复方苯海拉明克罗米通酊质量标准的研究与完善

目的:完善复方苯海拉明克罗米通酊的试行国家药品标准[1],增订乙醇量的GC测定法[2]和克罗米通含量的HPLC测定法,更好的控制产品质量。方法:乙醇量测定固定相采用直径为0.25mm～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为190℃,FID检测器;固定相或采用固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱温为程序升温:60℃保持3min,再以20℃Wmin的升温速率升至250℃。样品用内标溶液(0.2%正丙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液)稀释,内标法定量。克罗米通含量测定色谱柱采用VenusilMP-C18柱,柱温为室温,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05molWL磷酸二氢钾溶液,含1%三乙胺,并用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(60:40),流速为1mLWmin,检测波长为242nm,样品用乙醇稀释10倍后再用流动相稀释10倍,滤过后测定,外标法定量。结果:乙醇在0.3924mgWmL～5.886mgWmL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,高、中、低浓度平均加样回收率为99.6%,RSD=2.1%(n=9)。克罗米通在0.1006mgWmL～1.006mgWmL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,高、中、低浓度平均回收率为100.4%,RSD=0.93%(n=9)。结论:本方法结果准确可靠,可操作性强,可以更好的控制产品质量。

化妆品中阿莫罗芬等5种抗感染药物的液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定化妆品中阿莫罗芬、布替萘芬、舍他康唑、酞丁安、克罗米通等5种抗感染药物的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取,聚四氟乙烯滤膜过滤,再通过Luna C8色谱柱(100mm×2 mm,3μm)分离,柱温为30℃,流速为0.3 ml/min,流动相:0.5%甲酸乙腈-0.5%甲酸水。采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定。结果阿莫罗芬的线性范围在0.004~0.2μg/ml,布替萘芬和克罗米通的线性范围在0.002~0.1μg/ml,舍他康唑和酞丁安的线性范围在0.02~1μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998。该方法检出限为0.02~0.9 mg/kg,在3类不同基质化妆品中平均加标回收率的范围为87.3%~107.9%,RSD为1.6%~13.4%。结论该方法高效、快捷、准确,适用于多种化妆品基质中阿莫罗芬等5种抗感染药物的同时快速测定。

克罗米通含量测定方法的研究

目的对克罗米通含量测定方法进行研究。方法分别采用质量平衡法,高效液相色谱外标法与核磁定量法(QNMR)测定了克罗米通标准物质的含量。并对3个方法结果的准确性进行了评价。结果采用上述3种方法测得的含量分别为99.2%、102.9%和99.1%。结论因本品顺反异构体紫外响应因子可能不同,《中国药典》2010年版克罗米通现行标准中所采用顺反异构体峰面积总和计算含量的方法是值得商榷的;采用QNMR法则可以分别测得顺反异构体的含量,为标准物质的定值提供了佐证的方法。

RP-HPLC法测定吲哚美辛巴布膏的含量和有关物质

目的：建立RP-HPLC法测定吲哚美辛巴布膏的含量和有关物质。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-水-磷酸（600∶400∶1）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长228 nm,柱温40℃。结果：吲哚美辛浓度在0.5～10μg·mL-1及10～200μg·mL-1范围内呈良好线性关系（r=0.9999）;方法的平均回收率（n=9）为99.3%,RSD=1.1%;3批样品含量测定结果分别为98.4%、97.1%和98.2%,有关物质检查中吲哚美辛峰与各杂质分离度符合要求。结论：经方法学验证,该方法可用于控制吲哚美辛巴布膏主药及有关物质的含量测定。