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新型2-氨基-4-苯基-3-氰基-4H-吡喃并熊果酸衍生物的设计合成及活性研究
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作者 杨俊 黄蕊 +2 位作者 杨显娟 舒海霞 梁光平 《精细化工中间体》 CAS 2024年第5期10-14,共5页
以熊果酸为原料,经过氧化、缩合、取代、环化四步反应得到2-氨基-4-苯基-3-氰基-4H-吡喃并熊果酸衍生物4a、4b和4c,其结构经过^(1)H NMR、^(13)C NMR、HRMS确证。采用CCK-8法评价化合物4a~4c对人非小细胞肺癌细胞株(A549)、人肺腺癌耐... 以熊果酸为原料,经过氧化、缩合、取代、环化四步反应得到2-氨基-4-苯基-3-氰基-4H-吡喃并熊果酸衍生物4a、4b和4c,其结构经过^(1)H NMR、^(13)C NMR、HRMS确证。采用CCK-8法评价化合物4a~4c对人非小细胞肺癌细胞株(A549)、人肺腺癌耐顺铂细胞株(A549/DDP)的抗增殖活性,化合物4a~4c对A549及A549/DDP细胞的抑制活性都优于阳性对照药物顺铂,其中化合物4b对A549/DDP细胞表现出良好的体外抑制活性[IC_(50)=(0.087±0.003)μmol/L]及选择性。 展开更多
关键词 熊果酸 2-氨基-4-苯基-3-氰基-4H-吡喃 色烯 人肺腺癌耐顺铂细胞株A549/DDP
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4-[(2-氰基-4-硝基苯基)-偶氮]-1-萘酚的合成方法优化及表征 被引量:1
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作者 姜亚玲 张攀 +2 位作者 李冬伊 王静静 赵文善 《化学研究》 CAS 2023年第1期20-24,共5页
以2-腈基-4-硝基苯胺、1-萘酚为原料,通过重氮化-偶合反应合成了一种新型可降解偶氮化合物—4-[(2-氰基-4-硝基苯基)偶氮]-1-萘酚。通过优化实验,获得合成反应的最佳条件为:芳胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶1.5、反应原料比为1∶1、... 以2-腈基-4-硝基苯胺、1-萘酚为原料,通过重氮化-偶合反应合成了一种新型可降解偶氮化合物—4-[(2-氰基-4-硝基苯基)偶氮]-1-萘酚。通过优化实验,获得合成反应的最佳条件为:芳胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶1.5、反应原料比为1∶1、反应时间50 min、反应温度-5~0℃及pH为4.0,产率为60.3%。通过MS、1H NMR和元素分析对目标产物进行了结构表征。采用紫外光催化降解法对目标产物进行降解实验,通过MS及UV方法测定降解效果,实验结果表明目标产物的分子离子峰完全消失、在525 nm处的吸收峰消失。结果表明该目标化合物可完全降解,降解率为100%,是一种绿色染料。 展开更多
关键词 重氮化-偶合反应 4-[(2-氰基-4-硝基苯基)偶氮]-1-萘酚 可降解
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A Three-dimensional Porous Metal-organic Framework Based on Cyano Unit and 1,4-Bis(1,2,4-triazol-1-yl)butane(btb):{[Cu_8(btb)_2(CN)_8].3H_2O}_n 被引量:3
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作者 周馨慧 李洪辉 黄维 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第1期33-38,共6页
The title coordination polymer 1,{[Cu8(btb)2(CN)8].3H2O}n(btb = 1,4-bis(1,2,4-triazol-1-yl)butane),has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction.Complex... The title coordination polymer 1,{[Cu8(btb)2(CN)8].3H2O}n(btb = 1,4-bis(1,2,4-triazol-1-yl)butane),has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction.Complex 1 crystallizes in monoclinic,space group C2/c with a = 1.2938(3),b = 1.9422(5),c = 0.9406(2) nm,β = 121.891(4)°,V = 2.0066(9) nm3,C24H30Cu8N20O3,Mr = 1155.00,Dc = 1.912 g/cm3,μ(MoKα) = 4.209 mm?1,F(000) = 1140,GOF = 1.184,Z = 2,the final R = 0.0634 and wR = 0.1503 for I 2σ(I).In complex 1,one-dimensional CuCN zigzag chains are linked by triazolyl groups of btb ligands to form two-dimensional networks,which are further bridged by 1,4-butyl moieties of btb ligands to fabricate a three-dimensional order framework,in which one-dimensional ellipsoid-like channels are observed. 展开更多
关键词 cyano 1 4-bis(1 2 4-triazol-1-yl)butane metal-organic framework(MOF) complex Cu+
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A novel synthesis of 5-aryl-3-cyano-2-pyridones by using vinamidinium salts
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作者 Xue Hui Zhang Wu Zhong Xing Zhou Li Song Li 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第7期771-774,共4页
A variety of vinamidinium salts were condensated with cyanoacetamide in refluxing methanol that contained sodium methoxide to produce 5-aryl-3-cyano-2-pyridones in good yield. Simple experimental conditions were used ... A variety of vinamidinium salts were condensated with cyanoacetamide in refluxing methanol that contained sodium methoxide to produce 5-aryl-3-cyano-2-pyridones in good yield. Simple experimental conditions were used to prepare ten different 5-aryl-3- cyano-2-pyridones, four of which are new compounds.C 2009 Song Li. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved. 展开更多
关键词 5-Aryl-3-cyano-2-pyridones Vinamidinium salts CYCLIZATION
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Microwave promoted one-pot synthesis of 3-(2′-amino-3′-cyano-4′-arylpyrid-6′-yl)coumarins 被引量:1
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作者 Jian Feng Zhou Gui Xia Gong +1 位作者 Feng Xia Zhu San Jun Zhi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第1期37-39,共3页
A facile procedure for the synthesis of 3-(2′-amino-3′-cyano-4′-arylpyrid-6′-yl) coumarins are being reported starting from 3- acetylcoumarin, aromatic aldehydes and malononitrile. The reactions were carried out... A facile procedure for the synthesis of 3-(2′-amino-3′-cyano-4′-arylpyrid-6′-yl) coumarins are being reported starting from 3- acetylcoumarin, aromatic aldehydes and malononitrile. The reactions were carried out on microwave irradiation in good yield with short time and easy work-up. The structures of all the compounds have been confirmed on the basis of their analytical, IR, ^1H NMR, and mass spectral data. 展开更多
关键词 3-(2′-Amino-3′-cyano-4′arylpyrid-6′-yl) coumarin Aromatic aldehyde 3-Acetylcoumarin Microwave irradiation
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Synthesis and Crystal Structure of 1-Methylsulfinyl-1-methylthio-2-cyano-2-phenylethylene
6
作者 陈凯 杨华铮 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 CSCD 2000年第5期338-342,共5页
The crystal of the title compound (C_ 11H_ 11NOS_2, M_r =237.33) has been prepared and determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal is monoclinic, space group P2_1/c with parameters : a=5.484 (1),... The crystal of the title compound (C_ 11H_ 11NOS_2, M_r =237.33) has been prepared and determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal is monoclinic, space group P2_1/c with parameters : a=5.484 (1), b=7.793(2), c=28.295(6), β=90.277(4)°, V=1209.2(5)3, Z=4, D_c=1.034 g/cm3, μ(MoKα)= 0.413 mm -1, F(000)=496, the final R=0.0390 and wR=0.1051 for 1500 observed reflections with I>2σ(I). The X-ray analysis result shows that the orientation of methylsulfinyl and phenyl is the cis and confirms the E-stereochemistry of the title compound. 展开更多
关键词 crystal structure SYNTHESIS 1-methylsulfinyl-1-methylthio-2-cyano-2-phenylethylene
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A Facile Synthesis of 2-Amino-5-Cyano-4, 6-Disubstitutedpyrimidines under MWI
7
作者 Kishor S. Jain Swapnil. K. Chaudhari +3 位作者 Nikhil S. More Kapil D. More Sachin A Wakedkar M. K. Kathiravan 《International Journal of Organic Chemistry》 2011年第2期47-52,共6页
Microwave Assisted Organic Synthesis (MAOS) is energy efficient and effective tool to speed up the synthesis for drug discovery process. In the present study we report a novel protocol for the rapid, high throughput s... Microwave Assisted Organic Synthesis (MAOS) is energy efficient and effective tool to speed up the synthesis for drug discovery process. In the present study we report a novel protocol for the rapid, high throughput synthesis of mononuclear 2-amino-5-cyano-4,6-disubstituted pyrimidines, adaptable to parallel synthesis for compound libraries. The overall reaction time in hrs has been reduced to 25 - 50 minutes with improved yields. 展开更多
关键词 Microwave Assisted ORGANIC Synthesis (MAOS) 2-Amino-5-cyano-2 6-Disubstitutedpyrimidines Α-cyanoketene S S-ACETALS
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Synthesis of 1,2:4,5-di-O-Isopropylidene-3-C-Cyano-β-D-ribo-hex-2-ulo Pyranose by Phase Transition Catalysis
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作者 YU Jian-xin and LIU Yu-ting (Chemistry Department of Xinjiang University, Wulumuqi, 830046) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1992年第2期169-172,共4页
Introduction The cyano branched carbohydrates are useful, versatil intermediaries for the synthesis of branched sugars having biological activity in nature. Owing to the good yield, mild reaction conditions and high s... Introduction The cyano branched carbohydrates are useful, versatil intermediaries for the synthesis of branched sugars having biological activity in nature. Owing to the good yield, mild reaction conditions and high stereospecificity, the phase transition catalysis(PTC)method has been widely used to the syntheses of C- 展开更多
关键词 Phase transition catalysis Synthesis STEREOSPECIFICITY 1 2:4 5-di-O-Iso-propylidene-3-C-cyano-β-D-ribo-hex-2-ulo pyranose
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2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性 被引量:12
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作者 邹小毛 郁丽敏 +6 位作者 高颍 施欢乐 裴江 刘斌 李慧芬 胡方中 杨华铮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期337-340,共4页
设计合成了系列光系统II(PS-II)电子传递抑制剂2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物.其结构经1HNMR、元素分析确证.生物活性测定表明:部分化合物显示出很好的除草活性.其中活性最好的化合物在150g/ha,对阔叶... 设计合成了系列光系统II(PS-II)电子传递抑制剂2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物.其结构经1HNMR、元素分析确证.生物活性测定表明:部分化合物显示出很好的除草活性.其中活性最好的化合物在150g/ha,对阔叶杂草的防效在90%以上.构效关系研究表明:氰基丙烯酸酯的3位取代基对它们的活性影响较大.3位由(2-氟吡啶-5-基)甲氨基取代的氰基丙烯酸酯和相应的氯取代的氰基丙烯酸酯的除草活性相当或稍高. 展开更多
关键词 光系统Ⅱ(PS—Ⅱ)电子传递抑制剂 2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯 除草活性 构效关系
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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应 被引量:5
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作者 郝甜甜 韩权 +1 位作者 霍燕燕 陈珍珍 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期18-22,共5页
合成了新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT),探讨了该试剂与Pd(H)的显色反应。实验表明:在1.2mol/LHelO4中,于室温下Pd(H)可与5-CN-PA-DAT反应,生成组成比为l:l的紫红色稳定配合物。配合物的最大... 合成了新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT),探讨了该试剂与Pd(H)的显色反应。实验表明:在1.2mol/LHelO4中,于室温下Pd(H)可与5-CN-PA-DAT反应,生成组成比为l:l的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于586nm处,Pd(H)的质量浓度在0~1.2υg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=1.110p(tzg/mL)+0.0086,相关系数r=0.9999,表观摩尔吸光系数为1.20×l0^5 L·m01^1·cm^1。反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及l250倍的金,500倍的锇,250倍的银和铑,125倍的铱和铂,75倍的钌不干扰Pd(H)的测定。方法应用于钯分子筛和钯一炭催化剂中Pd(H)的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.3%和3.7%。 展开更多
关键词 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 分光光度法
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2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜 被引量:5
11
作者 韩权 武江艳 +3 位作者 霍燕燕 杨晓慧 何亚萍 庞佳慧 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期38-41,共4页
以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜(Ⅱ)即可形成稳定的2∶1紫红色配合物,其吸收光谱呈现... 以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜(Ⅱ)即可形成稳定的2∶1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548nm和583nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜(Ⅱ)质量浓度线性相关。铜(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×105 L·mol^(-1)·cm^(-1)。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。 展开更多
关键词 2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 双波长叠加分光光度法 铝合金
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1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成 被引量:3
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作者 朱园园 古双喜 +1 位作者 段婷 巨修练 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期110-112,116,共4页
以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2... 以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ)=1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。 展开更多
关键词 N-溴代丁二酰亚胺 6-溴-2-萘酚 6-氰基-2-萘酚 1-溴-6-氰基-2-萘酚 溴化 精细化工中间体
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3-氯-2-硝基甲苯的合成研究 被引量:2
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作者 陈磊 冯荣秀 +2 位作者 张静 孙国鹏 宋健 《化学工业与工程》 CAS 2003年第2期76-79,共4页
以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化,取代反应、缩合、水解、脱羧反应制得3-氯-2-硝基甲苯。本文系统地研究了其中的水解和脱羧反应,对主要的工艺参数进行了优化,确定了最佳反应条件。
关键词 2 6-二氯苯胺 2-氰基-2-(3-氯-2-硝基基本基)乙酸甲酯 3-氯-2-硝基甲苯 合成 水解 脱羧反应
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2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯的合成和杀菌活性 被引量:10
14
作者 王龙根 王凤云 +2 位作者 刁亚梅 倪珏萍 韦萍 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1254-1258,共5页
2-甲基苯甲酰氯与氰乙酸乙酯反应得到2-氰基-3-羟基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯,经氯化得到2-氰基-3-氯-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯,再用三乙胺处理合成了11个2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯类目标化合物.生物活性研究表明... 2-甲基苯甲酰氯与氰乙酸乙酯反应得到2-氰基-3-羟基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯,经氯化得到2-氰基-3-氯-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯,再用三乙胺处理合成了11个2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯类目标化合物.生物活性研究表明这类新化合物具有良好的杀菌活性. 展开更多
关键词 氰丙烯酸酯 2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯 合成 杀菌活性 丙烯酸乙酯 甲基苯基 取代氨基 氰基 苯甲酰氯 新化合物
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究 被引量:8
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作者 李有桂 吴祥瑞 何伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期948-952,共5页
Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mi... Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mixed solvent was recycled efficiently. 展开更多
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 混合溶剂 再利用
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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ) 被引量:2
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作者 霍燕燕 王欢 +2 位作者 张小英 韩权 杨晓慧 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第5期61-64,共4页
研究了钌(Ⅱ)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(Ⅱ)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收... 研究了钌(Ⅱ)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(Ⅱ)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(Ⅱ)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.999 7。表观摩尔吸光系数为1.08×105 L·mol^(-1)·cm^(-1)。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。 展开更多
关键词 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 分光光度法
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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的研究 被引量:1
17
作者 韩权 郝甜甜 +1 位作者 霍燕燕 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期210-214,共5页
以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最... 以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最大吸收峰;当用强酸酸化,提高酸度至2.4 mol/L H_2SO_4后,由于质子化作用,该配合物转化为另一种双质子化型体,灵敏度和选择性均显著提高,并在540 nm和579 nm呈现两个吸收峰,最大吸收峰处的表观摩尔吸光系数ε_(579)=1.36×10~5 L/(mol·cm),是目前吡啶偶氮胺类试剂测定Co(Ⅱ)最灵敏的显色体系之一。遵守比尔定律的Co(Ⅱ)的浓度范围是0~0.8μg/mL。本法应用于测定矿样中的微量Co(Ⅱ),结果和火焰原子吸收光谱法(FAAS)相一致。 展开更多
关键词 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 Co(Ⅱ) 分光光度法 矿石
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1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)离子的显色反应 被引量:1
18
作者 王艳 张春牛 顾勇冰 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第5期531-533,共3页
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT)的合成及其与镍的显色反应.在表面活性剂TX-100存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生显色反应,生成3∶1型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535 n... 报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT)的合成及其与镍的显色反应.在表面活性剂TX-100存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生显色反应,生成3∶1型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.67×10^5L.mol^-1.cm^-1.Ni^2+浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金中微量镍,结果满意. 展开更多
关键词 1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应
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2-氰基-4’-甲基联苯合成方法综述 被引量:6
19
作者 张翘楚 郭孟萍 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期819-822,共4页
2-氰基-4′-甲基联苯(沙坦联苯)是合成血管紧张素Ⅱ拮抗剂类药物的天键中间体。综述了沙坦联苯的合成方法,并着重讨论了过渡金属催化偶联法在沙坦联苯合成中的应用。
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 沙坦联苯 合成 过渡金属 催化 偶联法 综述
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 被引量:7
20
作者 张振学 薛明星 +1 位作者 赵勇 王绍杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期365-368,共4页
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加... 目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非布司他 2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯 合成
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