固相法制备超细ZrW_2O_8粉体及其负热膨胀特性的研究

以化学合成的ZrO2和WO3为原料,以固相法制备具有负热膨胀特性的超细立方相ZrW2O8粉体。对其前驱体进行差热分析(DSC),以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对产物结构及形貌进行表征。结果表明:通过化学方法合成出单斜相和四方相混合的纳米级ZrO2粉体,纯单斜相的纳米级WO3粉体,以其为原料能够制备出超细立方相ZrW2O8粉体。同时考察不同研磨时间对其粒径的影响。变温X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在20~600℃范围内的平均热膨胀系数为-6.82×10-6K-1。

ZrW_(2)O_(8)/Cu复合材料的制备与热膨胀性能分析

研究采用放电等离子烧结法在600℃的低温下制备了高致密的ZrW_(2)O_(8)/Cu复合材料及其功能梯度材料。XRD分析表明ZrW_(2)O_(8)/Cu复合材料结晶性良好没有不纯物质产生。SEM显示ZrW_(2)O_(8)/Cu功能梯度材料在不同体积分数界面处实现了成分和微观组织的梯度过渡。热机械分析表明不同体积分数的ZrW_(2)O_(8)/Cu复合材料的热膨胀曲线与使用混合定律和Turner模型的预测基本一致,而且测量的ZrW_(2)O_(8)/Cu复合材料的热膨胀系数通过增加铜的含量可以从-7.96×10^(-6)/℃(ZrW_(2)O_(8))变化到2.98×10^(-6)/℃(30 vol%ZrW_(2)O_(8)/70vol%Cu)再变为极大值的11.6×10^(-6)/℃(70vol%ZrW_(2)O_(8)/30 vol%Cu)。

热处理工艺对水热合成ZrW_(2)O_(8)的影响

采用水热法制备了负热膨胀ZrW_(2)O_(8)材料,研究了煅烧温度和冷却方式对合成产物的影响。结果表明:对前驱体进行加热温度处理,在500~700℃能够合成ZrW_(2)O_(8),且600℃时合成的产物结晶度最高;当温度升至800℃,ZrW_(2)O_(8)严重分解。煅烧后的粉末经不同冷却方式处理后,水冷后的结晶度最高,炉冷其次,空冷的结晶度最低;前驱体经600℃煅烧6 h后,水冷冷却得到结晶度最高的ZrW_(2)O_(8),且粉体形状呈长条状和针状。