氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.0020 mg/L和0.0018 mg/L,测定下限分别为0.0067 mg/L和0.0061 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%~5.9%,加标回收率为97.3%~103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。

硫酸挥发除硒-火试金法连续测定粗硒中金量和银量

针对粗硒样品中金银测定时硒的干扰问题,采用硫酸冒烟挥发除硒,冷却加水后,加入氯化钠溶液沉淀银,过滤后残渣采用火试金重量法测定金量和银量,建立了硫酸挥发除硒-火试金重量法连续测定粗硒中金量和银量的方法,探讨了残余硒量、硫酸用量、加热时间等因素对测定结果的影响,并对比了连续法与行业标准方法测定粗硒中金量、银量结果。连续法测定的金相对标准偏差RSD7为0.54%~1.30%,银相对标准偏差RSD7为0.28%~0.39%,金加标回收率为94.6%~101.3%,银加标回收率为96.3%~100.1%,测定结果与行业标准方法一致。此方法分析速度快,具有较好的精密度和准确度,适用于粗硒中金、银含量的测定。

高钯合质金湿法提纯工艺研究及应用

通过湿法作业加入氯化铵以达到除去高钯合质金中的钯和银的目的,研究了静置时间、氯化铵不同加入量、加酸顺序对沉钯效果的影响。结果表明:采用氯化铵沉钯后在不影响金还原率的情况下,杂质钯去除率大于98%;以含钯量在0.026%~0.072%之间的合质金进行实际生产获得成品金锭钯含量≤0.0005%、银含量≤0.0048%。

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中银含量

粗硒中银含量的测定对粗硒的生产和交易十分重要,导致对银含量分析方法的准确率、测定范围要求也逐渐提高。选取不同银含量粗硒样品,采用火焰原子吸收光谱法测定其中银含量,进行精密度实验和回收率实验,结果显示该方法测定的结果银含量的相对标准偏差(RSD)在1.17%~2.97%之间,具有很高的精确度,同时加标回收率介于97.00%~106.33%之间,回收率良好且能满足分析要求,具有很高的准确度。说明应用火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银含量精密度良好、可信度高、测定范围广且操作过程中损耗小,可满足大规模的粗硒的测试分析,在粗硒生产中可广泛应用。

从银锌渣真空蒸馏回收银和铋的研究

粗铋火法精炼过程中采用加锌除银工艺而产生大量的银锌渣,银锌渣内含Ag、Bi等贵金属.目前主要采用熔析的方法回收其中的Ag和Bi.本文采用真空蒸馏的方法对银锌渣进行二次资源回收,通过实验研究确定真空蒸馏回收Ag和Bi的最佳实验条件为:炉内压强为1～30 Pa,蒸馏温度为900℃,保温时间为2 h.在此条件下,粗银含银量为66.73%,Ag的回收率为97.88%,粗铋含铋量为91.99%,Bi回收率为93.46%.采用真空蒸馏回收Ag和Bi可以大大降低Zn的加入量、降低银锌渣的产出量;同时减少银锌渣烟化、还原流程处理量,降低精铋生产能耗.

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%～103%,15次测定的RSD为1.45%～1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。

从锌渣浸渣中综合回收铟锗铅银的试验研究

本文介绍用新工艺从锌渣浸渣中综合回收铟、锗、铅、银的试验概况。试验结果表明 :从锌渣浸渣到得到粗铅、锗富集物、粗铟 ,铅银的直收率均大于 85 % ,锗的回收率大于 82 % ,铟的直收率大于82 %。

粗铅真空蒸馏脱除铜锡的研究

采用鼓风炉熔炼粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除铜锡进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对铜锡脱除率、金属铅直收率及贵金属银富集回收的影响。实验结果表明：在系统压力为5～15 Pa,蒸馏温度为1323 K,蒸馏时间为30 min的条件下,铜的脱除率接近100%,锡的脱除率为98%,一次蒸馏铅的直收率大于98%,粗铅中的银在残余物中得到富集回收。此工艺为真空蒸馏分离粗铅中的铜锡提供新的方法,并使银能得到有效富集,对粗铅采用真空蒸馏精炼除铜锡具有一定的指导意义。

粗银电解中银粉脱水-洗涤水处理-电解废液净化新工艺研究

针对粗银电解过程中,银粉自然脱水-人工洗涤-烘箱干燥工艺存在的水分高、劳动强度大、洗涤废水量大、洗涤废水和银电解废液氯化沉银流程长、含氯废水处理难度大等问题,提出了离心脱水-洗涤-红外加热干燥、洗水沉银直接铸阳极电解、废电解液净化回用新工艺。新工艺银粉洗涤水消耗0.62 kg/kgAg,烘干时间10 min,洗水银回收率99.6%,82%的银电解废液净化后直接返回电解。

粗钯中银的分离

粗钯用硝酸溶解后 ,加入定量的氯化钠使银以氯化银沉淀析出 ,过滤除去氯化银。将滤液中的钯再次还原为粗钯 ,用二氯二氨络亚钯法进行提纯。在提纯过程的盐酸酸化阶段适当增加溶液中的盐酸浓度 ,使残余的银以[AgCl2 ] - 的形式经过滤洗涤去除 ,从而得到纯净的海绵钯。

提高铜浮渣反射炉熔炼金银回收率的研究

针对某冶炼厂生产浮渣含硫低、含铜高的特点,提出了采用加铅精矿代替加硫精砂熔炼。小型试验结果表明:铅、金和银直收率分别提高了4.14%、5.2%、5.89%;冰铜品位由30%提高到33%以上;炉渣中Pb、Au、Ag含量降低。

采用转炉吹炼粗银粉工艺提高银产品质量

铜阳极泥经亚钠分银生产的粗银粉中Bi、Te、Pb、Sb等杂质含量较高,用湿法工艺难将这些杂质与主金属分离,影响电银产品质量,粗银粉采用转炉吹炼-电解生产工艺,除杂效果理想,电银产品质量稳定提高,获得了较好的技术经济指标。

异育银鲫对9种饲料原料体外消化率的测定

利用异育银鲫(Carassius auratus gibelio)的肠道消化酶提取液,采用体外消化率的测定方法,分别测定了9种饲料原料的体外消化率。结果表明,异育银鲫对酵母水解物Ⅰ、酵母水解物Ⅱ的干物质和粗蛋白质体外消化率较高(干物质>50%,粗蛋白>60%),对豆粕、玉米蛋白粉、秘鲁蒸汽鱼粉的干物质和粗蛋白质体外消化率次之;对酵母水解物Ⅲ、啤酒酵母粉、阿根廷肉骨粉、花生粕的体外消化率较低(干物质<40%,粗蛋白<50%)。本实验的体外消化率结果可为异育银鲫饲料原料的选择提供参考依据。

余甘多糖绿色合成纳米银复合粒子的制备及响应面优化

为了优化绿色合成的余甘多糖制备纳米银复合粒子的制备,以余甘多糖为还原剂和稳定剂,将AgNO_3中的Ag+还原为纳米级别的银单质。以AgNPs对金黄色葡萄球菌的抑菌圈为响应值,研究AgNO_3与多糖体积比、NaCl体积、紫外照射时间对AgNPs制备工艺的影响,根据Box-Benhnken中心组合实验的原理采用三因素三水平的分析方法确定最佳工艺。研究结果表明:绿色合成的AgNPs粒子对金黄色葡萄球菌有显著的抑菌效果,最终确定最优AgNPs制备条件为:AgNO_3与多糖体积比2∶1(m L/m L)、NaCl体积为1.5 m L、紫外照射时间为1h,测得抑菌圈直径大小为2.79±0.01 cm。

粗金真空蒸馏脱除银锌铜的研究

研究了真空蒸馏法脱除银锌铜的理论和实验的可行性。利用真空电阻炉,以质量分数为93.98%的粗金为原料,进行真空蒸馏实验,研究了蒸馏温度,蒸馏时间对金直收率及银锌铜的脱除率的影响。实验结果表明:在真空炉压强为10~30 Pa,蒸馏温度为1773 K,蒸馏时间为60 min的条件下,银的脱除率达到99%以上,锌的脱除率接近100%,残留物金中的铜含量低于2%,一次真空蒸馏残留物中金的直收率大于80%,此工艺为真空蒸馏分离粗金中银锌铜提供的新方法,并使银得到有效的富集,对粗金采用真空蒸馏法脱除银锌铜具有指导意义。

粗银(真空炉产)直接电解制取纯银

“粗铅火法精炼新技术”中,真空炉产出Pb—Bi合金的同时,还产出含Ag～90％的粗银,该粗银不经分银炉氧化精炼,铸成阳极直接电解,采取适当的技术措施,实验证明能生产出符合部颁标准的1~#电银.

半胱胺对银狐饲料消化能力的影响

为研究半胱胺对银狐饲料消化能力的影响，选用2月龄左右、健康银黑仔狐共106只（53♂＋53♀）。随机分96只（48♂＋48♀）为试验组，10只（5♂＋5♀）为对照组。采用复因子试验设计中的析因试验设计，为二因子有重复的试验设计，一个因子为半胱胺的不同添加剂量，另一个因子为半胱胺的不同添加间隔时间，在每间隔3、5、7和9d分别按每千克体重添加40、70和100mg的半胱胺。分别测定了干物质采食量、干物质表观消化率和粗蛋白质表观消化率，为消除不同间隔时间对消化试验的影响，正式试验进行12d（从2004年8月18日～29日），结果发现每间隔5d按70mg／kg体重浓度添加1次半胱胺效果最好，它可使银狐干物质和粗蛋白质表观消化率分别比对照组提高16．19％（P〈0．01）和15．97％（P〈0．01）；试验组银狐干物质采食量比对照组低，其中70mg／kg体重5d组可比对照组银狐干物质采食量降低4．65％（P〈0．01）。

从高银粗铜中回收铜、银的电解实践

从脆硫铅锑矿冶炼渣中回收的高银粗铜（含Cu88．1％～92.3％，Ag 1．58％～4．52％）须折价出售，若选用适宜方法进行高银粗铜电解回收粗铜中的银、铜等有价金属，实现银、铜增值将给生产厂家带来直接的经济效益。某厂通过试验选用Cu（NO3）2-HNO3溶液进行电解生产实践，研究了影响电解的因素，确定了适宜的工艺技术条件，实现了高银粗铜中产出阴极铜和富集回收银及其它有价金属的目的，产出的阴极铜中Cu纯度为99．03％～99．21％，铜阳极泥富集了银、铅等有价金属，其化学成份为：Ag9、58％～13．42％，Pb8．24％～9、13％，Bi17．34％～20．67％，Sb9．19％～10．64％，Cu15．17％～21．36％。结果表明采用该法可有效提纯铜，同时亦可更经济有效地回收银及其它有价金属。

分铜工艺的优化及从分铜液中回收银的研究

本文对处理铜阳极泥硫酸化焙烧后的脱硒渣的原分铜工序进行优化,将Au、Pt、Pd、Te等富集于分铜渣中,并从分铜液中生产银粉为企业创造效益,达到节约能源、原材料的目的。脱硒渣的分铜工序不加热,不加酸,既保证铜与银的浸出率,又可以节约蒸汽成本,最大限度地降低金、银、铂、钯、碲的浸出,提高分铜渣中贵金属的富集率,银的浸出率达到32.91%,降低后续分银工序中液氨的用量。工艺优化之后,单锅分铜工序可以实现的效益为4357.2元。