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Extraction Methods of Cyanotoxins Aqueous Media and Sediments 被引量:2
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作者 Hala El-Nahhal Maged Yassin +2 位作者 Mazan Alzaharna Ibrahim El-Nahhal Yasser El-Nahhal 《American Journal of Analytical Chemistry》 2021年第9期311-323,共13页
Cyanotoxins are chemical compounds produced by cyanobacterial mats grown in aquatic ecosystems. These may threaten human health and aquatic organisms. Extraction of these toxins is usually associated with many difficu... Cyanotoxins are chemical compounds produced by cyanobacterial mats grown in aquatic ecosystems. These may threaten human health and aquatic organisms. Extraction of these toxins is usually associated with many difficulties due to their concentration in aquatic ecosystems. This study is designed to provide suitable and effective extraction procedures that can effectively extract low concentration cyanotoxin from water and bacterial cells. The methodology is based on collecting raw material of cyanobacterial mats from naturally growing sites such as Wadi Gaza along with 16 liters of aquatic surrounding media. The materials were left in the Lab for 24 - 48 h for stabilization of the mats. The floating mats were collected using special funnel and allowed to air drying. The aqueous phase was extracted by liquid/liquid extraction using solvent mixture (hexane + ethylacetate 10% w:w), and by liquid solid extraction using several types of organoclays complexes. The solid phase was extracted by acetone and ultrasonic device. Results showed some difficulties were associated with liquid/liquid extraction whereas effective and easy extraction procedures were obtained by liquid solid extraction using either organoclay complex or activated charcoal. In contrast combination of both solid materials did not show improvement in the extracted cyanotoxin. Thus we recommend the use of organoclays or activated charcoal separately for extracting cyanotoxin. Further improvement of extraction can be tailored by using a specific organoclay complex that has some similarity in the chemical structure between the pre-adsorbed organic cation to the clay mineral and the chemical structure of cyanotoxin. 展开更多
关键词 cyanobacteria CYANOTOXINS extractION ORGANOCLAYS
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Alternative Methods for Analysis of Cyanobacterial Populations in Drinking Water Supplies: Fluorometric and Toxicological Applications Using Phycocyanin 被引量:2
2
作者 Nancy J. Leland James F. Haney 《Journal of Water Resource and Protection》 2018年第8期740-761,共22页
The management of cyanobacteria and potential exposure to associated biotoxins requires the allocation of scarce resources across a range of freshwater resources within various jurisdictions. Cost effective and reliab... The management of cyanobacteria and potential exposure to associated biotoxins requires the allocation of scarce resources across a range of freshwater resources within various jurisdictions. Cost effective and reliable methods for sample processing and analysis form the foundation of the protocol yielding reliable data from which to derive important decisions. In this study the utilization of new methods to collect, process and analyze samples enhanced our ability to evaluate cyanobacterial populations. Extraction of phycocyanin using the single freeze thaw method provided more accurate and precise measurements (CV 4.7% and 6.4%), offering a simple and cost-effective means to overcome the influence of morphological variability. In-vacuo concentration of samples prior to ELISA analysis provided a detection limit of 0.001 μg·L?1 MC. Fractionation of samples (?1) = ?0.279 + (1.368 ? Log PC (μg·L?1) while in an Aphanizomemon spp. dominant system Log MC (ng·L?1) = 0.385 + (0.449 ? Log PC (μg·L?1). These methods and sampling protocol could be used in other aquatic systems across a broader regional landscape to estimate the levels of microcystins. 展开更多
关键词 cyanobacteria Size FRACTIONS FLUOROMETRY Monitoring PHYCOCYANIN extraction
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蓝细菌螺旋拟柱孢藻的抑菌活性研究
3
作者 聂利华 张宇超 +2 位作者 钟富胜 肖璐 郑雅琼 《安徽农业科学》 CAS 2023年第8期1-5,共5页
[目的]探讨螺旋拟柱孢藻藻株是否具有潜在的抑菌活性。[方法]从汕头澄海人工对虾养殖池分离纯化藻株,通气扩大培养、离心收集、冷冻干燥后,采用乙醇提取并用柱层析分离,先后得到藻体的乙醇提取物和叶绿素提取物。以金黄色葡萄球菌和大... [目的]探讨螺旋拟柱孢藻藻株是否具有潜在的抑菌活性。[方法]从汕头澄海人工对虾养殖池分离纯化藻株,通气扩大培养、离心收集、冷冻干燥后,采用乙醇提取并用柱层析分离,先后得到藻体的乙醇提取物和叶绿素提取物。以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为受试菌种,采用圆形纸片法进行抑菌活性研究。[结果]藻体乙醇提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有抑菌作用,其抑菌直径分别为11.8、10.3 mm;藻叶绿素粗提物仅对金黄色葡萄球菌有抑菌作用,抑菌直径为24.2 mm。[结论]螺旋拟柱孢藻乙醇提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有中等强度的抑菌活性,而藻体叶绿素提取物仅对金黄色葡萄球菌抑菌,但呈高灵敏抑菌效应,该藻株有望成为生物抑菌来源物质的新型材料而得到进一步开发利用。 展开更多
关键词 蓝细菌 螺旋拟柱孢藻 乙醇提取物 叶绿素提取物 抑菌活性
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藻胆蛋白的特性、应用、提取及展望
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作者 贾晓会 甘婉怡 +5 位作者 马文暄 王子越 尹训喆 梁前进 向本琼 施定基 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期584-591,共8页
藻胆蛋白(Phycobiliproteins,PBPs)由藻胆素色基与脱辅基蛋白通过共价键连接而成,是蓝藻、红藻和部分隐藻中捕光天线复合物的主要成分.与高等植物和绿藻的捕光天线复合物-叶绿素蛋白复合物相似,藻胆蛋白在光合作用起初阶段担负光能的吸... 藻胆蛋白(Phycobiliproteins,PBPs)由藻胆素色基与脱辅基蛋白通过共价键连接而成,是蓝藻、红藻和部分隐藻中捕光天线复合物的主要成分.与高等植物和绿藻的捕光天线复合物-叶绿素蛋白复合物相似,藻胆蛋白在光合作用起初阶段担负光能的吸收和传递功能.本文比较了上述2类色素-蛋白复合物,提出藻胆蛋白的特点,有助于吸引更多学者参与其研究和开发;在特性、应用和提取部分讨论了一些值得关注的进展和本团队的近期研究;基于目前生物制药技术的特点,提出了一个不损伤藻细胞提取藻胆蛋白的技术设想. 展开更多
关键词 藻胆蛋白 藻胆体 蓝藻 隐藻 提取
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18种植物提取物对松木蓝变菌可可球二孢的抑制性研究
5
作者 黎秋红 唐洁兰 《园艺与种苗》 CAS 2023年第4期30-32,共3页
[目的]揭示植物提取物对松木蓝变菌可可球二孢的抑制特性。[方法]以18种广西常见的植物为研究对象,对其进行抽提操作获得提取物,研究其对松木蓝变菌可可球二孢的抑制性。[结果]18种植物提取物的培养皿抑菌平均直径为4.82 cm,变幅为3.74~... [目的]揭示植物提取物对松木蓝变菌可可球二孢的抑制特性。[方法]以18种广西常见的植物为研究对象,对其进行抽提操作获得提取物,研究其对松木蓝变菌可可球二孢的抑制性。[结果]18种植物提取物的培养皿抑菌平均直径为4.82 cm,变幅为3.74~8.50 cm,存在显著差别。18种植物提取物的抑菌率存在显著差别,平均抑菌率为11.64%,有15种植物提取物的抑菌率为正值,有3种植物提取物抑菌率为负值,分别是苦楝、排风藤(石油醚部分)、湖北海棠(总黄酮),其中湖北海棠(总黄酮)的抑菌率最差,负值高达52.38%。有6种植物提取物的抑菌率高于20%,分别是飞龙掌血、马尾松、阴香、湖北海棠(银皮苷)、羊耳菊、黄荆。其中飞龙掌血的抑菌率最高,达到31.11%。[结论 ]植物提取物对松木蓝变菌可可球二孢的抑制特性因其直径的差别而存在差异,出现较大差别的正负值特性,应针对不同的适用环境选择适合的植物提取物。 展开更多
关键词 植物提取物 松木蓝变菌 可可球二孢 抑制性
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水体有机物和蓝藻对BALB/c3T3细胞的毒性作用 被引量:9
6
作者 吴静 蒋颂辉 +1 位作者 陈约 朱惠刚 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1019-1021,共3页
目的 研究水体有机物和蓝藻提取物的毒作用机理。方法 通过形态学观察、MTT法和中性红摄入法 ,从多个终点检测二者对BALB/c 3T3细胞的毒性作用。结果 二者达一定浓度时 ,可引起细胞形态改变 ;有机物在各个浓度、各个培养时相均可引... 目的 研究水体有机物和蓝藻提取物的毒作用机理。方法 通过形态学观察、MTT法和中性红摄入法 ,从多个终点检测二者对BALB/c 3T3细胞的毒性作用。结果 二者达一定浓度时 ,可引起细胞形态改变 ;有机物在各个浓度、各个培养时相均可引起细胞的存活率下降 ,有明显的剂量 -时间 -效应关系 ;而藻毒素在低浓度短时间染毒下可引起细胞数目的增加 ,在高浓度或长时间作用下 ,细胞存活率却明显下降。结论 两种比色法可敏感检测有机物及藻毒素对BALB/c 3T3细胞的毒性作用 ,两者对细胞膜均有损伤作用 ;有机物对线粒体有损伤作用 ,而藻毒素对线粒体具有刺激和损伤的双重作用。 展开更多
关键词 水体有机物 蓝藻根提物 MTT BALB/C 3T3细胞
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富营养化湖泊水体中藻蓝蛋白提取方法的对比 被引量:6
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作者 庞晓宇 段洪涛 +1 位作者 张玉超 马荣华 《湖泊科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期799-806,共8页
藻蓝蛋白是蓝藻的指示型色素,目前还没有标准的提取方法,特别是萃取剂的选择品种较多,对测量结果影响较大.分别以室内培养的铜绿微囊藻和巢湖夏季野生蓝藻为提取对象,运用液氮反复冻融法破碎蓝藻细胞,分别以AsolctinCHAPS缓冲液(AC)、... 藻蓝蛋白是蓝藻的指示型色素,目前还没有标准的提取方法,特别是萃取剂的选择品种较多,对测量结果影响较大.分别以室内培养的铜绿微囊藻和巢湖夏季野生蓝藻为提取对象,运用液氮反复冻融法破碎蓝藻细胞,分别以AsolctinCHAPS缓冲液(AC)、磷酸盐缓冲液(PBS)和Tris-HCl缓冲液来提取藻蓝蛋白,通过分光光度法分析提取液的吸收光谱、藻蓝蛋白浓度以及藻蓝蛋白浓度与叶绿素a浓度的相关性,比较3种缓冲液的提取效果.结果显示:3种缓冲液提取的藻蓝蛋白提取液在620 nm处都出现了藻蓝蛋白的特征吸收峰,但AC缓冲液和PBS缓冲液提取效率明显高于Tris-HCl缓冲液.另外,虽然AC缓冲液提取效率最高,但其成本昂贵、配制过程复杂且不易控制、难保存,不适宜大规模地推广应用;而PBS缓冲液的提取效率略低于AC缓冲液,但其配制方便快捷,更适合于大规模湖泊水质监测的要求,因此推荐PBS缓冲液作为常用的藻蓝蛋白提取液. 展开更多
关键词 藻蓝蛋白 Asolctin-CHAPS缓冲液 磷酸盐缓冲液 Tris-HCl缓冲液 蓝藻 色素提取 巢湖
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蓝藻提取物对两类肝细胞的毒作用研究 被引量:1
8
作者 张志勇 梁恒进 +1 位作者 沈汉民 王俊南 《广西医科大学学报》 CAS 1999年第4期427-429,共3页
目的 :了解蓝藻提取物对原代培养大鼠肝细胞和人类肝细胞系的毒作用 ,为有效防治这类毒素中毒及明确这两类细胞在体外试验中的价值提供依据。方法 :用蓝藻提取物处理上述两类细胞后 ,观察它们的形态变化及测定乳酸脱氢酶渗出率。结果 :... 目的 :了解蓝藻提取物对原代培养大鼠肝细胞和人类肝细胞系的毒作用 ,为有效防治这类毒素中毒及明确这两类细胞在体外试验中的价值提供依据。方法 :用蓝藻提取物处理上述两类细胞后 ,观察它们的形态变化及测定乳酸脱氢酶渗出率。结果 :在蓝藻提取物作用下 ,原代大鼠肝细胞形态发生一系列变化 ,且乳酸脱氢酶渗出率随提取物剂量和处理时间的增加而增加 ;人类肝细胞系上述两项指标都没有明显改变。结论 :蓝藻提取物对两类肝细胞的毒作用有明显差别 ,这可能与两类细胞上胆酸转运系统的活力不同有关。研究蓝藻对人类肝脏的危害尚需寻找其他更敏感的体外实验对象。 展开更多
关键词 蓝藻提取物 原代培养 大鼠 肝细胞毒性
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液体培养发状念珠蓝细菌代谢物提取方法的比较分析 被引量:1
9
作者 韩培培 孙莹 +2 位作者 段文倩 石拓 贾士儒 《天津科技大学学报》 CAS 2014年第1期7-10,共4页
比较了基于气相色谱–质谱联用技术(GC-MS)发状念珠蓝细菌代谢物的2种不同提取方法.在对样品进行快速洗涤和淬灭后,分别采用冷甲醇法和甲醇/氯仿法对样品进行提取,并考察了样品量对提取效果的影响.结果显示,从提取到的代谢物种类和丰度... 比较了基于气相色谱–质谱联用技术(GC-MS)发状念珠蓝细菌代谢物的2种不同提取方法.在对样品进行快速洗涤和淬灭后,分别采用冷甲醇法和甲醇/氯仿法对样品进行提取,并考察了样品量对提取效果的影响.结果显示,从提取到的代谢物种类和丰度角度,冷甲醇法的提取效果要优于甲醇/氯仿法,且采用50,mg样品量的提取效果较佳.通过本方法,在发状念珠蓝细菌中共检测到46种代谢物,包括19种有机酸、1种无机酸、13种氨基酸、4种胺类、4种醇类和5种糖类物质. 展开更多
关键词 发状念珠蓝细菌 蓝细菌 气相色谱-质谱联用技术 代谢物 提取方法 gas CHROMATOGRAPHY mass spectrometry(GC-MS)
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反复冻融-固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蓝藻中5种微囊藻毒素 被引量:8
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作者 王超 彭涛 +1 位作者 吕怡兵 滕恩江 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1844-1850,共7页
建立了反复冻融-固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蓝藻中5种微囊藻毒素(MCs)的方法。水中蓝藻经0.45μm混合纤维滤膜过滤分离,采用3次-20℃/37℃冻融,2次5mL75%甲醇提取,末端封尾的C18固萃小柱浓缩和10mL5%甲醇净化,选择C18色谱柱(50... 建立了反复冻融-固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蓝藻中5种微囊藻毒素(MCs)的方法。水中蓝藻经0.45μm混合纤维滤膜过滤分离,采用3次-20℃/37℃冻融,2次5mL75%甲醇提取,末端封尾的C18固萃小柱浓缩和10mL5%甲醇净化,选择C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,采用多反应监测模式,外标法定量分析。5种MCs在1.25~50μg/L内线性良好,相关系数大于0.995,仪器精密度(RSD)为3.0%~11.5%,方法检出限为0.05~0.2ng。在1、5和50ng的加标水平下,MCs的回收率分别为63.7%~100.4%(RSD为5.5%~13.1%)、72.6%~85.7%(RSD为3.1%~6.6%)和72.5%~80.5%(RSD为2.6%~8.3%)。应用本方法对南方某饮用水源地,开展连续5个月的胞内和胞外MCs监测。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 液相色谱质谱 蓝藻 冻融 固相萃取
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三峡库区次级河流回水区水华藻类提取物急性肝脏毒性研究
11
作者 许川 舒为群 +3 位作者 周世明 张亮 付文娟 邓春光 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期976-978,共3页
目的对三峡库区某次级河流回水区水华藻类提取物的急性肝脏毒性进行初步研究,以期了解该水域水华毒性及其对人群的健康危害。方法于2008年1月间,采集三峡库区水华蓝藻,制备水华微囊藻毒素粗提液(CBE)。将健康清洁级昆明种小鼠120只随机... 目的对三峡库区某次级河流回水区水华藻类提取物的急性肝脏毒性进行初步研究,以期了解该水域水华毒性及其对人群的健康危害。方法于2008年1月间,采集三峡库区水华蓝藻,制备水华微囊藻毒素粗提液(CBE)。将健康清洁级昆明种小鼠120只随机分为空白对照(生理盐水)、0.25、1.1、4.3、6.5、9.0 g/kg CBE染毒组,每组20只,雌雄各半。采用一次性灌胃法进行染毒,连续观察7 d,并对脏器系数、血清生化指标、肝脏病理改变进行分析。结果小鼠中毒症状主要表现在染毒后24 h内。不同CBE剂量染毒组体重和肝脏系数间比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。与空白对照相比,雄性小鼠4.3、6.5、9.0 gag CBE染毒组ALT活力,1.1、4.3、6.5、9.0 g/kg CBE染毒组AST活力和6.5、9.0g/kg CBE染毒组ALP活力升高,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。雌性小鼠4.3、6.5、9.0 g/kg CBE染毒组ALT活力,9.0 g/kg CBE染毒组AST和ALP活力增加,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。病理学观察显示,6.5和9.0g/kg CBE染毒组肝细胞浊肿明显,局部有充血或点状坏死,肝窦扩张。结论水华微囊藻毒素粗提液具有急性毒性,并可造成肝脏功能与器质性损害。 展开更多
关键词 三峡库区 藻类提取物 肝脏毒性
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基于云覆盖分类的太湖蓝藻MODIS图像分析
12
作者 李士进 刘帅 +1 位作者 杨晨 高祥涛 《南京师范大学学报(工程技术版)》 CAS 2012年第3期31-37,共7页
太湖蓝藻已经成为一个社会和政府共同关注的环境问题,如何及时、准确地获取蓝藻发生、发展状况信息,是目前水环境监测的难点.本文以MODIS遥感图像为监测信息源,提出一种新的彩色图像分析方法快速提取太湖蓝藻信息.首先使用模板匹配算法... 太湖蓝藻已经成为一个社会和政府共同关注的环境问题,如何及时、准确地获取蓝藻发生、发展状况信息,是目前水环境监测的难点.本文以MODIS遥感图像为监测信息源,提出一种新的彩色图像分析方法快速提取太湖蓝藻信息.首先使用模板匹配算法快速提取MODIS遥感图像的太湖水域信息,并针对遥感图像获取过程中的云层覆盖干扰,提出将图像分为无云覆盖和有薄云覆盖两类分别处理的方法,提高了不同天气情况下蓝藻信息提取的有效性.最后通过对一年内多幅太湖MODIS遥感图像的蓝藻信息提取,定性分析了太湖蓝藻的时空分布特点,为研究太湖蓝藻发生、发展规律提供技术支撑. 展开更多
关键词 MODIS 蓝藻提取 太湖 云覆盖分类 HSI彩色模型
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基于Landsat8的含蓝藻湖泊水体信息提取方法研究 被引量:11
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作者 王琳 谢洪波 +1 位作者 文广超 杨运航 《国土资源遥感》 CSCD 北大核心 2020年第4期130-136,共7页
21世纪以来,太湖地区蓝藻的爆发严重影响了当地水资源的开发与利用。以太湖蓝藻为研究对象,以快速提取含蓝藻水体为目标,基于Landsat8影像对比分析了非蓝藻水体与含蓝藻水体光谱反射特征。含蓝藻水体在近红外波段表现出强反射率特征,而... 21世纪以来,太湖地区蓝藻的爆发严重影响了当地水资源的开发与利用。以太湖蓝藻为研究对象,以快速提取含蓝藻水体为目标,基于Landsat8影像对比分析了非蓝藻水体与含蓝藻水体光谱反射特征。含蓝藻水体在近红外波段表现出强反射率特征,而在蓝光、绿光、红光、短波红外波段的反射特征与非蓝藻水体一致,据此提出了一种提取含蓝藻水体信息的方法——双红外水体指数(double infrared band water index,DIBWI)。基于太湖地区2014年和2017年的Landsat8影像,与归一化差异水体指数(normalized difference water index,NDWI)、改进的归一化差异水体指数(modified normalized difference water index,MNDWI)、新型水体指数(new water index,NWI)、多波段水体指数(multi-band water index,MBWI)和水体指数2015(water index 2015,WI2015)这5种水体指数提取结果进行了对比分析,并利用2013年、2016年和2018年3期数据进行验证。结果表明,DIBWI能够较完整地提取含蓝藻水体信息,有效消除蓝藻影响并能抑制背景地物,总体精度达到98%以上,Kappa系数大于0.95,可以为太湖地区水资源保护、合理开发利用提供技术支撑。 展开更多
关键词 Landsat8 蓝藻 水体信息提取 DIBWI
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蓝藻不同类型胶被提取方法
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作者 刘泠昕 肖艳 +2 位作者 李哲 吴兴华 张宇 《湖泊科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期887-898,I0001-I0012,共24页
胶被作为蓝藻细胞外的一层功能性结构,其提取方法仍不清晰完善.本研究选取具有不同胶被形态的鱼腥藻Anabaena sp.和念珠藻Nostoc sp.为实验材料,通过归纳近10年有关藻类胶被的提取方法,总结影响胶被提取效果的主要因素(温度、提取剂浓... 胶被作为蓝藻细胞外的一层功能性结构,其提取方法仍不清晰完善.本研究选取具有不同胶被形态的鱼腥藻Anabaena sp.和念珠藻Nostoc sp.为实验材料,通过归纳近10年有关藻类胶被的提取方法,总结影响胶被提取效果的主要因素(温度、提取剂浓度、时间等)范围,并设置一系列因素及其梯度的双因素实验和正交实验对胶被提取方法进行优化,观察提取过程中藻细胞形态、自发荧光以及藻细胞密度变化.结果表明,粘液可通过离心法与藻细胞分离;荚膜提取的硫酸水浴法的最优条件为:1 mol/L、60℃、30 min,氢氧化钠水浴法为:0.01 mol/L、50℃、20 min;鞘提取的最优方法条件为氢氧化钠水浴法(0.01 mol/L、80℃、40 min)和超声法(20 kHz,30 W,on:3 s,off:3 s,2 min)结合处理.此外,通过高效液相色谱法测定提取的蓝藻胶被多糖组分,结果显示,鞘具有较强的疏水性,未水化为粘液或RPS,而荚膜中含有的氨基葡萄糖(1.261±0.02 mg/g)使得荚膜比鞘更具有粘附力.将本研究得到的荚膜和鞘的最优提取法运用到胶被形态以荚膜和鞘为主的其他藻种,均有很好的提取效果.本研究可为后续进一步揭示不同类型胶被的功能作用提供技术支撑. 展开更多
关键词 蓝藻 胶被提取 形态 方法优化 氨基葡萄糖
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QuEChERS提取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中3种蓝藻毒素的含量 被引量:3
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作者 方科益 陈树兵 +3 位作者 李双 王永健 王春芳 曹国洲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期14-19,共6页
取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积... 取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10~200μg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg^-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7%~17%。 展开更多
关键词 QuEChERS提取 高效液相色谱-高分辨质谱法 蓝藻毒素 水产品
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响应面法优化超声波辅助冻融提取蓝藻多糖工艺研究 被引量:9
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作者 刘言炜 张发宇 汪家权 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第5期198-205,共8页
目的:利用Box-Benhnken响应面法对超声波辅助冻融提取蓝藻多糖工艺进行优化并与冻融破壁提取进行了比较,为蓝藻多糖的后续纯化及产品研发提供参考依据。方法:在单因素试验基础上,选择超声波功率(A)、超声温度(B)、液料比(C)为自变量,以... 目的:利用Box-Benhnken响应面法对超声波辅助冻融提取蓝藻多糖工艺进行优化并与冻融破壁提取进行了比较,为蓝藻多糖的后续纯化及产品研发提供参考依据。方法:在单因素试验基础上,选择超声波功率(A)、超声温度(B)、液料比(C)为自变量,以蓝藻多糖提取率(Y)为响应值,采用3因素3水平的响应面分析法优化蓝藻多糖提取工艺。结果:影响超声波提取蓝藻多糖提取率的因素的主次顺序为:液料比,超声温度,超声功率。其中超声波功率和超声温度的交互作用对多糖提取率影响极显著(P<0.01);超声波功率和液料比的交互作用对多糖提取率影响显著(P<0.05)。蓝藻多糖提取的最佳工艺条件为:超声波功率为487.20 W、超声温度66.52℃、液料比24.72:1,在此优化提取工艺参数条件下按实际操作条件提取3批蓝藻多糖,平均提取率为6.17%(n=3),与预测值6.24%接近。超声波辅助冻融提取相比冻融破壁提取得率提高了43.44%。结论:采用超声波辅助冻融提取巢湖蓝藻多糖效果较好,提取更完全,采用响应面法对巢湖蓝藻多糖提取条件进行优化合理可行。 展开更多
关键词 蓝藻多糖 响应面 冻融 超声波提取 提取率
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