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邻苯基苯酚的合成 被引量:8
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作者 蔡春 吕春绪 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期436-439,共4页
环己酮在硫酸催化下进行缩合、脱水得到 2 -环己亚烷基环己酮 (Ⅰ )和 2 -(1-环己烯基 )环己酮 (Ⅱ ) ,(Ⅰ )和 (Ⅱ )在载钯催化剂催化下进行脱氢反应可以得到邻苯基苯酚 ,同时副产邻环烷基苯酚。该文主要研究 (Ⅰ )和 (Ⅱ )的催化脱氢... 环己酮在硫酸催化下进行缩合、脱水得到 2 -环己亚烷基环己酮 (Ⅰ )和 2 -(1-环己烯基 )环己酮 (Ⅱ ) ,(Ⅰ )和 (Ⅱ )在载钯催化剂催化下进行脱氢反应可以得到邻苯基苯酚 ,同时副产邻环烷基苯酚。该文主要研究 (Ⅰ )和 (Ⅱ )的催化脱氢反应 ,在一定条件下可使邻苯基苯酚的收率达 81%。 展开更多
关键词 环己酮 合成 邻苯基苯酚 催化脱氢 催化剂
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硫酸铁催化环己酮的缩合反应和缩醛(酮)反应 被引量:154
2
作者 李叶芝 黄化民 +1 位作者 金辉 徐亚琴 《吉林大学自然科学学报》 CSCD 1989年第2期113-116,共4页
在硫酸铁水合物催化下环已酮发生缩水反应,得产物环已叉基环已酮(Ⅰ)、环已烯基环已酮(Ⅱ)及三分子缩水产物(Ⅲ);乙二醇、丙二醇与不同的醛(酮)反应得到了相应的缩醛(酮)产物(Ⅳ_(a~k)),一般产率为44~84%。
关键词 环己酮 缩合 缩醛 硫酸铁 催化
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胺化改性磺酸型阳离子交换树脂酸碱协同催化环己酮自缩合反应 被引量:4
3
作者 徐斌 刘艳秋 +3 位作者 王俊格 任晓乾 马文明 武文良 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期335-340,共6页
采用乙二胺对磺酸型阳离子交换树脂进行胺化改性,并运用CHNS元素分析及傅里叶变换红外光谱对改性树脂进行了表征。结果表明,胺化改性后树脂含氮量为0.94 mmol?g?1,改性后树脂骨架结构变化不大,胺基成功固载到树脂上,碱性增强,使氢型树... 采用乙二胺对磺酸型阳离子交换树脂进行胺化改性,并运用CHNS元素分析及傅里叶变换红外光谱对改性树脂进行了表征。结果表明,胺化改性后树脂含氮量为0.94 mmol?g?1,改性后树脂骨架结构变化不大,胺基成功固载到树脂上,碱性增强,使氢型树脂成为具有酸碱双功能的催化剂。在催化环己酮缩合反应中考察了胺化量、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂种类及用量等条件对反应的影响。实验结果表明,以甲苯为带水剂效果较好。在5%(wt)胺化量改性树脂,10%(wt)催化剂用量,7 m L甲苯为带水剂,120℃反应3 h的优化条件下,环己酮转化率为62.1%,二聚物选择性98.0%,体现出了酸碱协同催化环己酮缩合反应优异性能。改性树脂重复使用5次后,催化性能仍较稳定。 展开更多
关键词 磺酸型离子交换树脂 胺化 酸碱双功能 环己酮 缩合
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碳基固体酸催化合成环己酮甘油缩酮的研究 被引量:4
4
作者 高文艺 张晓丽 任立国 《石油化工高等学校学报》 CAS 2011年第2期35-39,共5页
利用膨化淀粉与对甲基苯磺酸的部分炭化过程制备碳基固体酸催化剂,用XRD、红外光谱、元素分析和热分析进行了表征,研究了碳基固体酸催化剂在环己酮甘油缩酮合成中的催化性能,考察甘油与环己酮物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素的... 利用膨化淀粉与对甲基苯磺酸的部分炭化过程制备碳基固体酸催化剂,用XRD、红外光谱、元素分析和热分析进行了表征,研究了碳基固体酸催化剂在环己酮甘油缩酮合成中的催化性能,考察甘油与环己酮物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素的影响。XRD分析和酸碱电位滴定结果表明,膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化生成含有高密度-SO3H基团的芳香碳薄层组成的无定形碳。在n(甘油)/n(环己酮)=1.2、催化剂的质量分数为10%、环己烷15 mL(占液体反应物总量的10%)和回流反应时间为120 min的条件下,环己酮甘油缩酮的收率可达到99.2%。催化剂重复使用8次后,活性下降很小。 展开更多
关键词 碳基固体酸 缩合 环己酮 甘油 缩酮
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苯基磺酸官能化中孔硅基材料催化环己酮Aldol缩合反应 被引量:2
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作者 杨建明 赵锋伟 吕剑 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期782-785,共4页
Mesoporous silica functionalized with phenylsulfonic acid is prepared by sol-gel technique to form a precursor bearing phenyl groups followed by sulfonation.The characterization of nitrogen adsorption-desorption indic... Mesoporous silica functionalized with phenylsulfonic acid is prepared by sol-gel technique to form a precursor bearing phenyl groups followed by sulfonation.The characterization of nitrogen adsorption-desorption indicates that the specific area of the material is 722 m2/g,the average pore size is 9.06 nm and pore volume is 0.59 cm3/g.The material is examined as acid catalyst in aldol condensation reaction of cyclohexanone.The results show that the material featured higher catalytic performance than those of conventional concentrated sulfuric acid and p-toluene sulfonic acid,and it is found that the main factors which determine the catalytic activity of the mesoporous silica functionalized with phenylsulfonic acid involve its acid center,surface property,and porosity structure. 展开更多
关键词 中孔硅基材料 催化 环己酮 Aldol缩合
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环己酮缩合制备2-(1-环己烯基)环己酮的研究 被引量:4
6
作者 陈瑶 曾崇余 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期4-7,共4页
自制了几种固体酸催化剂,考察了用于环己酮缩合制备2-(1-环己烯基)环己酮的催化活性,并和浓硫酸催化剂进行了比较。结果表明,硅胶负载苯磺酸具有较高的催化活性和选择性;优化反应条件为:催化剂用量2%~35(质量分数)、反应温度135℃、... 自制了几种固体酸催化剂,考察了用于环己酮缩合制备2-(1-环己烯基)环己酮的催化活性,并和浓硫酸催化剂进行了比较。结果表明,硅胶负载苯磺酸具有较高的催化活性和选择性;优化反应条件为:催化剂用量2%~35(质量分数)、反应温度135℃、反应时间1 h,单程转化率62%,单程收率57%;及时移出反应生成的水有利于提高反应速率和环己酮转化率。 展开更多
关键词 2-(1-环己烯基)环己酮 环己酮 缩合 苯磺酸/硅胶
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新型功能化Brφsted酸性离子液体1,4-二(4-磺酸基丁基)哌嗪硫酸氢盐磺酸的合成及其对酮醛交叉Aldol缩合反应的催化作用 被引量:2
7
作者 崔文辉 吴磊 +2 位作者 贾如琰 王都留 王昱 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期21-25,共5页
以哌嗪和1,4-丁基磺酸内酯为原料合成了新型功能化Brφsted酸性离子液体——1,4-二(4-磺酸基丁基)哌嗪硫酸氢盐磺酸{[(HSO3-b)2pi]2+·2[HSO4]-)SO3H(Ⅱ)},其结构经1H NMR和IR表征。在无溶剂(或无水乙醇)条件下,以Ⅱ催化环己酮与取... 以哌嗪和1,4-丁基磺酸内酯为原料合成了新型功能化Brφsted酸性离子液体——1,4-二(4-磺酸基丁基)哌嗪硫酸氢盐磺酸{[(HSO3-b)2pi]2+·2[HSO4]-)SO3H(Ⅱ)},其结构经1H NMR和IR表征。在无溶剂(或无水乙醇)条件下,以Ⅱ催化环己酮与取代苯甲醛的交叉Aldol缩合反应,成功地合成了十个α,α'-二(苯基亚甲基)环己酮类化合物(3a~3j),收率77.5%~85.7%,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征,其中3e~3i为新化合物。 展开更多
关键词 离子液体 催化剂 哌嗪 环己酮 取代苯甲醛 交叉Aldol缩合反应 合成
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Zr(SO_4)_2/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:10
8
作者 高文艺 任立国 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2007年第2期32-34,38,共4页
通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧... 通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧温度为550℃,Zr(SO4)2的质量分数为20.0%,催化剂的质量分数为5.0%,环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,甲苯的体积为15 mL,回流时间为3 h。环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.7%,纯度达到99.6%。 展开更多
关键词 固体酸 缩合反应 环己酮1 2-丙二醇缩酮
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2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚的合成 被引量:2
9
作者 蔡黎明 向龙 吕亚非 《北京化工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期34-37,共4页
以环己酮、甲醛为原料在碱催化下经羟醛缩合,康尼扎罗两步反应制得中间体2,2,6,6-四羟甲基环己醇。此化合物在季铵盐相转移催化下与氯丙烯反应生成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚。用红外光谱1、3C和1H核磁共振谱对2,2,6,6-四羟甲基... 以环己酮、甲醛为原料在碱催化下经羟醛缩合,康尼扎罗两步反应制得中间体2,2,6,6-四羟甲基环己醇。此化合物在季铵盐相转移催化下与氯丙烯反应生成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚。用红外光谱1、3C和1H核磁共振谱对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚进行了表征。探讨了反应温度,催化剂用量,物料物质的量比等对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率的影响。结果表明,合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇的适宜条件为:n(碱)∶n(甲醛)∶n(环己酮)=1.25∶5.5∶1,羟醛缩合反应温度和反应时间分别为10℃和1 h,康尼扎罗反应温度和时间分别为40℃和1.5 h;合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚的适宜条件为:n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四羟甲基环己醇)=9∶10∶1,相转移剂用量为10%(以2,2,6,6-四羟甲基环己醇质量为基准),反应温度和时间分别为80℃和120 h,2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率为58.3%。 展开更多
关键词 烯丙基醚 环己酮 氯丙烯 羟醛缩合反应 康尼扎罗反应
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氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究 被引量:5
10
作者 张富捐 盛淑玲 张翔宇 《安徽化工》 CAS 2006年第1期18-20,共3页
以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。
关键词 氨基磺酸 催化合成 环己酮1 2-丙二醇缩酮 缩酮反应
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对甲苯磺酸催化合成环己酮-乙二醇缩酮 被引量:2
11
作者 朱雪华 谢吉祥 龚菁 《苏州科技学院学报(自然科学版)》 CAS 2006年第3期44-46,共3页
以对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,环己酮与乙二醇经缩合反应合成了环己酮-乙二醇缩酮,产率可达70%。最佳反应条件为:n(酮)n∶(醇)n∶(对甲苯磺酸)=1∶1.5∶0.058,回流反应时间为1.0h。
关键词 环己酮 乙二醇 催化 缩合
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环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮 被引量:2
12
作者 任立国 张晓丽 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第4期278-280,297,共4页
以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3... 以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。 展开更多
关键词 固体超强酸 环己酮1 3-丙二醇缩酮 催化 缩合反应
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环己酮自缩合固体催化剂的研究 被引量:2
13
作者 李彦鹏 刘大鹏 刘晨光 《工业催化》 CAS 2007年第1期38-42,共5页
研制了一种应用于环己酮自缩合反应的新型固体催化剂CC-1。与传统的浓硫酸催化剂相比,CC-1催化剂具有更优异的选择性,操作更简便。通过对不同用量的带水剂包括环己烷、正庚烷以及甲苯的使用效果进行考察,发现以用量为50 mL的正庚烷作带... 研制了一种应用于环己酮自缩合反应的新型固体催化剂CC-1。与传统的浓硫酸催化剂相比,CC-1催化剂具有更优异的选择性,操作更简便。通过对不同用量的带水剂包括环己烷、正庚烷以及甲苯的使用效果进行考察,发现以用量为50 mL的正庚烷作带水剂的效果最理想,环己酮的转化率和二聚物的选择性分别达到87.5%和97.9%。对CC-1催化环己酮缩合反应的进程研究表明,该反应具有典型的连串反应特点。对CC-1催化剂的再生性能考察表明,该催化剂具有优良的再生性能,至少可以再生8次,维持催化剂活性在转化率85%和选择性96%左右。 展开更多
关键词 环己酮 自缩合反应 固体催化剂
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2-(1-环己烯基)环己酮的合成 被引量:2
14
作者 陈劲松 王海南 王虹 《化工时刊》 CAS 2006年第4期45-46,共2页
以稀硫酸或碱作催化剂,环己酮自身催化缩合生成2-(1-环己烯基)环己酮。考察了使用稀硫酸、碳酸钠、碳酸钾催化剂在不同条件下的缩合反应,结果表明,用价廉的Na2CO3作催化剂可取,并可使生产成本大大降低。
关键词 环己酮 缩合 硫酸 碳酸钠
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2-(1-环己烯基)环己酮合成装置的改进 被引量:3
15
作者 沙钝 金东元 《上海应用技术学院学报(自然科学版)》 2002年第3期163-165,共3页
以环己酮为原料,催化缩合制备2-(1-环己烯基)环己酮。对不同的反应装置得到的产物组成及反应速度进行讨论,提出一种改进的反应装置,其反应速率较快,所需反应时间,较少。
关键词 2-(1-环己烯基)环己酮 合成装置 催化缩合 装置改进 反应速度 溶剂
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脱铝超稳Y催化环己酮缩合反应的研究 被引量:2
16
作者 陈红艳 胡伟武 尹笃林 《武汉化工学院学报》 2002年第4期6-8,共3页
研究了脱铝超稳Y分子筛DUSY催化剂在环己酮缩合反应中的应用 ,得到了催化剂的硅铝比 (SiO2 Al2 O3)、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响规律 :催化活性随硅铝比升高而增加 ,产物中环己烯基环己酮可达 60 % ,当硅... 研究了脱铝超稳Y分子筛DUSY催化剂在环己酮缩合反应中的应用 ,得到了催化剂的硅铝比 (SiO2 Al2 O3)、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响规律 :催化活性随硅铝比升高而增加 ,产物中环己烯基环己酮可达 60 % ,当硅铝比太大时 ,反应活性反而降低 ;升高反应温度可提高产品产率 ,固体酸DUSY类催化剂具有反应时间短、产物单程产率高 ,反应后处理容易 ,无环境污染等优点 。 展开更多
关键词 环己酮 脱铝USY催化剂 缩合反应 催化活性
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丁二酸插层S_2O_8^(2-)/Mg-Al水滑石的制备及催化环己酮自缩合反应
17
作者 任晓乾 孙守飞 +3 位作者 梁金花 陈刘龙 王俊格 姜岷 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期866-872,共7页
开发出了一系列具有较高转化率和选择性的适用于环己酮缩合反应的固体催化剂,采用浸渍法、焙烧复原法制备S-2O28/Su-Mg Al水滑石,利用XRD、FT-IR、BET、SEM对所制催化剂进行了表征。有机酸根插层S2O2-8改性后的镁铝水滑石仍保持原有的... 开发出了一系列具有较高转化率和选择性的适用于环己酮缩合反应的固体催化剂,采用浸渍法、焙烧复原法制备S-2O28/Su-Mg Al水滑石,利用XRD、FT-IR、BET、SEM对所制催化剂进行了表征。有机酸根插层S2O2-8改性后的镁铝水滑石仍保持原有的层状骨架结构;S2O2-8改性后,水滑石酸性增强,使水滑石成为具有酸碱双功能的催化剂。以环己酮自缩合反应为探针反应,考察了催化剂的催化性能。当(NH4)2S2O8浸渍液浓度为1.0 mol?L-1,催化剂用量为环己酮质量的5.0%(wt),甲苯为带水剂,140℃下反应6 h时,环己酮转化率可达85.7%,二聚物选择性可达89.6%,活性优于Mg-Al水滑石(5.6%)和丁二酸根插层水滑石(53.4%),该催化剂对环己酮自缩合反应显示出较高的催化活性,体现出了明显的酸碱协同催化作用。 展开更多
关键词 类水滑石 过硫酸铵 酸碱双功能 环己酮 自缩合
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分子内Pinner/Dimroth重排串联合成吡啶并嘧啶酮化合物的设计研究
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作者 张奇 杨留攀 +1 位作者 王春霞 李加荣 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第B09期170-174,共5页
以芳香醛、丙二腈和相应的酮为原料一锅法合成了5个邻氨基吡啶氰1a-1e。在强碱催化下,将制得的中间体1与环己酮加热回流成功合成了5个个未见文献报道的吡啶并嘧啶酮类似物2a-2e。目标化合物2的结构经IR,1H NMR,13C NMR,ESI和元素分析确证。
关键词 邻氨基吡啶氰 环己酮 PDF反应 吡啶并嘧啶酮
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阳离子交换树脂酸胺化改性及催化环己酮二聚缩合反应
19
作者 徐斌 刘艳秋 +3 位作者 王俊格 任晓乾 马文明 武文良 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第6期39-42,共4页
采用乙二胺对磺酸型阳离子交换树脂进行胺化改性,并运用CHNS元素分析及傅里叶变换红外光谱(FTIR)对改性树脂进行表征。结果表明:胺化改性后树脂含氮量为0.94 mmol/g,改性后树脂骨架结构变化不大,胺基成功固载到树脂上,碱性增强,使氢型... 采用乙二胺对磺酸型阳离子交换树脂进行胺化改性,并运用CHNS元素分析及傅里叶变换红外光谱(FTIR)对改性树脂进行表征。结果表明:胺化改性后树脂含氮量为0.94 mmol/g,改性后树脂骨架结构变化不大,胺基成功固载到树脂上,碱性增强,使氢型树脂成为具有酸碱双功能的催化剂。以胺化改性树脂为催化剂催化环己酮缩合反应,在较温和的反应条件下,环己酮转化率可达62.1%,二聚物选择性可达98.0%,体现出明显的酸碱协同催化作用。胺化量为5%时改性树脂效果最佳且改性树脂重复使用5次后,催化性能仍较稳定。 展开更多
关键词 离子交换树脂 胺化 酸碱双功能 环己酮 缩合
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铁系新型固体超强酸Fe_2O_3/S_2O_8^(2-)/La^(3+)的制备及其对环己酮缩乙二醇的合成研究 被引量:1
20
作者 李家贵 陈渊 朱万仁 《玉林师范学院学报》 2003年第3期49-51,共3页
以自制铁系新型固体超强酸Fe2O3/S2O82-/La3+为催化剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮缩乙二醇的反应进行了研究。探讨了酮醇比、催化剂用量、反应时间等对缩合产率的影响。结果表明:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,带... 以自制铁系新型固体超强酸Fe2O3/S2O82-/La3+为催化剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮缩乙二醇的反应进行了研究。探讨了酮醇比、催化剂用量、反应时间等对缩合产率的影响。结果表明:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,带水剂环己烷为15ml,反应时间2h,常压下,收集174-178℃的馏分,缩合产率达91.8%。 展开更多
关键词 Fe2O3/S2O^2-8/La^3+ 催化剂 环己酮 乙二醇 环己酮缩乙二醇 环己烷
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