催化动力学分析法测定粗硒粉中微量碲的研究

提出基于Te(Ⅳ)催化S2-还原亚甲基蓝褪色反应,建立了新的测定微量碲的动力学分析方法。研究了催化反应条件,并测定了催化反应的表观活化能为68·94kJ·mol-1,反应速率常数为1·63×10-2s-1。Te(Ⅳ)浓度在20～220ng·mL-1范围内服从比尔定律,回归曲线的线性方程为y=0·0038x+0·2191,相关系数r=0·9995,方法的检出限为3·04ng·mL-1。应用于粗硒粉中微量碲的测定,相对标准偏差为3·1%(n=7),加标回收率为98·4%～100·4%。

粗碲粉加压氧化浸出工艺研究

针对上游工序发生改变,研究了采用加压氧化浸出工艺处理粗碲粉。采用单因素试验考察了液固比、游离碱度、反应压力、反应温度、反应时间对浸出效果的影响,确定最佳工艺条件为:液固比10,游离碱浓度40g/L,反应压力0.8MPa,反应温度75℃,氧化时间2h。试验结果表明碲的浸出率可达95.45%,金银富集在20倍以上。

二氧化硫还原分金后液工艺研究

针对大冶有色公司铜阳极泥处理流程中的中间产物分金后液采用亚硫酸钠还原+锌粉置换工艺回收存在选择性差、后续分离流程复杂等问题,探索了粗碲粉工艺和粗二氧化碲工艺2种新的工艺路线。结果表明:2种新工艺处理后尾液均达到亚硫酸钠还原+锌粉置换工艺指标;亚硫酸钠还原+锌粉置换工艺材料成本545元/m^(3),粗碲粉工艺材料成本554元/m^(3),粗二氧化碲工艺材料成本459元/m^(3),选择粗二氧化碲工艺较优,可节约成本约为64.5万元/a。

粗碲粉二次真空蒸馏制备精碲

碲是一种重要的稀散金属,碲材料在高新领域应用广泛,对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高。本文中简述了一种利用实验室箱式电阻炉与真空蒸馏炉探索真空蒸馏工艺对原料粗碲粉的提纯效果,进而设计了电阻炉内烧结铸锭、低温真空蒸馏除杂后,将一次真空蒸馏残留物进行二次高温真空蒸馏提纯的工艺路线。