d-SBA-15-SO_3H介孔分子筛催化合成丁酸异戊酯

采用自制的d-SBA-15-SO3H介孔分子筛为催化剂,异戊醇与正丁酸反应合成丁酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对酯化率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:正丁酸用量为0.2mol时,醇酸物质的量比1.8,催化剂用量2.0g,反应温度130℃,反应时间2.0h,此时酯化率达97.5%。

表面含磺酸基的介孔分子筛催化剂SBA-15-SO_3H的制备及其催化性能

采用直接和后合成两种方法制备出含磺酸基的介孔分子筛 SBA-1 5 -SO3 H,用 XRD和红外光谱分析制备过程中催化剂结构和组成的变化 .结果表明 ,两种方法制备出的含磺酸基的催化剂都保持了 SBA-1 5分子筛的完整晶体结构 ,并含有质子酸中心— SO3 H;固体核磁共振表征结果证明 ,两种方法都使 MPTMS存在于分子筛的表面 ;用 N2 吸附 -脱附测定了它们的比表面积、孔径和孔容 ;TGA分析认为 ,MPTMS在分子筛表面的热稳定性大于 30 0℃ ,酸碱滴定结果说明 ,直接法获得的催化剂的酸中心多于后合成法 .酯化反应结果表明 ,直接法合成的催化剂比后合成法具有更高的稳定性 ,且简便、快捷、高效 .

表面含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO_3H的直接合成

采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA 15 SO3H .XRD表征结果表明 ,该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构 ,通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯 /有机硅的最佳合成配比为 9(α =0 1) .2 9SiMASNMR固体核磁结果表明 ,含磺酸基的有机基团Si (CH2 ) 3 SO3H中的硅与SBA 15骨架上的氧通过Si O键结合 ,形成稳定的有机 /无机组成 ,FT IR谱表明 :在SBA 15 SO3H表面含有质子酸中心 SO3H .N2 吸附 脱附和TEM结果表明 ,SBA 15 SO3H具有较大的比表面积、孔容和孔径 ,孔大小是单一的 ,孔分布是高度有序的 .酯化反应结果表明 ,与后合成法相比 ,直接法合成的催化剂既具有较高的稳定性 ,又具有简便。

介孔分子筛SBA-15-SO_3H催化合成油酸甲酯

在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛SBA 15 SO3H的基础上,用于油酸与甲醇的酯化反应,考察该催化剂的催化性能,结果表明:在高级脂肪酸的酯化反应中,SBA 15 SO3H催化剂的活性高于沸石分子筛,与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对SBA 15 SO3H催化剂性能的影响,得到油酸与甲醇酯化反应的最佳条件:反应温度60℃,甲醇与油酸的原料比为2∶1(摩尔),催化剂与原料比为1 5∶35(重量)。最后对催化剂的稳定性进行了考察,反应结果认为该催化剂在重复使用过程中活性未发生明显变化,反应前后的XRD分析结果认为,SBA 15 SO3H具有较高的水热稳定性。

SBA-15-SO_3 H的直接合成及吸附二苯并噻吩的初步研究

采用直接合成法制备了含磺酸基的介孔材料SBA-15-SO3 H,用XRD、元素分析法、酸碱滴定法、FT-IR、TGA、N2吸附-脱附对样品进行了表征.结果表明,制备的样品具备了较好的孔道结构和较高的热稳定性,并且成功地键合了一定量的质子酸中心-SO3H,介孔表面磺酸基的键合量达到了1.09 mmol/g;SBA-15-SO3H具有较高的Ag+交换率,在正辛烷和二苯并噻吩(DBT)组成的汽油模拟体系中,吸附载体用量不变的情况下,DBT的初始浓度为4000 mg/L时,测得SBA-15-SO3Ag对硫吸附量达到了12.15 mg/g.

双酸位分子筛的制备及催化合成单癸酸甘油酯

为了制备适用于催化合成单癸酸甘油酯(GMC)的催化活性高、重复利用性强以及热稳定性好的固体酸催化剂,以钛酸四丁酯为钛源、正硅酸乙酯为硅源,采用软模板法在酸性条件下合成Ti-SBA-15,再通过有机接枝的方法引入磺酸基团,制备了同时含有Bronsted酸位点和Lewis酸位点的介孔分子筛催化剂Ti-SBA-15-SO3H。采用XRD、FT-IR、Py-IR、BET、EDS等表征手段对该催化剂的表面结构、化学键、酸性位点及酸量、孔道结构、元素分布进行评价,对总酸量进行了测定。以甘油与癸酸酯化合成GMC反应作为探针反应,考察了介孔分子筛催化剂的催化活性。结果表明,Ti的掺入为介孔分子筛提供了Lewis酸位点,引入的磺酸基团增加了介孔分子筛的Bronsted酸位点,同时所制得的Ti-SBA-15-SO3H保留了SBA-15原有表面和孔道结构。该催化剂在反应时间5 h、反应温度150℃、甘油与癸酸物质的量比4∶1、催化剂用量4%(以总反应物质量计)的条件下,癸酸转化率接近98%,GMC收率达78%以上。该催化剂在循环使用4次之后,GMC收率仍高于70%。制备得到的双酸位分子筛催化剂催化活性高、重复利用性强、热稳定性好,适用于催化合成GMC。