栀子黄植物染料及其染色真丝面料的鉴别

栀子黄植物染料因色光靓丽、性能优良而被广泛应用于纺织品的染色印花,但目前市场上还没有规范的检测方法及标准对其进行鉴别;为填补植物染标准体系的缺失,现需要建立对栀子黄植物染系列产品的鉴别方法和标准。文章通过紫外分光光度计对鉴别栀子黄植物染料的标志物进行了确定,并采用液质联用仪对栀子黄植物染料及其染色真丝面料上萃取的染料进行了鉴别。结果表明:藏红花素Ⅰ、藏红花酸可以作为鉴别栀子黄植物染料及其染色真丝面料的标志物。栀子黄植物染料的质谱中检测到分子离子峰m z=975.3472和m z=327.1553,保留时间分别为0.61 min和1.38 min;染色真丝面料萃取液的质谱中检测到分子离子峰m z=975.396和m z=327.1489,保留时间分别为0.61 min和1.38 min;两者均与藏红花素Ⅰ标准品0.61 min和藏红花酸标准品1.36 min的出峰时间相近,在标准允许的±2.5%偏差范围内,由此可确定该染料和染色真丝面料为栀子黄植物染料及其染色真丝面料。

坐珠达西组分的定性鉴别研究

目的:提高坐珠达西品种的质量标准.方法:采用薄层色谱法,以对照品、对照药材为对照,对藏药坐珠达西中诃子、余甘子、石榴子、安息香、木香、丁香、藏木香、藏红花、牛黄、熊胆、甘青青兰及荜茇共12味药材进行了定性鉴别,并采用HPLC法对坐珠达西味药中的西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、绿原酸以及山奈酚,以Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)流动相甲醇-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ检测波长为455nm,绿原酸检测波长为352nm,山奈酚检测波长为225nm,进行定性鉴别.结果:在与对照品或对照药材相应的位置上,供试品显现相同斑点,且在HPLC中西红花苷Ⅱ对坐珠达西的质量贡献尤为明显.结论:该鉴别方法分离度良好,准确可靠,可用于藏药坐珠达西的质量标准研究.

国内外不同来源藏红花的品质评价

通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定藏红花中有效成分西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;通过紫外-可见分光光度法测定标示藏红花香味强度、芳香度和色度的3个特征参数,以评价国内外不同来源藏红花的品质。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-水(45∶55,体积比),流速1mL/min,检测波长440nm,柱温30℃。西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在5.419μg/mL^108.373μg/mL(r=1.0000)和3.822μg/mL^76.433μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.81%(相对标准偏差为1.50%)和97.47%(相对标准偏差为0.95%)。运用该HPLC法测定,结果准确、可靠,国内外不同来源藏红花中有效成分含量、品质差异显著。紫外-可见分光光度法测定波长分别为257、330、440nm,不同来源藏红花的3个特征参数具有显著差异,分属不同质量等级。

藏药三臣散颗粒的定性定量方法研究

目的建立三臣散颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中红花、西红花、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中羟基红花黄色素A和西红花苷-I的含量。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(23∶2∶75,v/v)、甲醇-水(45∶55),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为403、440 nm,柱温分别为40、25℃,进样量:10μL。结果红花、西红花、人工牛黄TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A和西红花苷-Ⅰ在进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999、0.9997;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率为107.5%(RSD=1.6%,n=6)、95.2%(RSD=0.88%,n=6)。结论该方法快速、准确、专属性强,可作为三臣散颗粒质量控制的方法。

栀子“辨状论质”及其品质成因研究进展

栀子Gardenia jasminoides是首批列入药食两用的药材,在临床中应用广泛。传统栀子品质评价方法及质量控制体系存在一定的局限性,而“辨状论质”理论的提出及发展在栀子品质评价中极具价值,已有大量研究依据该理论对栀子的品质评价进行了一系列探索。通过对栀子的状-质关联、品质内涵及其成因的研究现状进行综述,并对相关研究方向进行讨论和展望,为建立科学的栀子质量评价方法提供参考。

栀子降血糖有效成分及机制研究

目的研究栀子降血糖有效成分及其作用机制。方法采用淀粉负荷和蔗糖负荷法,测定栀子成分对淀粉负荷和蔗糖负荷小鼠血糖的影响;采用PNPG法,测定栀子成分对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用。结果西红花苷Ⅰ100 mg·kg-1和西红花酸100 mg·kg-1可显著降低淀粉负荷小鼠血糖;西红花苷Ⅰ100 mg·kg-1和西红花酸50、100 mg·kg-1可显著降低蔗糖负荷小鼠血糖;西红花苷Ⅰ和西红花酸在浓度1.56,3.13,6.25,12.50,25.00 mg·ml-1时能显著抑制α-葡萄糖苷酶的活性,抑制率分别为5.69%,27.94%,27.05%,83.19%,99.24%和57.02%,90.27%,100.00%,99.62%,94.18%。结论栀子成分对淀粉负荷和蔗糖负荷小鼠均有降血糖作用,且对α-葡萄糖苷酶有抑制作用,其有效成分为西红花苷Ⅰ和西红花酸,降糖机制可能为抑制α-糖苷酶。

基于全-精细指纹图谱与多元统计分析的栀子炒制前后差异评价

目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析对栀子与炒栀子指纹图谱进行比较,筛选出导致差异的特征性成分。结果栀子炒制前后指纹图谱中共有15个峰,其中12个峰为两者所共有,栀子与炒栀子对照指纹图谱的全指纹图谱相似度为0.991,而去除栀子苷积分后建立的精细指纹图谱相似度为0.880,低于0.90,可基本实现两者区分;多元统计分析结果表明栀子与炒栀子可明显分为2类,并筛选得到贡献度较大的4个差异标志物,分别为峰3、5、9(栀子苷)、11(西红花苷I);含量测定结果表明栀子炒制后栀子苷、西红花苷I、西红花苷II含量显著降低,而去乙酰车叶草酸甲酯含量显著升高。结论栀子炒制前后成分差异显著,建立的精细指纹图谱结合多成分含量测定方法可有效区分栀子与炒栀子,筛选得到的差异标志物可为其质量标志物的选择提供参考。

指纹图谱结合一测多评法的栀子质量控制方法研究

目的建立栀子的指纹图谱,并同时建立其中6个主要成分含量的一测多评分析方法,以期对栀子药材进行整体质量控制。方法基于高效液相色谱结合紫外变波长分段检测,在各类化合物的最大吸收波长下,建立包含环烯醚萜苷类(240 nm)及二萜类(440 nm)成分信息的栀子指纹图谱。在此基础上,分别以栀子苷和西红花苷Ⅰ为内标,计算4个环烯醚萜苷类成分(山栀苷、山栀子苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷)和2个二萜类成分(西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ)的校正因子,通过4台高效液相色谱仪及4根不同色谱柱进行耐用性考察,并与外标法测定结果比较,验证一测多评方法的准确性。结果19批栀子的指纹图谱共标定20个共有峰,相似度为0.981~0.999;在240 nm下,以栀子苷为内标,山栀苷、山栀苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷的校正因子分别为1.15、1.36、1.54和1.00;440 nm下,以西红花苷Ⅰ为内标,西红花苷Ⅱ的相对校正因子为1.11,且耐用性较好。应用一测多评法测定6个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量准确度均值为100.14%,RSD<3%,无明显差异。19批栀子中6个待测成分的质量分数范围分别为0.09%~0.35%、0.28%~0.82%、0.31%~1.00%、4.60%~7.78%、0.62%~1.64%和0.07%~0.26%。结论所建立的指纹图谱结合一测多评法简便可行,可为栀子药材整体质量控制提供一定参考和依据。