荧光光度法直接测定环境水中的苯酚和苯胺

研究了用荧光分光光度法通过控制酸度直接测定环境水中苯酚和苯胺两种水中污染物的新方法。在 p H=1时 ,直接测定苯酚的含量 ,波长为 λex/λem=2 70 /2 97nm,检出限为 4.0 ng/m L,线性范围为 0～ 3.2 μg/m L。在 p H=1 2时 ,直接测定苯胺的含量 ,波长为λex/λem=2 80 /340 nm,检出限为 4.3ng/m L,线性范围为 0～ 2 .0 μg/m L,回收率达 99～ 1 0 1 %。

一阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺

该法省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤，采回水样直接测定。苯酚和苯胺的摩尔吸光系数分别是３．６×１０￣４和１．７×１０￣４。对合成水样进行分析，相对误差≤±４．１０％，相对标准偏差≤３．４４％。对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验，苯酚、苯胺的回收率分别为９８．３％－１０２．３％和９６．７－１０５．２％，结果良好。

比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺

根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点 ,建立了用比值 导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定 ,省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤 ,具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定 ,它们的线性范围分别为 1 0 1～ 2 4 2 4mg·L- 1 和 1 0 1～ 2 4 2 9mg·L- 1 ,其检测限分别为 0 0 97和 0 6 85mg·L- 1 。对合成样进行分析时 ,苯酚和苯胺的相对标准偏差 (RSD)分别为 2 6 0 %和 2 16 % ,标准加入的回收率在 95 %～ 10 4 %之间 ,结果良好。对污染河水水样进行分析测定 ,并进行加标回收试验 ,平均回收率在91%～ 10

比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸根和亚硝酸根

利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分光谱的比值对波长求导，可达到分辨重叠光谱的目的。本文研究了用比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水样中NO3-和NO2-，以“减法技术”求导，兼具导数光度法能消除低频背景和高频噪声干扰及线性回归法分辨能力强的优点。方法避免了一般光度法需加入试剂而可能引起的误差。在pH7～9条件下测量203um～219um的光吸收值，用比光谱-导数技术处理，同时测定合成试样中0～4mg／L的NO3-和NO2-，6次测定相对标准偏差＜7％，加入回收率在95％～101％之间。讨论了干扰离子的影响及消除，并与P-矩阵法作了比较。方法已用于井水、雨水及湖水中NO3-和NO2-的同时测定。

污水中酚类和芳胺类的同时测定

用四阶导数光谱法同时测定污水中的酚类和芳胺类的新方法,这种方法不需要蒸馏、萃取、显色等繁杂过程,只需在pH为2.5的盐酸介质中进行.两者互不干扰测定.实验证明,石油类、悬浮物、硫化物等均不干扰测定.本法对酚类和芳胺类测定的线性范围宽、检出限量低、回收率好,并有操作简便、省时省力、选择性好等特点.污水样品中酚类测定的结果与4—AAP法的测定结果一致,芳胺类的测定结果与萘乙二胺偶氮比色法的测定结果基本吻合.本方法尤其适用于油矿区污水的测定.

用紫外双波长光度法同时测定水中酚类和苯胺类物质

紫外双波长光度法可以消除苯酚和苯胺的相互干扰 ,实现水中酚类和苯胺类物质的同时测定 ,所采用的双波长对为 2 0 9.0～ 2 39.8nm和 2 30 .0～ 2 5 3.5nm ,水样的 pH值应控制在 6 .6± 0 .2。水中K+,Na+,Ca2 +,Mg2 +,Cl-和OH-的浓度低于 2 0 0mg/L时不干扰酚类与苯胺类物质的测定 ,油类物质的干扰可通过萃取法消除。紫外双波长光度法测定酚类物质的线性范围为 0～ 2 0mg/L ,检出极限为 0 .0 5mg/L ;测定苯胺类物质的线性范围为 0～ 12mg/L ,检出极限为 0 .0 0 7mg/L。实际水样的加标回收实验和合成水样分析结果表明 ,本方法的相对误差绝对值小于 4.93% ,且操作简便、测试准确 。

二阶导数紫外分光光度法直接测定炼油厂污水中的含油量

该法标准油用表面活性剂乳化，整个测定均在水相进行，极大地简化了繁琐、低效的水样预处理步骤，提高了测定的准确度和工作效率，并节省测定成本。该法的线性范围０－１６μｇ／ｍｌ，标准偏差≤０．５０μｇ／ｍｌ，相对标准偏差≤３．４５％，加标回收率为９０％－１０４％。经水样测定并与常规方法对照，令人满意。

双波长系数补偿紫外分光光度法测定炼厂废水中苯酚和苯胺

采用双波长系数补偿紫外分光光度法同时测定炼厂废水中的苯酚和苯胺 ,既可用双波长原理消除共存组分的干扰 ,又可使双波长法灵敏度提高到单波长水平。对酸度、水中共存物进行考察 ,结果表明 ,在 pH =11.4时 ,选择 2 2 4nm/ 2 34nm为苯酚测定波长对 ,2 40nm/ 2 2 8nm为苯胺测定波长对进行测定 ,可省去萃取、蒸馏、显色等预处理分离共存物干扰步骤 ,直接进行测定 ,操作简便、灵敏、速度快。与未用系数补偿的双波长法比较 ,苯酚的灵敏度提高 4.0倍 ,苯胺的灵敏度提高 11.1倍。对合成样品进行分析 ,苯酚相对误差≤± 3 .5 % ,相对标准偏差≤ 2 .8% ,苯胺相对误差≤± 4.0 % ,相对标准偏差≤ 3 .3 % ,加标回收率分别为 96 .0 %～ 10 4.0 %和 97.3%～ 10 3 .5 % ,结果满意 。

4-AAP导数分光光度法直接测定炼油厂污水中的苯胺

研究了以４－氨基安替吡啉（４－ＡＰＰ）为显色剂，用一阶导数分光光度法直接测定炼油厂污水中微量苯胺的最佳条件。在ｐＨ５．５的ＨＣｌ－（ＣＨ２）６Ｎ４缓冲溶液中，４－ＡＡＰ与苯胺生成的配合物有较高的灵敏度，加入ＯＰ乳化剂显著地增加了其稳定性，用导数法的零交技术消除了苯酚等的干扰。本法的线性范围在０～４０μｍ／５０ｍｌ，检出限为０．０７μｍ／ｍｌ，加标回收率在９５％～１０９％之间。

紫外导数分光光度法直接测定饮用水中的硝酸根含量

在酸性条件下，用二阶导数及零交技术，取２２３．５ｎｍ处的导数值可消除水中常见离子的干扰．该法的线性范围为０—１３０μｇ／５０ｍｌ，检出限为０．０８μｇ·ｍｌ－１，加标回收率在９５％—１０１％之间，适用于自来水。

卡尔曼滤波分光光度法同时测定炼油废水中苯酚和苯胺的研究

用卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定了模拟炼油废水中苯酚和苯胺的含量 ,取得了满意的结果。苯酚和苯胺的回收率分别为 99.0 %—— 10 3.8%和 97.8%—— 10 0 .6 %。

紫外导数分光光度法直接测定炼厂污水中的挥发酚

本文介绍了一种用紫外四阶导数分光光度法直接测定炼厂污水中挥发酚的新方法。本法省去了萃取、蒸馏和比色等繁琐的预处理和测定步骤,采回水样可以直接测定,20分钟内可测出结果。本法灵敏、准确,测定结果与标准法十分吻合。本法的线性范围为0～32ppm;回收率在93％～108％之间;检出限为0.2ppm.

荧光光度法测定天然水中痕量的苯酚和苯胺

建立了一种荧光法直接测定苯酚和苯胺的新方法,对影响荧光强度的介质酸度、温度、稳定时间及共存物质的干扰情况作了详细的讨论。实验结果表明,25℃时,在pH=6.86的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,分别在波长λex/λem=270/298 nm和λex/λem=280/340 nm处,对苯酚和苯胺进行测定时效果最好。其线性范围均为0.1～6.0μg/mL,检出限分别为2.0 ng/mL和3.6ng/mL,回收率为98.0%～101.6%。该法成功地用于天然水中苯酚和苯胺的测定。

炼油厂“三泥”污水中的微量油的直接测定

采用表面活性剂和助表面活性剂将含油样品乳化成微乳液,用紫外分光光度计直接在水相中进行了炼油厂"三泥"治理过程中污水中油含量的二阶导数法直接测定。考察了微乳剂的种类及用量,盐酸、S2-、NO-3、苯胺、苯酚等质量浓度对测定的影响。研究结果表明,方法的线性范围0～50mg/L,标准偏差≤0 001,相对标准偏差≤8 3%。加标回收率为90 0%～101 7%,经水样测定并与标准方法对照,结果令人满意。

萃取—反萃取导数光谱法测定污水中微量酚和苯胺类

对油矿区污水中酚类和苯胺类同时测定方法和实验条件进行了研究。采用１∶１氯仿乙醚混合溶剂萃取，再分别用０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ和０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ反萃取污水中微量的酚类和苯胺类。实验结果表明，在ｐＨ值为６时萃取水样，氯仿乙醚对苯酚、苯胺的萃取回收率分别为７６．６％及６４．７％。测定的线性范围：酚类为０～２．０ｍｇ／Ｌ，苯胺类为０～３．３ｍｇ／Ｌ；检出极限：酚类为０．０４ｍｇ／Ｌ，苯胺类为０．０２ｍｇ／Ｌ。本法与国家环保总局推荐方法对照，实验结果无显著性差异。通过萃取—反萃取，不仅浓缩了样品，而且有效地消除了石油类及金属离子的干扰，适用于油矿区污水的测定。

罗丹明6G衍生物-谷胱甘肽荧光探针测定水中Hg^(2+)

在罗丹明6G衍生物(Rh6G2)中引入谷胱甘肽(GSH),制备了一种荧光探针Rh6G2-GSH,并基于其与Hg^(2+)识别时可发生荧光强度及吸光度的变化,分别采用荧光分光光度法和紫外-可见分光光度法测定水中Hg^(2+)的含量。在由体积比为1∶1的4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)溶液和甲醇混合而成的缓冲溶液(pH 7)中加入Rh6G2和GSH,通过自组装反应合成荧光探针Rh6G2-GSH,将其加入到水样中,分别在优化的两种方法的仪器工作条件下测定。结果显示:荧光探针可在较宽的酸度范围内(pH 7~12)识别Hg^(2+),且受常见金属阳离子干扰小;两种方法制作的标准曲线的线性范围分别为2.5×10-5~2.5×10-4 mol·L-1和5.0×10-5~2.5×10-4 mol·L-1,检出限分别为1.39×10-9 mol·L-1和4.07×10-7 mol·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,两种方法所得的回收率分别为95.1%~120%和94.8%~100%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.46%~2.4%和0.15%~3.4%。采用四极杆-飞行时间质谱仪对荧光检测机理进行探究,发现Rh6G2-GSH在与Hg^(2+)进行不可逆的结合后,会进一步发生水解,生成一种荧光强度更高的有机酸。