Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

Wells-dawson type heteropolyacid catalyst was prepared by acidification-etherization and characterized by FTIR,over which cyclohexanone ethylene ketal was synthesized from cyclohexanone to ethylene.The experiment results showed that the optimal reaction conditions are as follows:the amount of Cyclohexanone is 0.1mol,the molar ratio of Cyclohexanone to ethylene was1.0/1.5(mol/mol),catalyst amount 1.50%(pencent of the reaction stock materials).Through reaction time 2.5h,the yield of cyclohexanone ethylene katal reached over 95.0%.

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂。以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,带水剂环己烷的用量为8ml和反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%。

环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。

硅钨酸镧绿色合成环己酮乙二醇缩酮

制备了Keggin结构型硅钨酸镧(LaSiW12O40)复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了表征。以该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响。研究发现,该催化剂对催化环己酮乙二醇缩酮的合成具有较高的催化活性,同时该催化剂具有制备简单和可重复使用性能良好等优点,在较佳条件下,环己酮转化率可达99.0%。

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1 4 ,催化剂用量为反应物料总质量的0 8 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间40min的优化条件下 ,环己酮乙二醇缩酮的收率可达91 2 %。

三氯化铝催化合成环己酮异Vc缩酮

研究了常用催化剂对合成环己酮异Vc缩酮(3)的影响,结果表明,AlCl3的催化活性最佳。最佳反应条件为:环己酮20 mmol,n(环己酮)∶n(异Vc)=1.0∶1.6,AlCl3 1 mmol,DMAc 12 mL,环己烷10 mL(带水剂),于120℃反应2.5 h,3的收率达86.48%。

环己酮乙二缩酮的催化合成研究

综述了采用对甲苯磺酸、氯化铁、氯化亚锡、四氯化锡、硫酸铜、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸高铈、四氯化锆、硫酸氢钠、树脂、树脂固载路易斯酸、分子筛、固体超强酸、铌酸等催化剂催化合成环己酮乙二缩酮的方法。

磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n环己酮∶n乙二醇=1∶1.5(物质的量比),催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达80.4%。

氯化锰醇合物催化合成环己酮乙二醇缩酮

以氯化锰醇合物为催化剂 ,环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮 ,考察了各种因素对反应的影响。实验确定了最佳反应条件为 :环己酮 0 3mol,n(环己酮 ) :n(乙二醇 ) =1:1 5 (mol/mol) ,催化剂用量为 4 0 % (环己酮、乙二醇总质量的百分数 ) ,带水剂苯 2 5mL ,反应回流时间 3 0h ,其产品收率达92 4 % 该方法的优点是环己酮的转化率高 。

硝酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

以硝酸镧结晶水合物为催化剂、环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察各种因素对反应的影响。实验确定较佳反应条件:环己酮0.3 mol,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.25 g,带水剂甲苯30 mL,反应回流时间2 h,其产品收率达90.0%以上。该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好。

氯铝酸型离子液体催化合成环己酮(苯甲醛)乙二醇缩酮(醛)

以氯铝酸型离子液体为催化剂合成了环己酮(苯甲醛)乙二醇缩酮(醛),考察了催化剂用量、酮(醛)醇物质的量比及带水剂用量对反应的影响。确定最优合成条件为:催化剂用量1.0g、酮(醛)醇物质的量比1∶1.8、带水剂环己烷用量30mL。通过元素分析、红外光谱、折光率和1 HNMR对产品进行了物性和结构表征。

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼酸H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,H3PW6Mo6O40/SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间30 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达81.64%。

硫酸氢钠催化合成环己酮乙二缩酮

在一水硫酸氢钠存在下，由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮．当环己酮、乙二醇与硫酸氢钠的摩尔比为２：４：０．１１，以环己烷为溶剂，回流分水４０ｍｉｎ，其收率达８５．６％．

硫酸铁铵催化合成环已酮乙二缩酮

利用十二水硫酸铁铵为催化剂 ,由环已酮和乙二醇合成环已酮乙二缩酮 ,在优化条件下 ,产品收率达 84 3%。

SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的工艺研究

以环己酮和乙二醇为原料,SO3/γ-Al2O3固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇酮亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮.较系统地研究了催化剂用量、酮醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为n(环己酮)n(乙二醇)=1 1.4,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达87%以上,说明此SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性.

微波照射对氨基苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n(环己酮)∶n(乙二醇)为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。

SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用共沉淀法制备了SO24-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应考察了Ti与Zr物质的量比、陈化时间和浸渍时间等对催化剂活性的影响。同时研究了不同带水剂、原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对反应收率的影响。结果表明,Ti与Zr物质的量比为1∶1、陈化180 min和浸渍20 min的条件下制得催化剂活性最高。最佳反应条件为:酮与醇物质的量比1∶1.2,环己酮用量0.2 mol时催化剂1.2 g,带水剂环己烷15 mL,反应70 min后,环己酮乙二醇缩酮的收率达93.1%。催化剂重复使用7次,收率保持在85%以上。

磷石膏催化合成缩醛(酮)

以磷石膏(PG)为催化剂催化合成缩醛(酮)。考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂重复使用次数等因素对合成环己酮乙二醇缩酮的影响,研究了PG催化合成12种缩醛(酮)的催化活性。实验结果表明,在PG用量为环己酮的7.5%(w)、醇酮摩尔比为1.5、环己烷16 m L、反应时间2.5 h的条件下,PG催化合成环己酮乙二醇缩酮的产率可达99.9%以上;PG重复使用8次后,环己酮乙二醇缩酮产率仍达98.5%以上;在12种缩醛(酮)的制备反应中PG均表现出优良的催化性能,PG具有环境友好型固体酸催化剂的潜质,有望实现磷酸工业副产的回收利用和资源化处理。

磷酸二氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

研究以磷酸二氢钠为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,并考察了各种因素对反应的影响.实验确定了较优的反应条件为环己酮0.1mol,环己酮:乙二醇=1:1.5(mol/mol),催化剂用量为1.40g,带水剂环己烷10mL,反应回流时间180min,其产品收率达90.6%.该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能较好.