-1),检测波长为203 nm的条件下,一次性制备得到4个化合物,即11-O-罗汉果皂苷Ⅱ(Ⅰ)、罗汉果皂苷ⅡE(Ⅱ)、11-O-罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅲ)和罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅳ),经高效液相色谱检测纯度分别为95.5%、98.2%、80.1%和97.6%。该方法实现了未成熟罗汉果皂苷快速有效的分离,具有样品回收率高、损失少、避免样品失活等优点,提高了分离效率。该研究结果为更多的罗汉果皂苷化合物的分离纯化奠定了基础,补充与优化了罗汉果皂苷类化合物的分离方法。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 未成熟罗汉果 罗汉果皂苷ⅡE 11-O-罗汉果皂苷Ⅱ 罗汉果皂苷Ⅲ 11-O-罗汉果皂苷Ⅲ
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应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸 被引量:17
15
作者 田桂莲 张天佑 杨福全 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2000年第6期52-55,共4页
应用高速逆流色谱 ( HSCCC)分离山茱萸中的没食子酸并结合波谱技术进行结构鉴定。经过一次逆流色谱分离 ,可以得到纯度在 70 %以上的没食子酸 ,第二次分离即可使其纯度达到 97%以上。
关键词 山茱萸 没食子酸 高速逆流色谱
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高速逆流色谱(HSCCC)技术在中药分离分析中的应用研究 被引量:4
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作者 沈平孃 刘志远 +2 位作者 王玲玲 张继全 刘雯 《世界科学技术-中医药现代化》 2011年第4期658-666,共9页
应用HSCCC技术开展中药化学成分的分离、分析研究,制备中药化学成分标准品,制备筛选活性成分样品及探索"中药饮片的标准化研究"等,为中药质量标准研究,拟提供一种性能可靠、分析成本低、易于操作的实用色谱技术。
关键词 逆流色谱 HSccc 分离纯化 分析 中药标准
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HSCCC分离荷叶原花青素及其抗氧化活性研究 被引量:5
17
作者 高亮 蔡为荣 +1 位作者 张孟雪 岳丹伟 《安徽工程大学学报》 CAS 2019年第4期1-7,共7页
为了从荷叶中提取并制备高纯度的原花青素,采用大孔树脂和高速逆流色谱技术(HSCCC)分离纯化荷叶中的原花青素。以正己烷∶乙酸乙酯∶水=1∶80∶80的溶剂体系,得到三种目标组分G1、G2、G3,经高效液相色谱分析其组成可知,三种组分对应四... 为了从荷叶中提取并制备高纯度的原花青素,采用大孔树脂和高速逆流色谱技术(HSCCC)分离纯化荷叶中的原花青素。以正己烷∶乙酸乙酯∶水=1∶80∶80的溶剂体系,得到三种目标组分G1、G2、G3,经高效液相色谱分析其组成可知,三种组分对应四种物质分别为儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和原花青素B2,并对三种组分进行抗氧化活性研究。结果表明,G1、G2和G3对DPPH自由基的半数清除率(IC50)分别为0.12 mg/L、0.08 mg/L、0.09 mg/L;对ABTS^+自由基的半数清除率(IC50)分别为0.48 mg/mL、0.28 mg/mL、0.21 mg/mL;对羟基自由基的半数清除率(IC50)分别为0.29 mg/mL、0.35 mg/mL、0.39 mg/mL,证实了这三种组分都具有较好的抗氧化活性。 展开更多
关键词 荷叶 原花青素 高速逆流色谱 高效液相色谱 抗氧化活性
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离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分
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作者 童新 金洋 +3 位作者 金晶 刘萍 吴春艳 童胜强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1115-1120,共6页
中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相... 中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相色谱为基础的全二维色谱分离分析方法。本文主要研究全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分的方法,并探讨两种色谱技术之间的正交性,为活性成分筛选提供新的技术支持。通过优化离线全二维逆流色谱-液相色谱分离方法,对全二维色谱峰容量、正交性和空间覆盖率进行度量。优化液相色谱分析条件并筛选逆流色谱分离两相溶剂体系,通过比色法筛选了逆流色谱两相溶剂体系并采用下相为流动相进行梯度洗脱。在290~375 min采用推挤洗脱,莪术油在第一维逆流色谱分离中达到了良好的分离。第二维反相高效液相色谱的流动相组成为乙腈(A)和水(B)。梯度洗脱程序为0~10 min,50%A~65%A;10~14 min,65%A;14~21 min,65%A~85%A;21~25 min,85%A~95%A;25~30 min,95%A~55%A;30~40 min,55%A。在上述条件下进行全二维色谱分析,结果表明该全二维分离体系总峰容量达954个,理论峰容量达到一维色谱的10倍以上,同时具有良好的正交性(线性相关性r=0.17)和空间覆盖率(68.1%)。以上结果表明,离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油具有良好的正交性,能显著提高复杂样品的分离效果,为挥发油物质基础研究和活性成分筛选以及二维色谱指纹图谱的建立提供了新的方法与思路。 展开更多
关键词 逆流色谱 液相色谱 全二维色谱 正交性 莪术油
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桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选分离及质谱分析
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作者 刘震 侯万超 +4 位作者 牛华周 云浩程 刘春明 李赛男 张语迟 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第12期8-17,共10页
以桑黄为研究对象,综合利用数学模型、色谱和质谱技术,建立了快速筛选分离桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的新方法。利用数学模型结合响应面优化桑黄中黄酮类活性成分的提取工艺,以黄嘌呤氧化酶为靶点,应用超滤-质谱技术快速筛选桑黄中黄嘌... 以桑黄为研究对象,综合利用数学模型、色谱和质谱技术,建立了快速筛选分离桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的新方法。利用数学模型结合响应面优化桑黄中黄酮类活性成分的提取工艺,以黄嘌呤氧化酶为靶点,应用超滤-质谱技术快速筛选桑黄中黄嘌呤氧化酶的抑制剂;在活性指导下,利用高速逆流色谱技术分离纯化桑黄中活性成分,采用高效液相色谱-高分辨质谱结合核磁共振波谱技术对其进行结构鉴定。结果表明,在此条件下得到桑黄黄酮提取率为24.95 mg/g,优于响应面试验;从桑黄中筛选并分离出3个纯度均在90%以上的黄嘌呤氧化酶抑制剂,抑制效果强弱顺序为桑黄素D>桑黄素E>纤孔菌素A。本方法快速、灵敏,可为桑黄药理作用研究提供支撑,同时可为桑黄食品开发提供可行方法和理论支持。 展开更多
关键词 桑黄 BP神经网络 鲸鱼算法 黄嘌呤氧化酶 超滤-质谱 高速逆流色谱
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基于阿尔茨海默病的茯苓中三萜类活性成分筛选、分离及鉴定研究
20
作者 吴桐 刘春明 李赛男 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期571-578,共8页
建立了以活性为导向的快速筛选分离及鉴定茯苓中活性成分的分析方法。以茯苓总三萜得率为评价指标,应用星点设计-效应面法选取茯苓石油醚提取的最佳条件为:1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF 4])浓度为0.4 mol/L,用量为10%,液料比... 建立了以活性为导向的快速筛选分离及鉴定茯苓中活性成分的分析方法。以茯苓总三萜得率为评价指标,应用星点设计-效应面法选取茯苓石油醚提取的最佳条件为:1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF 4])浓度为0.4 mol/L,用量为10%,液料比为30∶1,提取时间为35 min,提取次数为3次;利用超滤-质谱技术(UF-LC-MS)共筛选得到5个潜在的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂和3个潜在的5-脂氧合酶(5-LOX)抑制剂。以活性为导向,经高速逆流色谱(HSCCC)结合半制备高效液相色谱(Semi-preparative HPLC)技术联合分离,从200 mg茯苓提取物中,分离制备得到2.36 mg 3-表去氢土莫酸、3.54 mg去氢茯苓酸,8.57 mg茯苓酸、5.34 mg松苓新酸、4.32 mg 3-氢化松苓酸,经高效液相色谱(HPLC)分析其纯度均达到90.0%以上;并采用超高效液相色谱-高分辨质谱仪及核磁共振波谱技术对单体活性成分进行鉴定。本研究所建立的方法简单、快速、高效,分离样品纯度高,适用于茯苓中三萜类活性化合物的分离纯化及鉴定研究,为天然药物的开发与应用提供了理论基础和技术支持。 展开更多
关键词 茯苓 星点设计-效应面法 超滤-质谱技术 高速逆流色谱
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