气相色谱法测定粗甘油中的游离甘油含量

建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法。采用四氢呋喃-水(3∶1)混合溶剂溶解粗甘油样品,以二乙二醇二乙醚作内标,直接在HP-5柱上进行GC法分离,无需衍生化步骤,内标法定量。对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行了优化,在最佳实验条件下,甘油溶液质量浓度在0～20 g/L范围内线性良好,相关系数为0.999 94。对实际样品进行8次平行测定,相对标准偏差为0.68%～0.91%。对样品进行高、中、低3个水平的加标回收实验,回收率在95%～105%之间。该方法所选用的溶剂和内标物均不会和体系中的物质发生化学反应,操作简便、分析快速、结果准确,适用于粗甘油中游离甘油的测定。

生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定

建立了顶空-气相色谱法,对生物柴油副产物粗甘油中的甲醇含量进行测定。将粗甘油样品用水溶解,加入1,4-二氧六环作内标,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWax柱上进行分离和测定。实验结果表明,甲醇溶液的质量浓度在0.8～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,样品中甲醇质量分数的测定低限为0.005%。对实际样品进行测定,相对标准偏差在0.9%～1.6%(n=8),加标回收率在94.0%～106.0%。该方法操作简便,精密度好,结果准确,对仪器系统污染小,适用于粗甘油中甲醇含量的测定。

分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量的方法。研究了溶液酸度、显色剂用量、显色温度和稳定时间等实验条件。结果表明,在pH 13.0的KCl–NaOH缓冲溶液中,反应产物有最大吸光度,最大吸收波长为454 nm。甲醇浓度在0.040～2.0 g/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.052 6+0.502 1c,r=0.999 3,检出限为0.025 mg/mL。加标回收率在93.4%～104.5%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～4.6%(n=7)。

高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。

废油脂生物柴油副产甘油制备环氧氯丙烷的研究

为了延长生物柴油产业链,以废油脂生物柴油副产物粗甘油为原料,高值化利用生产衍生物环氧氯丙烷(ECH)。粗甘油原料被提纯成工业级甘油,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。以200 m L/min的氯化氢气体为氯化剂、己二酸为催化剂,在反应温度为105℃、己二酸质量分数为7.5%的条件下,通过降温真空除水3次,制得二氯丙醇(DCP),氯化收率达93.2%,甘油转化率达96.7%。在氢氧化钠催化下二氯丙醇环化制得环氧氯丙烷。通过单因素实验得到环化反应的最佳工艺条件为:反应时间为30 min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比为1.2∶1、反应温度为90℃,在此条件下的环化收率为89.5%。

日粮添加不同水平粗甘油对乳山羊泌乳性能、养分消化及乳成分的影响

文章旨在评估日粮添加不同水平粗甘油对乳山羊泌乳性能、养分消化及乳成分的影响。试验将平均体重为(48.67±2.76)kg、泌乳期为(58±9.5)d的72头乳山羊随机分为3组,每组6个重复,每个重复4头。对照组饲喂基础浓缩日粮,T1和T2组饲喂粗甘油水平为1%和2%的浓缩日粮。经过为期6周的饲养试验后测定相关指标。结果发现,与对照组相比,T1组乳脂肪和总固形物产量分别显著提高12.48%和4.61%(P<0.05),乳蛋白质产量显著降低9.88%(P<0.05)。日粮添加不同水平的粗甘油对乳山羊有机物粗蛋白质、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维表观消化率的影响均无显著差异(P>0.05)。与对照组相比,T1组干物质表观消化率显著提高7.99%(P<0.05),而T1和T2组粗脂肪表观消化率分别显著提高5.17%和3.45%(P<0.05)。T2组乳脂肪含量较对照组显著提高13.62%(P<0.05),而T1和T2组乳中不饱和脂肪酸含量较对照组分别显著降低13.42%和11.94%(P<0.05)。结论:在本研究条件下,粗甘油对乳山羊产奶量及乳脂肪酸含量无负面影响,其中1%粗甘油可以提高乳总固形物含量、干物质及粗脂肪表观消化率。

基于Aspen Plus粗甘油混合物的分离工艺模拟

采用化工流程模拟软件Aspen Plus,以NRTL热力学模型对粗甘油混合物的分离过程进行了模拟。流程采用闪蒸分子蒸馏相结合的技术,考察了压强和温度对分离效果的影响。模拟优化的结果为:闪蒸的真空度为6.7 kPa,除去10%的水,其中携带甘油的含量为0.5%;分子蒸馏的真空度为420 Pa,温度为160℃,蒸出的甘油蒸汽的量为717.44 kg/h,其中甘油的质量分数为95%(W),一级产品总量为626.22 kg/h,甘油纯度为99.8%(W),二级产品总量为57.96 kg/h,甘油纯度为95.8%(W)。甘油总收率达到94.6%(W)。

生物柴油副产物粗甘油在1,3-丙二醇发酵中的应用

通过实验证明,皂化当量低、杂质量小的A-3750的转化率相对较高,表明生物柴油副产物粗甘油应适当处理,降低其酯类(即生物柴油)的含量,同时去掉其中的机械杂质,将更适合于PDO生产。同时通过风量的调整,在0.27vvm的通风量下,A-3750的甘油质量转化率为39.92%,说明在大生产中应考滤粗甘油的杂质对溶氧的影响,适当提高风量,将可以促进PDO的转化。而这几种粗甘油的价格仅为精制甘油的1/3左右。

连续化粗甘油蒸馏技术

介绍了粗甘油的连续蒸馏技术。合理设计 ,借助现代测量和控制技术精密控制的甘油蒸馏工艺 ,不仅可降低生产的运行费用 。

国外肉牛饲料添加剂研究进展

文章分别从脂肪、微量矿物质、非蛋白氮、微生态菌剂、粗甘油和酶制剂等六个方面论述了肉牛业饲料添加剂的国外研究进展,以期为我国肉牛产业中饲料添加剂的选择和应用提供借鉴。

2015年肉牛饲料添加剂的国外研究进展

饲料添加剂在肉牛产业上的应用越来越受到重视。为了加快国内肉牛饲料与营养行业的发展,本文总结了2015年关于肉牛饲料添加剂的国外文献报道,从脂类、非蛋白氮、矿物质微量元素、抗生素、外源酶制剂以及甘油等六个方面论述了肉牛业饲料添加剂的国外研究进展,为我国肉牛产业中饲料添加剂的选择和应用提供宝贵借鉴。

应用红外光谱技术快速检测粗甘油品质指标的研究

红外光谱法具有高效、快速、成本低、无损且无污染等优点。为准确、快速地获得粗甘油的甘油含量信息,进而快速鉴定粗甘油品质。本文利用水平衰减全反射法和标准曲线法建立了甘油中丙三醇含量的红外定量的工作曲线,并通过特殊手段进行校正。实验表明,与传统化学法比较,该法可以作为粗甘油品质指标快速检测,为进出口粗甘油的快速检验提供条件。

生物柴油产粗甘油对水泥粉磨效果的影响研究

通过小磨和大磨试验研究了助磨剂对水泥粉磨的影响和水泥的性能变化。结果表明,用10%新型聚合甘油代替水泥助磨剂中三乙醇胺10%配制的助磨剂相比未用新型聚合甘油代替水泥助磨剂中三乙醇胺的助磨剂,其水泥的后期强度更好,早期强度略微降低,用10%新型聚合甘油代替水泥助磨剂中三乙醇胺10%配制的助磨剂经济效益较好。

重铬酸钾法测定生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量

建立了重铬酸钾测定粗甘油中甲醇含量的方法,研究了H+浓度、加热时间对实验的影响。结果表明,在H+浓度为11.04 mol·L-1,加热回流25min,甲醇可被重铬酸钾定量的氧化成二氧化碳,用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。加标回收率在97.3%—102.5%,样品测定结果的相对标准偏差低于2%。

基于粗甘油聚醚多元醇的木材黏合剂的制备及表征

以粗甘油为起始剂,通过碱催化制备了一系列不同羟值聚醚多元醇,并以此聚醚多元醇制备的黏合剂用于木材黏结。研究了羟值、预聚体NCO含量、不同老化条件及纯甘油聚醚多元醇对样品搭接剪切强度的影响。结果表明:羟值越大,样品搭接剪切强度越高,固化性能越好;当预聚体w(NCO)为5%～6%,样品搭接剪切强度达到最大值;老化实验证明所制备的黏合剂具有较好的耐老化性能;在体系中加入纯甘油聚醚多元醇时,会延长固化时间并轻微降低搭接剪切强度,这是由粗甘油中含有的小分子物质起到聚氨酯硬段作用所致。因此,以粗甘油为起始剂制备聚醚多元醇在聚氨酯黏合剂应用领域存在潜在优势。