腈吡螨酯(cyenopyrafen)的合成与杀螨活性

腈吡螨酯是由日产化学公司开发的丙烯腈类杀螨剂。以丙酮、草酸二乙酯和对叔丁基苯乙腈等为起始原料经7步反应合成了腈吡螨酯,目标化合物的结构经1HNMR确证。初步生物活性测试结果表明,腈吡螨酯对朱砂叶螨具有优异的活性。

腈吡螨酯对扁豆二斑叶螨的田间药效及安全性评价

二斑叶螨是扁豆主要害虫之一,发生较重时可降低扁豆产量和品质。本研究评价了30%腈吡螨酯悬浮剂对扁豆二斑叶螨的田间药效及其对扁豆的安全性。田间使用有效成分量67.5、90、112.5 g/hm2,药后1 d三地的田间防效66.5%~85.9%、药后3 d 82.1%~92.3%、药后7 d 86.9%~95.2%、药后14 d 80.9%~96.1%,能有效防控扁豆二斑叶螨,具有较好的速效性和良好的持效性。作物安全性试验表明30%腈吡螨酯悬浮剂对扁豆安全。建议登记30%腈吡螨酯悬浮剂防治扁豆二斑叶螨,推荐使用有效成分量67.5~112.5 g/hm^(2)(制剂量15~25 mL/667m^(2)),于二斑叶螨发生初期施药1次。

乙唑螨腈、丁氟螨酯和腈吡螨酯对家蚕的安全性评价

为了明确乙唑螨腈、丁氟螨酯和腈吡螨酯对家蚕的安全性,采用叶片饲喂法测定了3种杀螨剂对家蚕3龄幼虫的急性毒性和亚致死剂量对家蚕结茧性能的影响。结果表明,3种杀螨剂对家蚕3龄幼虫的致死中浓度大于2000 mg/L。3种杀螨剂对家蚕4龄幼虫的上蔟率、结茧率无显著影响,但上蔟后,腈吡螨酯处理的蔟中死亡率和死笼率高于空白对照处理。乙唑螨腈处理的全茧量、茧层量低于对照处理,而蛹体重、茧层率与空白对照无显著性差异;腈吡螨酯500、250 mg/L处理的全茧量、茧层量、蛹体重低于空白对照处理,125 mg/L处理的茧层量、蛹体重显著高于对照处理,3个处理的茧层率显著高于空白对照处理;丁氟螨酯3个处理的全茧量、茧层量、蛹体重、茧层率显著高于对照处理。3种杀螨剂对家蚕低毒,推荐剂量下对家蚕结茧性能的影响较小,可用于桑园防控红蜘蛛。

7种药剂对食用玫瑰叶螨的室内毒力及田间防治效果评价

二斑叶螨(Tetrangchus urticae)和朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)是危害食用玫瑰的2种重要害螨,但是目前缺少关于食用玫瑰叶螨防治的农药产品登记。为筛选防治二斑叶螨和朱砂叶螨2种害螨的高效安全药剂,分别采用浸叶法和玻片浸渍法测定7种药剂对2种叶螨卵和雌成螨的致毒作用,并开展田间试验评价4种药剂对食用玫瑰的安全性和对2种叶螨的防治效果。室内毒力试验表明,腈吡螨酯、阿维菌素和联苯肼酯对2种害螨均具有较好的毒性,对二斑叶螨成螨和朱砂叶螨成螨的LC_(50)分别为9.068~26.590、2.390~6.107 mg/L,对二斑叶螨卵和朱砂叶螨卵的LC_(50)分别为1.705~16.798、0.846~7.948 mg/L;螺螨酯则对2种叶螨卵具有极好的致毒作用,对二斑叶螨卵和朱砂叶螨卵的LC_(50)分别为2.622、1.674 mg/L。田间试验结果表明,腈吡螨酯、阿维菌素、螺螨酯和哒螨灵等4种药剂对3个品种的食用玫瑰生产安全、无药害,腈吡螨酯、阿维菌素和螺螨酯对食用玫瑰2种叶螨防治效果优于常用药剂哒螨灵,可作为替代哒螨灵的药剂轮换使用。

新型吡唑丙烯腈酯类衍生物的合成及其杀螨活性

为了获得活性更好的吡唑丙烯腈类杀螨剂,采用1,3-二甲基-1H-吡唑-5-羧酸乙酯为原料,通过布兰克氯甲基化、脱卤、缩合和酯化4步反应合成了17个新型吡唑丙烯腈酯类衍生物,并采用浸虫法测定目标化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus的杀螨活性,计算死亡率和致死中浓度(LC_(50))。结果表明,目标化合物具有优良的杀螨活性,其中化合物5q和5k相比于商品化杀螨剂腈吡螨酯(LC_(50)=0.61 mg/L)具有更高的杀螨活性,其LC_(50)值分别为0.17和0.22 mg/L。

新型杀螨剂Cyenopyrafen

腈吡螨酯(cyenopyrafen)是由日产化学公司研制的新型吡唑类杀螨剂,可有效控制水果、柑橘、茶叶、蔬菜上的各种害螨。简要介绍其化学名称、理化性质、毒性、作用机理、创制经纬、专利情况、合成方法、生物活性及应用等。

30%腈吡螨酯悬浮剂的气相色谱分析

建立了利用Agilent HP-1毛细管柱和FID检测器进行检测,以邻苯二甲酸二戊酯为内标,采用程序升温方式的内标法定量腈吡螨酯的气相色谱分析方法。结果表明,在选择的色谱条件下腈吡螨酯线性关系良好,添加回收率在99.11%~99.83%,平均添加回收率为99.47%,标准偏差为0.1040,变异系数为0.34%,说明该分析方法操作简便,分离效果好、精密度和准确度高,适用于腈吡螨酯的定性定量分析。

乙唑螨腈和腈吡螨酯对山楂叶螨的亚致死效应

【目的】明确乙唑螨腈和腈吡螨酯亚致死浓度对山楂叶螨Tetranychus viennensis的影响,为2种杀螨剂的科学应用提供理论依据。【方法】采用叶碟喷雾法测定2种杀螨剂对山楂叶螨雌成螨和卵的室内毒力,选择LC_(15)和LC_(30)处理雌成螨和卵,记录生命表相关参数;使用紫外-可见光分光光度计测定酶活性变化。【结果】乙唑螨腈LC_(15)处理卵显著提高F_(0)代雌成螨产卵量,达到41.26粒,净增殖率提高为33.6478,乙唑螨腈LC_(30)处理卵F_(0)代雌成螨的世代平均历期延长为15.64 d,腈吡螨酯LC_(15)处理卵F_(0)代雌成螨的世代平均历期缩短为13.02 d;乙唑螨腈和腈吡螨酯LC_(30)处理雌成螨后,F_(0)代雌成螨的寿命、产卵量、子代卵孵化率和净增殖率显著降低,乙唑螨腈LC_(15)和腈吡螨酯亚LC_(30)世代平均历期分别显著缩短为13.30和11.07 d,乙唑螨腈LC_(30)显著降低子代雌雄比,延长种群加倍时间。2种药剂亚致死剂量处理后,谷胱氨肽S-转移酶(glutathione S-transferase,GST)活性相比于对照降低,其中腈吡螨酯亚致死浓度LC_(15)和LC_(30)处理成螨后酶活性最低,均只有3.87 U·g^(-1)。各处理中羧酸酯酶(carboxylesterase,CarE)活性相比于对照组都升高,其中乙螨唑腈LC_(30)卵处理组酶活性最高(247.20 U·g^(-1))。【结论】乙唑螨腈和腈吡螨酯处理山楂叶螨雌成螨后抑制种群发展;乙唑螨腈处理山楂叶螨卵促进种群繁殖,腈吡螨酯处理山楂叶螨卵对种群则无影响。

50%腈吡螨酯·联苯肼酯悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水(68∶32)为流动相,使用Eclipse XDB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在280 nm波长下对联苯肼酯和腈吡螨酯进行分离和分析。结果表明,腈吡螨酯、联苯肼酯的线性相关系数分别为1.0000和0.9998,标准偏差为0.10和0.14,变异系数为0.50%和0.48%,平均回收率为100.98%和100.67%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量

建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现,采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时,腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范围内进行加标回收率实验,平均回收率为81.1%~99.3%,相对标准偏差为4.7%~9.3%,方法的定量下限为0.043μg/kg,检出限为0.013μg/kg。

乙唑螨腈等6种药剂防治西瓜二斑叶螨的田间试验研究

通过田间试验,比较了乙唑螨腈等6种药剂对二斑叶螨的防治效果。结果表明,乙唑螨腈、联苯肼酯、腈吡螨酯对西瓜二斑叶螨防效较好,一次药后7 d防效均超过90%,二次药后7 d防效均超过95%;可以在西瓜上进行登记,推广应用于对二斑叶螨的防治。

乙唑螨腈和腈吡螨酯对柑橘全爪螨的亚致死效应

[目的]评价乙唑螨腈和腈吡螨酯对柑橘全爪螨[Panonychus citri(McGregor)]的亚致死效应,为田间应用提供理论依据。[方法]通过叶碟喷雾法测定乙唑螨腈和腈吡螨酯对柑橘全爪螨卵和雌成螨的毒力,选择乙唑螨腈和腈吡螨酯LC_(10)和LC_(30)处理卵和雌成螨后,记录F0、F1代各虫态发育历期、产卵量和成虫寿命。[结果]乙唑螨腈和腈吡螨酯LC_(10)和LC_(30)处理柑橘全爪螨卵和雌成螨,F0代产卵量略有降低;乙唑螨腈LC_(10)和LC_(30)处理后,F1代内禀增长率(r_(m))分别为0.1931和0.1904,高于对照0.1567,世代历期(T)和种群加倍时间(D_(t))缩短。腈吡螨酯LC_(30)处理后,F1代内禀增长率(r_(m))为0.1627,与对照接近,LC_(10)处理后r_(m)为0.1798,高于对照,平均世代历期(T)和种群加倍时间(D_(t))低于对照。[结论]乙唑螨腈和腈吡螨酯对柑橘全爪螨具有低剂量刺激效应。

腈吡螨酯及其异构体的合成与生物活性研究

以丙酮和草酸二乙酯为原料,经Claisen缩合,Knorr法环化等一系列反应合成腈吡螨酯及其异构体,其结构经Mass和1H NMR等确证。初步生物活性测定结果表明,腈吡螨酯(E体)在低至1.0 mg/L浓度下对红蜘蛛仍表现出95.11%的优异活性,而相同条件下腈吡螨酯的异构体(Z体)对红蜘蛛的活性仅64.35%。

新型杀螨剂β-酮腈及其衍生物的研究进展

β-酮腈及其衍生物类杀螨剂因作用方式新颖,选择性高,对非靶标生物安全,环境相容性好及与大多数现有杀螨剂无交互抗性等优点而受到广泛关注。本文将以丁氟螨酯、腈吡螨酯和乙唑螨腈作为典型代表,对其研发历程、化学结构、作用机理、生物活性、环境影响、残留检测和抗性等几个方面进行综述。

腈吡螨酯在橙汁加工过程中的残留行为

新型杀螨剂腈吡螨酯在柑橘产业中具有良好的应用前景,但也存在一定残留风险。为明确腈吡螨酯在橙汁加工过程中的残留行为,该试验分别在重庆和湖南两地以750 mg a.i./kg(最高推荐施药剂量的5倍)对柑橘喷施30%(质量分数)腈吡螨酯悬浮剂,并进行橙汁商业化加工,使用改进的QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱分析了各加工单元的腈吡螨酯残留量。结果表明,初榨果汁、精滤果汁、非浓缩还原汁和浓缩果汁中腈吡螨酯的残留量均显著低于柑橘鲜果中的残留量,加工因子均小于1;柑橘皮渣和皮精油中腈吡螨酯的加工因子>1,表明在加工皮渣和皮精油的过程中腈吡螨酯浓度增大,并且在皮精油中富集倍数较高。研究结果可为柑橘中农药残留的加工因子数据库提供参考,有助于更准确地评估腈吡螨酯的膳食风险,助推该药在柑橘产业中的应用。

腈吡螨酯30%悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在294nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.088,变异系数为0.29%,平均回收率为100.21%。

腈吡螨酯原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水为流动相,使用以ZORBAX SB-C_(18)、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在280nm波长下对腈吡螨酯原药进行分离和定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.057,变异系数为0.06%,平均回收率为99.54%.

30%腈吡螨酯悬浮剂防治草莓二斑叶螨田间药效试验

目的:研究30%腈吡螨酯悬浮剂在不同剂量下对草莓二斑叶螨的防治效果并明确其最适用量,为其田间应用提供科学依据。方法:分别于2019—2020年在河北省保定市满城区邵家庄村使用喷雾器将不同剂量的30%腈吡螨酯悬浮剂均匀喷洒于草莓植株各部位。结果:对草莓喷药1次,14d后30%腈吡螨酯悬浮剂有效成分含量75、100、150mg/kg对草莓上的二斑叶螨防效均达到93%以上。结论:30%腈吡螨酯悬浮剂有效成分含量75~150mg/kg对草莓二斑叶螨的防效显著,可作为高效低毒的药剂进行推广。

新型杀螨剂腈吡螨酯合成工艺研究

腈吡螨酯是新型吡唑类杀螨剂,其合成过程中需要用钯催化,且反应在高压下进行,收率较低,为此研究了操作相对简单、收率较高的合成工艺。以2-溴乙酸乙酯为原料,在缚酸剂三乙胺的作用下与甲基肼反应得到2-(1-甲基肼基)乙酸乙酯,然后与丁二酮缩合、环化,得到1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯;在甲醇钠的作用下,1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯与4-叔丁基苯乙腈反应得到2-(4-叔丁基苯基)-3-羟基-3-(1,3,4-三甲基-1H-吡唑-5-基)丙烯腈,再与2,2-二甲基丙酰氯反应得到目的产物腈吡螨酯,总收率大于43.3%,适合工业化生产。

新型杀螨剂β-酮腈衍生物及其开发

植食性害螨每年都给农业和林业造成了极大的损失,随着常规药剂抗性的不断增强和农药“减量增效”行动的开展,近年来新上市的杀螨剂β-酮腈衍生物以其独特的作用机理和广谱、高效、低毒和安全等特点而逐渐受到关注。对β-酮腈衍生物类杀螨剂的化学结构、理化性质、环境影响与残留、作用机理与活性、原药与制剂的开发和应用等方面进行了论述。