丹磺酰氯在金属离子检测中的应用研究进展

丹磺酰氯作为荧光传感分子在金属离子识别中获得广泛应用。以荧光探针与金属离子之间的相互作用分别阐述,讨论了近10年丹磺酰基识别受体在金属离子荧光探针领域中结构设计的研究进展。其传感机理涉及分子内诱导光电子转移、电荷转移、二甲氨基去质子化/质子化、单体-激基缔合物的生成、螯合增强荧光转移、络合反应、荧光共振能量转移等多种作用机制,探讨了各种作用机制下丹磺酰基团光响应信号的变化规律,如分子内电荷转移诱导的荧光淬灭、螯合作用导致荧光信号增强等不同响应方式。对丹磺酰基在荧光探针分子设计领域的应用前景进行了展望。

丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定骨肽注射液中组胺含量方法的验证

目的建立和验证丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定骨肽注射液中组胺含量的检测分析方法。方法将骨肽注射液经三氯乙酸沉淀后,取上清液以丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂,衍生化后进行高效液相色谱测定。色谱条件为:色谱柱采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:254 nm。方法构建后对此方法进行方法学考察(标准曲线、检出限、加标回收率、专属性、重复性、耐用性)。结果进样量在1.018ng~203.6ng范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为1.27ng·mL^(-1),加标平均回收率为93.06%,重复性RSD值小于1.0%,专属性及耐用性均符合要求。结论该方法准确可靠、灵敏度高,重复性好,可用于测定骨肽注射液中的组胺含量。

两种柱前衍生法测定奶粉中牛磺酸的比较研究

实验采用邻苯二甲醛和丹磺酰氯两种柱前衍生高效液相色谱法测定奶粉中牛磺酸的含量,并比较了两种方法的优劣。样品用水溶解除去蛋白质后,上清液用邻苯二甲醛和丹磺酰氯衍生,衍生产物经C18反相色谱柱分离,采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。两种衍生化方法灵敏度好、分离度高,均可用于奶粉中牛磺酸的测定,但邻苯二甲醛法具有样品前处理快、分析时间短、干扰少等优点,是较理想的牛磺酸测定方法。

Monitoring the Aggregation of Dansyl Chloride in Acetone through Fluorescence Measurements

The aggregation of dansyl chloride (DNS-Cl) in acetone has been studied indetail by steady-state fluorescence techniques. It has been demonstrated that DNS-Cl is stable inacetone during purification and aggregation study processes. The aggregates are not solvolyzed inacetone, and do not take part in any chemical reactions either. It has been found that DNS-Cl tendsto aggregate even when its concentration is much lower than its solubility in acetone. Theaggregation is reversible, and both the aggregation and the deaggregation are very slow processes.Introduction of SDS has a positive effect upon the formation and stabilization of the aggregates.

葡萄酒中生物胺多组分的UVD/FLD串联HPLC方法研究

目的建立葡萄酒中多组分生物胺的柱前衍生反相高效液相色谱-荧光/紫外串联检测器的测定方法.方法以正丁醇/氯仿(1:1)为萃取液提取葡萄酒中生物胺,丹磺酰氯为衍生剂,1,7-二氨基庚烷为定量内标,采用C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相梯度洗脱,流速1.5ml/min,紫外检测波长254nm,荧光激发波长(Ex)350nm,发射波长(Em)520nm.结果色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺在30分钟内得到良好分离.在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关(r＞0.99).在葡萄酒中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为79.2%～127.9%,相对标准偏差RSD小于10%.结论采用荧光/紫外检测器串联方法检测,满足了葡萄酒中多组分生物胺检测的需要.

高效液相色谱法测定生物胺衍生条件的优化研究

利用荧光检测器(FLD),采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)对组胺(HIS)、色胺(TRP)、2-苯乙胺(2-PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SPM)8种生物胺(BA)进行测定分析。通过探究丹酰氯(Dns-Cl)质量浓度、反应体系的pH、衍生时间及衍生温度对生物胺衍生反应的影响,确定最优的衍生条件。结果显示,当Dns-Cl的质量浓度为BA质量浓度的10倍、pH 11.0、40℃下避光反应45 min,所有BA均能有效分离。BA的相对标准偏差(RSD)在3%以内,能够满足分析要求。

丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究

用丹磺酰氯为柱前衍生试剂，对１９种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离．研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的ｐＨ值、衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响，得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件．

高效液相色谱法检测富硒酵母中的硒代蛋氨酸

建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.55)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,荧光检测(激发波长:320 nm;发射波长:523nm)。硒代蛋氨酸的检出限为(S/N=3)1μg/L,定量限为(S/N=10)5μg/L。在1 mg/L^50 mg/L范围内的线性关系良好(R≥0.999 6)。加标回收率在91.12%~107.83%,方法相对标准偏差<1.2%。本方法具有专属性好,灵敏度高,适用于富硒酵母原料及相关产品中的硒代蛋氨酸的定量测定。

HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸中不同衍生方式的比较研究

针对HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸（GABA）所用衍生剂缺乏系统的比较分析,研究了3种常见衍生剂及其色谱方法比较。以邻苯二甲醛（OPA）、丹磺酰氯（Dansyl-Cl）、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）3种物质作为柱前衍生剂,色谱柱为intertsil ODS-C18柱（前两者使用）、Waters AccQ Tag氨基酸分析柱,均为梯度洗脱,紫外吸收波长分别为332 nm、386 nm、250 nm,线性方程分别为Y=9.0×106X＋2062.5（R2=0.9989）、Y=7.0×106X＋11337（R2=0.9982）、Y=7.1×106X＋10025（R2=0.9999）,检出限分别为0.005 mg/mL、0.01 mg/mL、0.001 mg/mL,同一样品中测得GABA峰面积的RSD分别为1.16%、1.98%、0.94%,加标回收率分别为98.5%～106.9%、95.8%～110.6%、99.4%～103.4%,同一样品中测得GABA含量分别为11.24、10.67、13.47 mg/100 g干重。从上述结果得知,HPLC法测定GABA的3种衍生剂中,测定结果最准确的是AQC,其次是OPA和Dansyl-Cl。AQC作为一种新型衍生剂,在γ-氨基丁酸乃至氨基酸分析中前景广阔。

内分泌干扰物17β-雌二醇荧光分子印迹识别方法

17β-雌二醇是近年来人们最为关注的重要内源性内分泌干扰物，它对生态系统和人体健康会产生-定的危害．采用分子印迹技术，通过丹磺酰氯与17β-雌二醇反应，合成出17β-雌二醇荧光标记物；建立了微球法合成17β-雌二醇荧光标记化合物分子印迹微球聚合物的方法，所获得的微球粒径均匀，平均为300～400nm；分子印迹微球聚合物在不同极性溶剂中对17β-雌二醇荧光标记化合物的结合常数顺序为乙腈〉甲醇〉水〉二氯甲烷，其结合量的差异并不显著，平均值为9．74μmol／g．该分子印迹微球聚合物可用于对复杂介质中17β-雌二醇的快速、简便检测．

柱前衍生化法农产品中γ-氨基丁酸的检测方法研究

为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱,样品pH为9.5,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为5μL。用标准样品所测得的线性方程为Y=1.7E-7X-0.001 97,相关系数为R^2=0.999 9,线性关系好。样品检测的回收率为99.67%,精密度高,操作简便,时间短,检测限低,重现性好。

丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究

报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。

丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺

建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用Waters ACQUITY CSH^(TM)C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。

水产品中生物胺的测定方法

用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃;254 nm下紫外检测器检测.结果表明：平均回收率是79.59%～111.10%;相对标准偏差为2.6%～15.8%;方法检测限（信噪比S/N=3）：腐胺、亚精胺0.8 μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1 μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2 μg/g;2-苯乙胺3 μg/g;色胺5 μg/g.

柱前衍生高效液相色谱法测定水产品中羟脯氨酸含量

建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C1 8柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5～20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收率80.2%～103%,RSD范围3.2%～5.6%。该方法灵敏、准确,适用于水产品中羟脯氨酸含量的测定。

环境条件对植物乳杆菌降解生物胺的影响

本研究通过测定不同pH值、温度、乙醇含量以及NaCl含量条件对组胺、腐胺、尸胺降解的影响,探究是否与菌种在相应条件下的生长状况有关。建立一种测定生物胺降解的高效液相色谱-紫外检测法,通过丹磺酰氯衍生后,采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。结果表明,在p H 6.5时,组胺、腐胺、尸胺的降解率达到最大值,分别为23.76%,25.82%,23.76%。在37℃条件下,组胺、腐胺、尸胺的降解率分别为23.02%,24.22%,23.02%。乙醇体积分数为2%时,组胺、腐胺、尸胺的降解率分别为23.68%,24.65%,21.89%。NaCl质量分数为2%时,对生物胺的降解率分别为23.77%,24.62%,21.89%。

昆虫体内多胺的高效液相色谱(HPLC)测定

建立丹磺酰氯柱前衍生HPLC快速测定昆虫体内多胺含量的方法。以C18(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速1mL/min,荧光检测波长激发波长(Ex)280nm,发射波长(Em)515nm,测得腐胺(put)、亚精胺(spd)和精胺(spm)三者回收率分别为98.7%,99.2%和97.8%,回归方程线性良好(r值均大于0.99),分析时间为16min。该法简洁、快速、灵敏度高、重现性好,可有效分析昆虫及其他生物样品中微量多胺的含量。

预衍生化-共振散射光谱法测定4-壬基酚

通过衍生反应，建立了用共振散射光谱法测定4-壬基酚的方法。在碳酸钠介质中，痕量4-壬基酚与丹酰氯反应，产物在300-600nm波长范围有很强的共振散射光。在选定的测定波长396．8nm处，共振光散射强度的改变值与4-壬基酚质量浓度在6．20×10^-4～6．00×10^-2mg·L^-1。范围内呈线性关系。方法检出限为0．20μg·L^-1。结合C18柱固相萃取分离，应用于环境水样和合成水样中4-壬基酚的测定，样品加标回收率为91．25%-94．50％，相对标准偏差小于4．0％。

柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺

建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5μm）对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）大于0.998,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%～96.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.1%～9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。

水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱测定方法的建立及应用

建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法.该方法中样品经三氯乙酸提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70％乙腈和30％超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检测.结果显示,组胺保留时间为5.5 min,组胺在1～500μg/rnL范围内线性系数为0.999 9,仪器检出限（RSN=3）为0.5 μg/mL,定量限（RSN=10）为1.0 μg/mL,且重复性良好;采用该方法测定了16种水产品和19种水产加工食品中的组胺,结果显示含量在0～～682.22 mg/kg之间;样品添加不同质量浓度组胺的回收率为89.54％～101.92％.结果表明,该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于水产食品中组胺的测定.采用该方法检测了鲣鱼、鲭鱼和蓝圆鲹在不同温度条件下的组胺变化情况,结果发现,3种鱼在低温贮藏条件下的组胺含量明显低于高温贮藏条件下的含量,表明低温贮藏可有效抑制组胺产生.