铅试金-光谱法同时测定地质样品中痕量铂族元素的探索

报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru的方法研究。本方法将10～50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7～35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4～5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru。

火试金富集—重量法测定铜精矿中金银含量

研究了新型试金炉和灰吹炉在铜精矿中金银含量重量法检测中的应用,大大提高了铜精矿中金银含量的检出效率,满足了大批量铜精矿样品的快速测定。该方法具有简单、快速、准确度高的特点。

火试金法测定首饰中金含量影响因素分析

火试金法在首饰金含量分析中具有举足轻重的作用,准确度和精密度高,适用范围广。总结了火试金法分析过程中灰吹炉类型、灰皿材质、试样称样量、银金质量比、灰吹温度、分金温度与时间对金测定的影响,以及存在的问题,并提出未来研究重点,包括新型火试金设备的研发和相关的理论研究。

小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。

火试金重量法测定导电银浆中银量

报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250℃焙烧,15g铅箔包裹,900℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析,银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6%～100.2%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差为0.51%和0.71%(n=5)。

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1～2g的铅合粒中,用HNO3溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07%,银的相对标准偏差≤1.2%,且金和银的银回收率分别为100%和98%～101%之间。

直接焚烧灰吹电镀污泥工艺的研究

电镀污泥是电镀废水处理过程中所产生的以铜、镍、铬等重金属氢氧化物为主要成分的沉淀物,成分复杂。其处置方法及资源化技术的研究已成为中国环境保护工作中亟待解决的问题之一。本文采用德国贺利氏回收技术(太仓)有限公司的先进技术,对电镀污泥焚烧工艺进行改进,采用"直接焚烧灰吹"工艺。整个工艺在密闭、负压条件下进行,运营上成熟稳定、便于操作管理、运行成本较低,同时符合工艺先进性要求;采用生物质燃料代替煤和柴油供热,不仅污染物排放量有所降低,对周围环境影响有所减少,同时也为人类社会可持续发展作出了新的贡献。

火试金法测定首饰中金量

火试金法测定首饰中金量的影响因素较多,实验采用GB/T 9288—2006《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》,考察了影响足金样品中金量检测结果的关键技术参数,并计算了方法的不确定度,分析了不确定度的主要来源。实验确定的最佳条件为银金质量比2.1,灰吹温度950℃,分金两次,每次30 min;扩展不确定度为0.42‰,最终测定结果为(996.94±0.42)‰(k=2);选用百万分之一天平进行称量,可有效降低结果的不确定度。

宋代金银的开采冶炼技术

宋代《舆地纪胜》记载了脉金矿的开采过程,《本草图经》、《龙泉县志》等书记载了银矿生产中灰吹法、火爆法等技术的应用。这些记载不仅印证了宋代矿业生产具有兴盛发展的技术基础,而且为探讨中国古代矿业开采冶炼技术的发展历程提供了真实可信的凭证。

包铅灰吹法测定粗铜中金和银

本文介绍了测定粗铜中金和银包铅灰吹法及其许多优点,同时认为,使用好防粘剂是很重要的。

留铅灰吹-电位滴定法测定导电银浆中的银含量

采用留铅灰吹-电位滴定法测定导电银浆中的银含量.该法的银回收率99.76%～100.02%,相对标准偏差小于0.176%(n=5),已应用于导电银浆银含量的测定,结果令人满意.

X射线荧光光谱法与灰吹法测定K金首饰金含量比较

为检测首饰产品中的金含量,比较了25件样品,它们分别是足金5件、黄色和白色18K金各5件,黄色和白色14K金各5件。利用X射线荧光光谱(XRF)法和灰吹法分析了样品的含金量。在足金样品分析中,金含量为999‰、990‰以上的样品经两种方法的检测出现1.23‰的微小差别。而金含量为990‰样品经两种检测方法的差别是4.5‰;黄色和白色18K金样品经两种方法的检测差别分别是6.4‰和13.1‰;黄色和白色14K金样品经两种方法的检测差别分别是18.2‰和16.5‰。结果显示,用XRF检测金合金时,随着金含量降低,检测差别增大,白色K金的分析数据分布范围大于黄色K金。因此,XRF适用于金含量为999‰以上的产品,对于金含量为999‰以下的产品来说,灰吹法比XRF法更适合。

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银，灰吹所得金银合粒称重后，加入一定量纯银标准并进行二次灰吹，使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离，用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析，方法的精密度（RSD，n=5）分别为Au〈0．1％，Ag〈0．2％。加标回收率分别为Au：99．88％-100．67％，Ag：98．81％-100．06％。

火试金法测定白色K金合金首饰的含金量

运用火试金法测定含Pd白色K金合金首饰的含Au量，考察了降低标准Au与样品的称样量、灰皿的种类、加入适量的Cu与Ag对其含Au量分析结果的影响，并应用ICP验证了其结果的准确性。结果表明，当标准Au与样品的称样量降为160．00～200．00mg时不影响其含Au量的分析结果；分别使用镁砂灰皿和骨灰灰皿，样品含Au量的分析结果与理论含Au量的偏差均在国家标准的允差范围内；标准Au中加入适量的Cu后测得样品的含Au量更接近于其理论含Au量；标准Au与样品中Ag的加入量（2．5～2．7倍Au质量）对样品含Au量分析结果的影响不大。应用本文的方法，国家首饰质量监督检验中心在2006年欧洲分析实验室协会（AEAO）组织的国际比对实验（AEAO Round Robin2006）中取得了很好的分析结果。

银碲保护-铋试金灰吹-ICP-MS测定地质样品中的贵金属

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。

从分银炉渣中提取硫酸铜工艺的改进

对从分银炉渣中提取硫酸铜的工艺采取了分段加酸、设高位槽、结晶后液处理、分段结晶及除水等改进措施，生产的硫酸铜质量达农用优等品，同时大大降低了银、铋等金属的损失。

火法测定铅锌混合矿中银的研究

研究了铅锌混合矿的火试金分析。结果表明，可以不先测试样还原力而直接根据硫的含量配料，节约试剂，防止坩埚腐蚀。在８２０℃温度下灰吹，银损失可降至１％左右，并可按η％＝ａｘｍｙｎ公式补正。分析结果按（η＋０．５％）补正而不用二次试金。该法简便、快速、准确。

火试金中使用镁砂灰皿银的补正初探

本文介绍了火试金中镁砂灰皿二次试金银量校正法 ;通过实验确定了二次试金的配料方案、熔炼温度和时间 ;通过统计分析数据 。

银的分析

针对黄金行业生产中可能遇到的各种含银物料,结合前人的实践经验,对不同质量分数、 不同性质的含银样品的分析方法进行了综合探讨。

金含量999‰硬金首饰的检测方法

目前国内对于高含量硬金首饰没有相关检测标准,相关报道也较少。本文评述了金含量999‰硬金产品的制作工艺,利用X射线荧光光谱法、火试金法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对该类产品金含量进行检测,探究3种检测方法的结果差异。实验结果表明,金含量的测量结果大小为:X射线荧光光谱法>ICP-AES法>火试金法。高含量硬金产品检测方法与传统工艺制造首饰存在较大差异,在实际的检测过程中,对待该类产品应该谨慎选择测试方法,不应该复制传统工艺制造首饰检测方法。