5,5−二甲基乙内酰脲体系无氰镀镉层的结构及耐蚀性

[目的]研究5,5−二甲基乙内酰脲(DMH)体系无氰镀镉层的结构及性能,为拓宽其应用提供实验数据。[方法]选用碱性DMH体系电镀镉,采用扫描电镜和X射线衍射仪分析Cd镀层的微观结构,通过电化学测试、中性盐雾试验及长期浸泡试验研究Cd镀层的耐蚀性及其腐蚀行为演变规律。[结果]DMH体系Cd镀层外观呈亮白色,晶粒呈六棱柱形,尺寸虽略大于氰化物Cd镀层,但更致密,并且在(002)晶面呈高择优取向,其织构系数达到了99.834%。DMH体系Cd镀层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度约为氰化物Cd镀层的40%,可以经受876 h中性盐雾腐蚀。经六价铬钝化的Cd镀层在2384 h的中性盐雾试验后仍未出现红锈。长期浸泡腐蚀过程中,镉镀试样的腐蚀控制步骤及腐蚀速率会随腐蚀产物的生成和破坏而变化。[结论]碱性DMH体系Cd镀层的耐蚀性可与氰化物Cd镀层相媲美,有望用于航空结构钢部件的防护。

循环伏安法测定氯化铵镀镉溶液中镉离子浓度

以玻碳电极作为工作电极,采用三电极体系建立了循环伏安法测定氯化铵镀镉溶液中Cd^(2+)浓度的电化学分析方法。系统分析了电位扫描范围、测定体系pH和扫描速率对于氯化铵镀镉液中Cd^(2+)浓度测试的影响,并予以优化。在优化后的测试条件下建立Cd^(2+)浓度与氧化峰电流之间的关系曲线为I_(p)=0.164x-2.238(R^(2)=0.995)。结果表明,循环伏安方法的相对标准偏差RSD小于1%,加标回收率在98%~110%之间,对共存组分的干扰研究表明,Fe^(3+)、Co^(2+)和Cu^(2+)对于Cd^(2+)测试结果的影响较小。

钢铁镀镉零件黑斑原因探析及改进

目的针对夏季多雨季节,飞机支座和螺栓等钢铁镀镉零件在周转/装配期间表面易出现黑斑现象,通过镀镉层表面成分分析定位产生原因并制定改进措施。方法通过镀镉层黑斑和正常区宏观形貌观察、扫描电镜及能谱分析表面成分;通过控制电镀镉前处理及铬酸盐钝化、临时防护等耐湿热腐蚀对比试验,验证改进措施有效性。结果通过表面能谱成分分析,黑斑区域无Cr确定了镀镉铬酸盐钝化膜不连续、Al元素含量异常确定了前处理吹砂介质残留致使镉层不连续;通过电镀镉钝化和未钝化状态的耐湿热腐蚀、涂敷F-35防锈油试验验证,确定彻底清理前处理吹砂介质残留、电镀镉铬酸盐钝化膜老化等改进措施可保证镀镉层及钝化膜完整,F-35防锈油临时防护可有效提高镀镉层耐蚀性。结论镀前预处理、镀镉及后处理过程控制对镀镉层质量起决定性作用,零件制造周转有效防护对镀层完整性持续保持至关重要,防锈油等临时防护可有效提高镀层的防护性能。

不同钢铁表面无氰镀镉钛和氰化镀镉钛镀层性能差异

在不同钢铁基体表面进行无氰镀镉钛和氰化镀镉钛,对比不同钢铁基体表面两种工艺的镀层氢脆性能、疲劳性能和拉伸性能。结果表明:300M钢和4340钢进行无氰镀镉钛和氰化镀镉钛后的氢脆性能差异不明显。300M钢和50CrVA钢进行无氰镀镉钛和氰化镀镉钛后,疲劳性能有较小的变化。50CrVA钢进行无氰镀镉钛后疲劳极限相比裸材降低了1.5%,进行氰化镀镉钛后疲劳极限相比裸材提高了5.0%;300M钢进行无氰镀镉钛后疲劳极限相比于裸材增加了3%;进行氰化镀镉钛后疲劳极限相比于裸材降低了7%。无氰电镀镉钛对300M钢和50CrVA钢基体拉伸性能影响较小,相比于裸材,各项指标数值波动均在5%以内。

环保无氰镀镉工艺可行性研究

无氰镀镉溶液的分散能力和深镀能力优异,当电流密度为1.16~1.37 A/dm^(2),镀液温度在22~35℃时,镉层的沉积速率约为10.00~16.23μm/h。镉层外观初期为带金属光泽的瓦灰色,当镀液通电量逐渐增加时,镉层外观逐渐变成银灰色、银白色,钝化后为彩虹色。镉层结合力、耐蚀性、氢脆性均符合HB5036—1992的要求。通过霍尔槽试验、经验数据、镉层外观等作为依据补加主盐、导电盐、添加剂,可以保证镉层的外观和沉积速率。在镉层上制备氧化磷化膜,膜层外观和耐蚀性符合工艺要求。小零件的试镀效果良好,满足交付标准。

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法

土壤中的重金属污染已成为世界范围内环境保护的重要问题之一。铅和镉是常见的土壤重金属污染物,对人类健康和生态系统造成严重影响。因此,准确测定土壤中的铅和镉含量对于环境监测和土壤污染防治至关重要。本文介绍了一种使用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法,铅质量浓度0~600.0μg/L、镉质量浓度0~6.0μg/L范围内有良好的线性关系,相对标准偏差铅、镉分别为3.70%、4.29%,该方法具有高灵敏度、高选择性和较低的检测限,能满足土壤中铅、镉的监测要求。

50CrVA钢弹簧断裂原因分析

航空发动机放气机构的内弹簧在使用过程中发生断裂。通过宏观观察、断口分析、金相检查、氢含量检测及硬度检测等手段,分析了弹簧断裂的失效模式。结果表明:弹簧断裂属氢脆断裂,多次腐蚀工序引入过多氢是导致氢脆的主要原因。

Study of Gallium Plating of Metal Electrodes

Conditions of gallium plating of metal electrodes were studied in the paper. It was found that stability of gallium cover depends on the material and is increasing in the raw: stainless steel 08Х18Н12Т < Steel 1, Steel 2, Steel 3, Steel 45 < Ni < Cd < Cu. Phase composition of the electrode surface layer obtained after gallium plating was studied. It was found that gallium with nickel form Ga36Ni64(Ga Ni2) compound and gallium with copper form CuGa2compound. Different acids were used for electrode leaching: H2SO4;HNO3;H3PO4;HCI. It was shown that only hydrochloric acid is suit-able for gallium plating of the electrodes.

5,5-二甲基乙内酰脲配位体系酸性镀镉工艺优化

针对无氰镀镉体系镀液稳定性差、镀层性能不佳等问题,选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)为主配位剂、CdCl2为主盐研究了新型镀镉工艺。通过赫尔槽试验、阴极极化等技术研究了镉盐和DMH含量、辅助络合剂类型及浓度、pH值以及电流密度等因素的影响,优化了酸性DMH镀镉工艺方案。结果表明:酸性DMH镀镉体系中可以选择柠檬酸铵作为辅助络合剂。适当增加镉盐与DMH含量,可拓宽光亮电流密度范围,提高镉镀层致密性;增加柠檬酸铵浓度有利于提高镀速,但过多的镉盐和DMH会降低镀液稳定性。提高镀液pH值,镉沉积极化电位不断负移,有助于获得细致结晶,但pH>4后镀液易出现沉淀;此外,该体系许可的电流密度不宜超过1.5 A/dm~2。综合确定较佳的酸性DMH镀镉工艺方案为:CdCl230 g/L,DMH 60 g/L,柠檬酸铵40 g/L,KCl 30 g/L,pH=3,电流密度1.0~1.5 A/dm~2。在此体系下所得镉镀层表面结晶细致、均匀致密,晶粒尺寸为650 nm左右,镀层中Cd元素含量为95.6 wt.%。

柠檬酸铵对5,5-二甲基乙内酰脲配位体系碱性无氰镀镉的影响

选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)为主配位剂开发碱性无氰镀镉体系,通过赫尔槽试验、电化学测试、扫描电镜等分析研究了柠檬酸铵作为辅助配位剂对碱性DMH镀镉体系中镉电沉积行为及镀层性能的影响。结果表明:柠檬酸铵可以拓宽碱性DMH镀镉体系的光亮电流密度窗口,阻碍镉配离子的放电还原,增大阴极极化,提高电流效率,细化镀层晶粒,改善镀层耐蚀性。少量柠檬酸铵的阴极极化作用较弱,镀层结晶不够细致;过量的柠檬酸铵会增大析氢反应,降低镀液稳定性;30 g/L的柠檬酸铵辅助配位效果较佳,所得镀层结晶细致、耐蚀性良好。

30CrMnSiA表面有氰/无氰镀镉层的电化学性能对比研究

为分析对比有氰镀镉和无氰镀镉2种镀镉工艺在耐腐蚀性上的差异,在航空领域中常用的30CrMnSiA合金钢上按2种工艺进行电镀镉,分别介绍了2种工艺的镀液成分、工艺流程和电镀参数。然后进行同种钝化处理之后,采用电化学工作站分析了2种试样在2种不同pH值汗液以及海水中的电化学性能,并利用盐雾试验箱对2种试样进行中性盐雾腐蚀,然后利用光学显微镜以及SEM观察表面微观形貌,并用EDS和XRD分析了腐蚀产物的成分。结果表明:2种试样在碱性溶液中的耐腐蚀性比在酸性溶液中的好,同时无氰镀镉试样耐腐蚀性比有氰镀镉好,盐雾试验结果显示2种试样都未出现白锈和红锈,表明2种工艺都满足耐腐蚀性标准,但有氰镀镉试样的微观形貌发生了腐蚀变化,而无氰镀镉试样的变化很小,说明该无氰镀镉工艺优于该有氰镀镉工艺。

电刷镀在飞机故障件修理中的应用

针对机上导管镍镀层出现裂纹漏油故障和飞机架活塞杆上镉-钛合金镀层脱落问题,通过试验研究得到了适合修复上述故障件的电刷镀镍和电刷镀镉工艺。

乙内酰脲体系无氰电镀镉工艺

目的开发一种新型的无氰镀镉工艺,替代传统的氰化镀镉。方法以海因和柠檬酸为主、辅络合剂,通过选用光亮剂和表面活性剂获得无氰镀镉工艺配方,优化pH值、电流密度和温度等工艺参数。按规定的方法测试镀液的分散能力、深镀能力。利用SEM、三维显微镜观察镀层的微观形貌,通过极化曲线和循环伏安曲线讨论镀液的极化度和成膜机理,利用塔尔菲尔曲线和点滴实验测试其耐蚀性。结果镉电沉积是通过"成核/生长"机理进行的,乙内酰脲体系无氰镀镉双络合剂协同作用明显,镀液极化能力强。与氰化镀镉相比,该工艺电流效率提高20%,沉积速率提高30%,分散能力可达89%以上,镀液深镀能力和镀层结合力检验合格,镀层表面光亮细致,钝化膜彩虹色明显。无氰镀镉层耐蚀性优于氰化镀镉层,与氰化镀镉钝化层相比,钝化封闭后,自腐蚀电流密度降低至之前的1/15,耐蚀性显著提高。结论该配方及工艺条件为:硫酸镉30～50 g/L,硫酸钠60～100 g/L,乙内酰脲60～70 g/L,柠檬酸20～40 g/L,光亮剂1～3 g/L,表面活性剂1～3g/L,pH=5～6,温度15～35℃。镀液镀层各项性能优越,完全可以替代氰化镀镉工艺用于我国飞机和航空发动机钢结构的防护。

基于正交试验的电置换提镉工艺优化及电化学研究

提出一种基于微电流作用下的提镉新工艺,采取正交试验考察各工艺参数对海绵镉提取过程的影响,并对Zn SO4+Cd SO4混合溶液中Zn2+、Cd2+的阴极行为进行电化学研究。结果表明:各因素对提镉率的影响由大到小的顺序依次为温度、p H、极距、电流密度、阴阳极面积比;最佳工艺条件为p H=1、极距3 cm、电流密度400 A/m2、温度90℃、阴阳极面积比1:2,在此条件下电置换1 h提镉率达到79.31%;镉先于锌在阴极析出,当锌开始析出时,溶液中镉离子浓度已降到很低,最低可降至0.528 mg/L。混合溶液阴极沉积的表观活化能为6.379 k J/mol,在60~90℃时属于扩散步骤控制。

氯化铵镀镉与无氰镀镉-钛镀层性能对比研究

对超高强度钢的氯化铵镀镉与无氰镀镉-钛两种防护镀层进行了对比研究。采用SEM分析了镀层微观形貌,用中性盐雾、天然海水浸泡和周期浸润试验评价镀层耐腐蚀性能,通过持久拉伸氢脆试验评价两种工艺的氢脆倾向,并探讨了两种工艺低氢脆机理。研究结果表明,无氰镀镉-钛镀层耐腐蚀性能和低氢脆性能都优于氯化铵镀镉镀层。

高强度钢锌、镉镀层加速腐蚀试验方法研究

采用加速盐雾、正交设计浸渍和合成海水浸渍 3种加速腐蚀试验方法 ,考察了高强度钢锌、镉镀层实验室加速腐蚀与厦门外场大气腐蚀的相关性 ,由加速盐雾试验得到了适合于锌镀层的相关系数为 0 .995 2 (显著相关 )的线性回归方程 .结果表明 ,加速盐雾试验对于锌、镉镀层的腐蚀均有明显的加速作用 ,正交设计浸渍试验中不含S2 -的溶液对镉镀层的腐蚀有明显的加速作用 ,合成海水浸渍试验对镉镀层的腐蚀有明显的加速作用 .

氯化钾无氰镀镉故障的处理措施

描述了新型氯化钾无氰镀镉出现的几例故障和应对措施。配位剂含量过高时,镀液容易浑浊;氯化镉含量过低时,低电流密度区沉积速率太慢;镀液pH偏低时低电流密度区镀层粗糙,偏高则高电流密度区镀层粗糙;添加剂的分解产物过多会导致镀层粗糙,需定期用活性炭处理镀液。根据生产经验,将部分工艺参数调整为:氯化镉25~35g/L,配位剂90~140g/L,氯化钾140~180g/L,镀液pH=6.5~7.5。氯化镉与配位剂的浓度范围扩大明显提高了工艺的可操作性。

无铅无镉化学镀镍复合添加剂的研究

在前期确定的基本化学镀镍配方的基础上,通过正交试验优选出一组无铅无镉复合添加剂:20mg/L硫酸铜、3mg/L硝酸银、4mg/L碘酸钾、10mg/L硫酸铈和4mg/L唑类添加剂M。研究了该无铅无镉复合添加剂对化学镀镍液的稳定性、镀速、镀层孔隙率及外观的影响。结果表明,该添加剂使镀液的稳定性由23s升高至10h,v=15μm/h,孔隙率=0,w(镀层中磷)=10.1%;所得镀层外观光亮、细致。与某公司商品含铅镉添加剂相比,该复合添加剂对镀液、镀层性能的改善作用更为优异。

羊肚菌菌丝体对镉、铅及其复合污染的生长与富集响应

在平板培养条件下,研究了镉、铅及其复合污染对羊肚菌菌丝体生长的影响,并建立了羊肚菌菌丝体对生长基质中镉、铅生物富集的方法.Cd浓度为0—2mg/L范围内对羊肚菌菌丝体的生长具有刺激作用,Cd+Pb浓度为2+80mg/L时气生菌丝很浓密,然后生长势减弱.Cd+Pb浓度在8+320—32+1280mg/L范围内,Cd、Pb复合污染的协同作用导致菌丝体干重急剧降低.羊肚菌菌丝体对Cd、Pb均具有生物富集作用,并且随着重金属浓度的增大菌丝体中重金属含量逐渐增大,初步认为在Cd、Pb复合污染条件下,促进了羊肚菌菌丝体对Pb的吸收而抑制了对Cd的吸收.

微电流作用下锌板电置换提镉新工艺

为解决传统锌粉置换提镉流程复杂、锌粉消耗大和镉绵纯度低的难题,提出以锌板作阳极,钛网为阴极,在微电流作用下置换海绵镉的工艺,考察电流密度、温度、p H及极距等因素对电置换效率的影响。研究结果表明:在电流密度为0.5 m A/cm2,极距为3 cm,p H为1.0和温度为40℃的条件下,提镉率可达96%以上,镉绵纯度达97%以上,在此条件下获得的海绵镉为六方晶系,是层片状正六方形的树枝状晶体。随着电流密度增大、温度升高以及p H降低,提镉率都有不同程度地增大,而极距对提镉率的影响不明显。