GC-MS法建立温莪术挥发油指纹图谱研究

目的 :建立温莪术挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为温莪术药材的质量控制提供参考 ,同时也为温莪术中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油 ,用GC MS联用技术对其进行指纹图谱测定 ,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算 ,建立温莪术挥发油的共有指纹图谱。结果与结论 :建立的GC MS研究温莪术挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性 (RSD均小于 5 % ) ,再加上GC MS具有多成分同时定性的优势 ,所建立的温莪术挥发油的GC MS指纹图谱为其质量控制打下基础。

提取技术对温莪术挥发油化学成分及其体外抗肿瘤活性的影响

采用超临界CO2 流体萃取 (SFC)和水蒸气蒸馏法 (SD)提取温莪术挥发油 ,通过GC MS分析比较了提取物的化学成分及其相对含量 ,并研究了其对肺腺癌细胞SPC A 1的体外抗肿瘤活性。结果表明 ,SFC法温莪术挥发油中主要抗肿瘤活性物质莪术二酮、异莪术醇明显高于SD法 ;SFC法温莪术挥发油具有显著的抗肿瘤活性 ,在浓度为 6 2 .5 μg ml时 ,抑制率可达 6 2 .5 7% ,而SD法温莪术挥发油在高浓度下才表现出较弱的抗肿瘤活性 ,当浓度为 5 0 0 μg ml时 ,其抑制率仅为 2 5 .79%。

姜科姜黄属植物有效成分的研究

研究不同产地姜科姜黄属植物挥发油的化学成分 ,了解不同产地姜科姜黄属植物挥发性成分的差别 ,为控制其药材质量提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法提取不同产地姜科姜黄属植物的挥发油 ,用气相色谱 -质谱联用仪对其进行分离测定 ,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果发现 ,不同产地姜科姜黄属植物的水蒸气蒸馏提取物得率在0.20%～2.13 %之间 ,分别鉴定出24～40个化学成分。不同品种、不同产地姜科姜黄属植物的挥发油含量和其所含成分有较大差别 ,文献报道的某些有效成分如莪术酮、莪术二酮、莪术醇和表莪术酮在某些供试品中未检测到。实验中10个供试品药材中挥发性成分主要为单萜类及倍半萜类化合物及其衍生物 ,倍半萜类化合物的百分含量 (44.57%～88.65 %)明显高于单萜类化合物的百分含量 (1.63 %～26.69%)。

温郁金生长规律研究

目的:研究温郁金生长发育规律,为获得优质、高产药材提供理论依据。方法:定期观察植株形态变化,并测定叶片、根茎、块根干物质及挥发油含量。结果:温郁金发育过程大体分为5个时期,分别为发根发芽期、苗期、叶丛期、根茎膨大期、干物质积累期。在根茎膨大期以前,地上部分干物质占全株干物质的70%以上,在叶丛期,其增长率达到最大值每天3.90 g/株;在干物质积累期,根茎干物质所占比例迅速增加,达到33%以上,增长率最大值每天3.83 g/株,期末根茎挥发油含量大值1.20 mL.100 g-1。结论:温郁金经历了2个生长中心,当地上部分干物质增长率曲线与根茎干物质增长率曲线相交时,可作为地上部分的生长向根茎部生长转移的依据。根茎挥发油含量随其干物质增长率的迅速上升而增加,12月中旬为最佳采收期。

纤维素酶辅助提取温莪术挥发油工艺条件研究

研究了纤维素酶辅助提取温莪术挥发油工艺条件。对温莪术粒径、纤维素酶用量、酶解时间分别进行单因素考察,根据单因素考察结果设计正交试验,以出油率为指标确定适宜的正交试验参数:温莪术细粉粒径100目、纤维素酶用量20 FPIU.(g温莪术)-1、酶解时间40 m in,该工艺条件下温莪术挥发油提取得率为2.72%,与未添加纤维素酶提取工艺相比,温莪术挥发油提取得率增加了283%,显示了纤维素酶辅助提取挥发油良好的应用前景。

加工、贮藏过程对温郁金挥发油的体外抗肿瘤作用及其成分的影响初步研究

目的观察加工、贮藏过程对温郁金挥发油体外抗肿瘤活性的影响,分析其抗肿瘤活性与成分变化的相关性。方法利用MTT比色法检测未加工、新加工和陈加工的温郁金挥发油对肠癌肿瘤细胞MGC-803、肝肿瘤细胞SMMC-7721增殖的影响,由GC-MS检测上述3种挥发油中各成分的相对质量分数。结果经过不同加工或贮藏过程的温郁金中提取的挥发油对MGC-803、SMMC-7721的生长抑制作用及其所含挥发油成分在量和组成上存在着明显的差异。结论加工、贮藏过程对同一植物来源的温郁金挥发油类成分含有量和组成影响较大,在抑制肠癌肿瘤细胞、肝肿瘤细胞的增殖作用上存在一定差异。

莪术油中莪术烯的分离及结构鉴定

采用硅胶柱、TLC等色谱技术对莪术油中倍半烯萜类成分莪术烯进行了分离提纯,经IR、NMR、MS等谱学方法确证其结构.利用13C NMR、DEPT谱及COSY、HSQC等二维谱核磁技术对莪术烯的化学位移进行了准确归属,对文献中报道的数据归属进行了修正.莪术烯的分离纯化及结构确证的研究为莪术油制剂的质量控制提供了有效数据.

超临界流体萃取温郁金中的挥发油

目的 采用超临界流体萃取温郁金中的挥发油.方法 采用正交试验对萃取条件进行了优化.结果 确定了最佳萃取条件:萃取时间90min、CO2动态流量4kg/h、萃取压力20MPa、萃取温度55℃;并用GC/MS确定了挥发油中的10种主要成分.结论 与水蒸汽蒸馏法相比较,超临界萃取法具有萃取率高、耗时少等优点.

木聚糖酶法提取温莪术挥发油关键因子研究

目的研究了木聚糖酶提取温莪术挥发油工艺条件。方法对温莪术粒径、木聚糖酶用量、酶解时间进行正交实验设计。结果以出油率为指标确定适宜的正交实验参数为:温莪术细粉100目、木聚糖酶用量50 IU.(g温莪术)-1、酶解时间90 min。结论该工艺条件下温莪术挥发油提取得率为2.42%,与未添加木聚糖酶提取工艺相比,温莪术挥发油提取得率增加3.40倍。

种栽和种植密度对温郁金产量与挥发油含量影响

目的:研究种植密度和种栽对温郁金产量、挥发油总量的影响,为规范化种植提供科学依据。方法:大田试验采用随机区组设计,收获时测定小区产量及挥发油含量,并应用SPSS方差分析。结果:种植密度对三个药用部位的产量有显著的影响;种栽对温莪术、片姜黄的产量有显著影响,对郁金产量影响不大,两者之间不存在交互影响。结论:种植密度对温郁金产量起重要作用。

RP-HPLC法分离分析温莪术油中6种倍半萜类成分

目的:建立反相高效液相色谱法,可同时分离分析温莪术油中6种倍半萜类活性成分(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯)。方法:采用RP-HPLC法作为莪术油及其制剂倍半萜类活性成分的检测方法,色谱柱为Kroma-sil KR100-5 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(90:10):流速:1 mL·min^(-1);检测波长:215 nm。结果:温莪术油中6种倍半萜类成分在同一色谱条件下得到良好分离。莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯浓度分别在2.66～26.6,3.47～34.7,5.63～56.3,4.22～42.2,10.2～102,7.44～74.4μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9997),方法平均回收率分别为98.8%,96.5%,101.2%,105.4%,96.6%,95.2%(RSD<3.0%,n=5)。结论:本方法灵敏、专属,重复性好,且可避免倍半萜类中热敏物质的转化,能够真实、准确地反映温莪术油及其制剂的质量。

温莪术油中新莪术二酮的分离分析及稳定性研究

对温莪术油中新莪术二酮的分离分析及稳定性进行研究.采用柱色谱、制备薄层、溶剂重结晶法等分离提取,经1H NMR、13C NMR、MS等波谱技术鉴定结构,并初步考察了新莪术二酮的稳定性.结果表明新莪术二酮在加热条件下不稳定,在Lewis acid催化下可异构化为莪术醇.新莪术二酮为含氧倍半烯萜类化合物,属于热敏性物质.本研究为温莪术油质量控制提供了有效数据.

姜黄与片姜黄挥发油色谱指纹图谱的比较

为了解姜黄及片姜黄挥发油色谱指纹图谱中的化学成分的异同,应用改进窗口目标检验因子分析法对指纹图谱的色谱-光谱数据进行了比较分析。经比较,至少有10种化学成分在姜黄挥发油的色谱指纹图谱中存在而在片姜黄图谱中未被检出,至少有9种化学成分在片姜黄中存在而在姜黄中未见,姜黄与片姜黄挥发油指纹图谱中共有的化学成分有9种。

渐进子窗口比较法比较分析温郁金挥发油

运用化学计量学方法探索姜科植物温郁金不同药材的挥发油色谱指纹图谱中化学成分的异同。指纹图谱数据由高效液相色谱法获得，流动相为乙腈-0．20％磷酸水溶液梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温20℃，光谱记录范围为200～340nin。应用渐进子窗口比较法对中药温郁金、温莪术及片姜黄挥发油指纹图谱-光谱数据进行比较分析。经比较，温郁金和温莪术的色谱指纹图谱中，至少分别有15和6种单独的化学成分存在，两者的共有的化学成分有18种；温莪术与片姜黄的共有化学成分13种，而单独存在的化学成分至少分别有4和7种。

片姜黄挥发油β-环糊精包合物的制备研究

目的 :研究 β 环糊精包合片姜黄挥发油的最佳工艺。方法 :正交实验法 ,考察挥发油包结率、包合物收得率及包合物含油率 3个指标。结果 :优选出包合工艺为 :片姜黄挥发油 :β 环糊精 (1∶9) ,包合温度为 4 0 °C ,包合时间 1.5h ,挥发油利用率为 86 .5 %。结论 :此工艺得率较高可以应用。

温郁金新品种“温郁金2号”的选育及品种特性

目的:选育温郁金优良品种。方法:采用系统选择方法从"温郁金1号"变异植株中选育出优异新品种,测定其农艺生产性状和品质特征。结果:育成温郁金新品种"温郁金2号"[浙(非)审字2015002]。经小区品比、区域试验后最终审定成为新品种。两年区域试验结果为温郁金2号各项生产指标和品质指标均优于对照,莪术、姜黄和郁金药材干品平均产量分别达4387、2481、945 kg·hm^(-2),分别比对照增产12.03%、10.38%和21.29%;生育期220~233 d;株高192.5 cm;萌发数5.6个;莪术药材中挥发油含量5.5%(m L·g^(-1)),较对照高31.11%。结论:"温郁金2号"综合性状表现优异,特别是莪术挥发油含量高,适宜在主产区推广种植。

两种不同提取方法所得莪术油的成分对比分析

利用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析技术,对水蒸气蒸馏和超临界CO2萃取两种不同方法提取得到的莪术油化学成分进行分析鉴定,分别从中分离出60余和90余个组分,并确认了其中50多种化学成分,得到鉴定的组分峰面积占总馏出峰面积的90%以上。根据成分鉴定结果,对不同提取方法所得莪术油的主要化学成分进行比较分析。两种不同提取方法获得的莪术油组分不完全相同,含量也不尽相同,但主要化学成分基本一致,超临界CO2萃取的莪术油所含化学成分较多且相对分子质量较大的重组分较多。同时,对不同方法提取的莪术油中莪术醇等主要特征成分,采用薄层色谱、气相色谱、质谱进行分析测定。研究结果可为莪术油的开发与质量控制提供科学依据。

海南温莪术挥发油的抑菌活性及提取工艺研究

文章研究海南温莪术挥发油的抑菌活性及最佳提取工艺.采用微量稀释法测定海南温莪术挥发油对白色念珠菌(Candida albicans)、白色葡萄球菌(Staphylococcus albus)、四联球菌(Micrococcus tetragenus)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus)、大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)的抑菌活性,并与浙江温莪术进行比较;以对白色念珠菌的抑菌活性为评价指标,用正交试验法研究海南温莪术挥发油的提取工艺.结果表明:海南温莪术挥发油的抑菌活性上优于浙江;海南温莪术挥发油抑菌活性成分的最佳提取工艺为:料液比1∶6(g/m L),提取1次,提取时间40 min.为海南温莪术的开发利用提供依据.

不同产地郁金茎叶挥发油化学成分及指纹图谱对比研究

目的:研究不同产地郁金茎叶的GC-MS指纹图谱,以期为郁金茎叶的质量标准建立提供依据。方法:通过水蒸气蒸馏法提取10个不同产地郁金茎叶中挥发油成分,运用GC-MS分析10个产地郁金茎叶挥发油成分的组成与含量差异,建立指纹图谱,所得图谱采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版"软件进行分析并计算相似度。结果:10个批次郁金茎叶挥发油指纹图谱有11个共有峰,其中参照峰为桉叶油醇。除了四川产黄丝郁金、广西产桂郁金、乐清虹桥2号、瑞安湖岭产温郁金茎叶指纹图谱相似度<0.9,浙江瑞安马屿、乐清白石、瑞安陶山、永嘉乌牛、乐清虹桥1号、丽水云和6个产地温郁金茎叶指纹图谱相似度均>0.9。结论:不同品种的郁金茎叶挥发油成分差异较大,不同产地的温郁金茎叶挥发油成分指纹图谱也存在差异。

超临界CO_2萃取温郁金和温莪术药材挥发油及其成分分析比较

目的:采用超临界流体萃取技术分别提取温郁金和温莪术的挥发油,并用 GC-MS 对挥发油进行化学成分分析对比。方法:用正交实验法确定超临界 CO_2流体萃取温郁金和温莪术挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及 CO_2流量对挥发油收率的影响;利用 GC-MS 分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量,并对两者挥发油的的化学成分进行对比。结果:温郁金超临界 CO_2萃取最佳条件为:萃取压力30 MPa,温度50℃,萃取时间1 h,CO_2流量5 L·min^(-1);挥发油的得率0.62%,从中鉴定出了21个化合物,其含量占出峰物质总量的96.83%。温莪术超临界CO_2萃取最佳条件为:萃取压力24 MPa,温度60℃,萃取时间2 h,CO_2流量15 L·min^(-1);挥发油的得率4.46%,从中鉴定出了22个化合物,其含量占出峰物质总量的74.63%。结论:温郁金和温莪术挥发油中富含酮、环氧化合物、萜类化合物、酯等组分,两者主要成分相同,但各有特殊成分。