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Enriching Iodine and Regulating Grain Aroma,Appearance Quality,and Yield in Aromatic Rice by Foliar Application of Sodium Iodide
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作者 HONG Weiyuan DUAN Meiyang +5 位作者 WANG Yifei CHEN Yongjian MO Zhaowen QI Jianying PAN Shenggang TANG Xiangru 《Rice science》 SCIE CSCD 2024年第3期328-342,I0046-I0054,共24页
Applying iodine fertilizers to cultivate iodine-rich crops for daily intake is an effective approach for iodine supplementation,especially for aromatic rice.Field experiments were conducted during the early growing se... Applying iodine fertilizers to cultivate iodine-rich crops for daily intake is an effective approach for iodine supplementation,especially for aromatic rice.Field experiments were conducted during the early growing seasons of 2021 and 2022 to evaluate the impacts of foliar application of iodine fertilizer on aromatic rice and to explore the optimal iodine fertilizer concentration.At the full heading stage,six different concentrations of sodium iodide solutions of 0%(CK),0.010%(T1),0.025%(T2),0.050%(T3),0.075%(T4),and 0.100%(T5)were applied to indica aromatic rice cultivars Meixiangzhan 2 and Xiangyaxiangzhan.The results showed that sodium iodide treatments significantly increased the iodine and sodium contents in both leaves and grains.Compared with the CK,the T1 and T2 treatments increased the 2-acetyl-1-pyrroline(2-AP)content in mature grains by 8.41%-101.66%and 13.58%-74.60%,respectively.Improvements in the contents of 1-pyrroline-5-carboxylic acid,proline,1-pyrroline,and methylglyoxal,as well as the activity of proline dehydrogenase were also detected.Additionally,sodium iodide treatments remarkably decreased the chalky grain rate,chalkiness area,and chalkiness degree of aromatic rice,with the T2 treatment exhibiting a 17.79%-47.42%decrease in chalkiness degree compared with the CK.Meanwhile,T1 and T2 treatments showed beneficial impacts on chlorophyll content,photosynthetic characteristics,and yield components,while T3,T4,and T5 treatments exhibited adverse effects on leaf and grain yields.The linear discriminant analysis revealed significant differences between treatments.The correlation analysis and piecewise structural equation modeling showed that the iodine and sodium influenced the photosynthetic characteristics and chlorophyll content of the leaves,thereby regulating the 2-AP biosynthesis and yield components,ultimately affecting the 2-AP content and yield.Overall,this study suggests that foliar application of 0.025%sodium iodide is an effective method to enrich the iodine content in rice grains,improve the grain aroma and appearance quality of aromatic rice,without detrimental effects on grain yield. 展开更多
关键词 2-acetyl-1-pyrroline appearance quality aromatic rice foliar application grain yield iodine
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Development of Simultaneous HPLC-Fluorescence Assay of Phenol and Chlorophenols in Tap Water after Pre-Column Derivatization with 3-Chlorocarbonyl-6,7-dimethoxy-1- methyl-2(1H)-quinoxalinone 被引量:2
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作者 Yasuhiko Higashi 《Detection》 2016年第1期16-24,共9页
Chlorophenols (2-chlorophenol, 4-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,6-dichlorophenol and 2,4, 6-trichlorophenol) may be presented in natural waters or drinking water as a result of disinfection processes involving ch... Chlorophenols (2-chlorophenol, 4-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,6-dichlorophenol and 2,4, 6-trichlorophenol) may be presented in natural waters or drinking water as a result of disinfection processes involving chlorination, or as contaminants derived from domestic products, industrial operations and agricultural chemicals. A previous HPLC-UV method for determination of phenol and five chlorophenols in tap water using 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiaole as a UV labeling reagent shows limited sensitivity. Here, we present an improved HPLC-fluorescence detection method for simultaneous determination of phenol and the above chlorophenols in tap water after pre-column derivatization with 3-chlorocarbonyl-6,7-dimethoxy-1-methyl-2(1H)-quino- xalinone (DMEQ-COCl), using a short, narrow column (50 × 2.1 mm i.d., packed with 5 μm particles of C18 material) to improve the sensitivity. Standard samples containing the compounds are derivatized with DMEQ-COCl in borate buffer (pH 9.0) at room temperature for 3 mins. The response is linear in the concentration range of 0.01 - 0.05 to 0.5 mg/L with r2 values ≥0.9967 for all compounds. The lower limits of detection are 0.001 to 0.008 mg/L, and the coefficients of variation are less than 8.8%. The recovery values from tap water spiked with standard samples are satisfactory. The present method is suitable for examining whether or not tap water samples are contaminated with phenol and chlorophenols in excess of regulatory values. 展开更多
关键词 PHENOL CHLOROPHENOL Fluorescence derivatization 3-Chlorocarbonyl-6 7-dimethoxy-1-methyl-2(1H)-quinoxalinone
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Simple HPLC-Fluorescence Determination of Raspberry Ketone in Fragrance Mist after Pre-Column Derivatization with 4-Hydrazino-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole 被引量:1
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作者 Yasuhiko Higashi 《Journal of Analytical Sciences, Methods and Instrumentation》 2016年第2期44-49,共6页
Raspberry ketone {RK, 4-(4-hydroxyphenyl)butan-2-one} is a natural compound contained in raspberry, and is added to cosmetics for skin whitening. It is very important to measure the RK level in cosmetics for quality a... Raspberry ketone {RK, 4-(4-hydroxyphenyl)butan-2-one} is a natural compound contained in raspberry, and is added to cosmetics for skin whitening. It is very important to measure the RK level in cosmetics for quality assessment, since RK structurally resembles 4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanol, which causes leukoderma on consumers’ skin. Here, we present a simple HPLC-fluorescence method for determination of RK in a fragrance mist by pre-column derivatization with 4-hydrazino-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole hydrazine (NBD-H), which reacts with the carbonyl group of RK. The NBD-RK derivative was eluted from a reversed-phase ODS column, and detected with excitation at 470 nm and emission at 550 nm. The retention time of NBD-RK derivative obtained by reaction with NBD-H at 80°C for 20 min was 10.3 min. The standard curve was linear in the range of 0.2 to 10 μg/mL, with a correlation coefficient (r<sup>2</sup>) value of 0.9980. The lower limit of detection was 0.018 μg/mL (absolute amount of 1.8 pmol). The coefficients of variation were less than 8.1%. The content of RK in fragrance mist (1.00 mL) was 1.18 ± 0.07 mg (range: 1.12 to 1.28 mg, n = 5). Recovery tests were satisfactory (83.9% ± 3.9%;range: 79.6 to 88.8%, n = 5). 展开更多
关键词 Raspberry Ketone High-Performance Liquid Chromatography 4-Hydrazino-7-nitro-2 1 3-benzoxadiazole derivatization Fluorescence
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柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖
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作者 李绮淇 黄嘉乐 +2 位作者 穆姝夷 李绮珊 黄靖钧 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第4期54-58,共5页
目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-... 目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液(pH 4.4)为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果:6种母乳寡糖在1.00~400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,方法检出限为4.1~10.9 mg/kg,回收率为71.3%~90.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~6.3%,日间相对标准偏差<10.0%。结论:该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。 展开更多
关键词 柱前衍生法 母乳寡糖 乳制品 2-氨基苯甲酰胺
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A mild,efficient and selective iodination of aromatic compounds using iodine and 1,4-bis(triphenylphosphonium)-2-butene peroxodisulfate 被引量:1
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作者 Rashid Badri Maryam Gorjizadeh 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第12期1439-1443,共5页
A simple and efficient method for the iodination of aromatic compounds has been achieved in the presence of iodine and 1,4- bis(triphenylphosphonium)-2-butene peroxodisulfate.
关键词 Iodoaromafic compounds Aromatic compounds iodine 1 4-Bis(triphenylphosphonium)-2-butene peroxodisulfate
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Synthesis of phenanthrimidazole from 9,10-phenanthraquinone and aldehydes by molecular iodine as catalyst 被引量:2
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作者 Hossein Behmadi Mina Roshani Seyed Mahdi Saadati 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第1期5-8,共4页
1H-phenanthro 的新、方便、有效、划算的一个壶合成[9,10 ] 从 phenantherenquinone 和醛的 imidazol-2-yl,用是的分子的碘,催化剂被描述。现在的方法论提供象便宜试剂的优秀收益,简单过程,更短的反应时间,和使用那样的几个优点。
关键词 一锅法合成 催化剂 分子 菲醌 成本效益 反应时间
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A selective optical chemical sensor for the determination of iodine based on fluorescence quenching of LiTOE
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作者 LONG Li-ping ZHONG Tong-sheng WANG Jiao-liang YIN Zhi-fang LI Wang-ying LEI Cun-xi 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2008年第1期72-77,共6页
关键词 光纤化学传感器 荧光猝灭 碘测定 TRIS 最佳条件 测量范围 荧光信号 PVC
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双能量CT测量胰腺细胞外体积分数及标准化碘浓度评估2型糖尿病 被引量:1
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作者 蔡晓艺 季旸 +2 位作者 王国华 万俊 张振 《中国医学影像技术》 CSCD 北大核心 2023年第3期385-388,共4页
目的观察双能量CT测量胰腺细胞外体积分数(fECV)及标准化碘浓度(nIC)评估2型糖尿病(T2DM)的价值。方法根据T2DM诊断标准将76例接受腹部双能量CT三期增强扫描患者分为糖尿病组(n=34)和非糖尿病组(n=42),于平衡期碘基图测量胰腺fECV和nIC... 目的观察双能量CT测量胰腺细胞外体积分数(fECV)及标准化碘浓度(nIC)评估2型糖尿病(T2DM)的价值。方法根据T2DM诊断标准将76例接受腹部双能量CT三期增强扫描患者分为糖尿病组(n=34)和非糖尿病组(n=42),于平衡期碘基图测量胰腺fECV和nIC;对比组间差异,分析胰腺fECV、nIC与糖化血红蛋白(HbA1c)的相关性,评估其诊断T2DM的价值。结果糖尿病组HbA1c、胰腺fECV及nIC均明显高于非糖尿病组(P均<0.001)。胰腺fECV(r_(s)=0.593、0.397)及nIC(r_(s)=0.479、0.424)在全部76例患者及糖尿病组34例患者中均与HbA1c呈中等或弱正相关(P均<0.05)。胰腺fECV与nIC联合诊断T2DM的敏感度、特异度及曲线下面积(AUC)分别为76.50%、83.30%及0.824[95%CI(0.728,0.919)],其AUC明显高于单一nIC(Z=2.002,P=0.045)而与单一fECV无明显差异(Z=1.158,P=0.247)。结论双能量CT所测胰腺fECV及nIC均与HbA1c有一定相关性,有助于诊断T2DM。 展开更多
关键词 糖尿病 2型 胰腺 血红蛋白A 糖基化 体层摄影术 X线计算机
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Ultrasensitive quantification of trace amines based on N-phosphorylation labeling chip 2D LC-QQQ/MS 被引量:1
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作者 Xiqing Bian Yida Zhang +5 位作者 Na Li Menglin Shi Xiaolin Chen Hui-Lu Zhang Jie Liu Jian-Lin Wu 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2023年第3期315-322,共8页
Trace amines(TAs)are metabolically related to catecholamine and associated with cancer and neurological disorders.Comprehensive measurement of TAs is essential for understanding pathological processes and providing pr... Trace amines(TAs)are metabolically related to catecholamine and associated with cancer and neurological disorders.Comprehensive measurement of TAs is essential for understanding pathological processes and providing proper drug intervention.However,the trace amounts and chemical instability of TAs challenge quantification.Here,diisopropyl phosphite coupled with chip two-dimensional(2D)liquid chromatography tandem triple-quadrupole mass spectrometry(LC-QQQ/MS)was developed to simultaneously determine TAs and associated metabolites.The results showed that the sensitivities of TAs increased up to 5520 times compared with those using nonderivatized LC-QQQ/MS.This sensitive method was utilized to investigate their alterations in hepatoma cells after treatment with sorafenib.The significantly altered TAs and associated metabolites suggested that phenylalanine and tyrosine metabolic pathways were related to sorafenib treatment in Hep3B cells.This sensitive method has great potential to elucidate the mechanism and diagnose diseases considering that an increasing number of physiological functions of TAs have been discovered in recent decades. 展开更多
关键词 Chip 2D LC-QQQ/MS Trace amines derivatization HEPATOMA
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高效液相色谱法定量分析硫醇化合物的研究
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作者 李航 林志豪 +1 位作者 金彪 金东日 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2023年第2期170-174,共5页
利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)建立了一种柱前衍生化试剂丙烯酸2′-甲氧基苯酯定量分析硫醇化合物的方法.丙烯酸2′-甲氧基苯酯与半胱氨酸、高半胱氨酸、谷胱甘肽进行衍生化反应所得产物的色谱分离... 利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)建立了一种柱前衍生化试剂丙烯酸2′-甲氧基苯酯定量分析硫醇化合物的方法.丙烯酸2′-甲氧基苯酯与半胱氨酸、高半胱氨酸、谷胱甘肽进行衍生化反应所得产物的色谱分离条件为:Cicaeagent Mightysil RP-18 GP (150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,水-乙腈为流动相(含体积分数为0.1%的甲酸),流速为0.3 mL/min,进样量为3μL.测定结果显示,硫醇化合物的线性范围为0.05~1.0 mmol/L,最低检测限为0.01 mmol/L(S/N=3).该结果表明使用丙烯酸2′-甲氧基苯酯柱前衍生化法可有效检测出L-半胱氨酸胶囊中硫醇化合物的含量,因此该方法对检测硫醇化合物含量具有良好的参考价值. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生化 硫醇化合物 L-半胱氨酸胶囊 丙烯酸2′-甲氧基苯酯
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2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定远志中黄曲霉毒素的比较
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作者 曹本男 郭璞 《工业微生物》 CAS 2023年第2期132-135,共4页
对远志中测定黄曲霉毒素的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和光化学衍生化)进行分析比较。样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测;采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,荧光检测。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化法,以... 对远志中测定黄曲霉毒素的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和光化学衍生化)进行分析比较。样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测;采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,荧光检测。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化法,以甲醇-乙腈-水(25∶20∶55)为流动相;衍生溶液为0.05%碘溶液,流速为0.3 m L·min^(-1),衍生反应温度为70℃;(2)光化学衍生化法,以甲醇-乙腈-水(35∶15∶50)为流动相。碘衍生化方法中,黄曲霉毒素B_(2)、G_(2)在3.8~19 pg范围内线性关系良好,B_(1)在10.4~52 pg范围内线性关系良好,G_(1)在10.8~54 pg范围内线性关系良好;在光化学衍生化方法中,黄曲霉毒素B_(2)、G_(2)在1.9~45.6 pg范围内线性关系良好,B_(1)在5.2~124.8 pg范围内线性关系良好,G_(1)在5.4~129.6 pg范围内线性关系良好,r>0.9999;回收率在85%~105%之间。2种衍生化方法的测定结果比较接近,但是光化学衍生化方法更加灵敏,且操作简单、分析速度快。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 柱后衍生化 碘衍生化 光化学衍生化 高效液相色谱
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不同尿碘水平的初诊2型糖尿病患者血清代谢组分及肠道菌群生态的差异分析
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作者 顾俊菲 张斌华 陶少平 《川北医学院学报》 CAS 2023年第6期750-753,共4页
目的:探讨不同尿碘水平的初诊2型糖尿病(T2DM)患者的血清代谢组分及肠道菌群生态的差异与临床意义。方法:选取149例初诊T2DM患者为研究对象,按照尿碘水平分为碘营养不足组(A组,n=49)、碘营养充足组(B组,n=54)及碘营养过量组(C组,n=46)... 目的:探讨不同尿碘水平的初诊2型糖尿病(T2DM)患者的血清代谢组分及肠道菌群生态的差异与临床意义。方法:选取149例初诊T2DM患者为研究对象,按照尿碘水平分为碘营养不足组(A组,n=49)、碘营养充足组(B组,n=54)及碘营养过量组(C组,n=46)。对患者血清中脂质、空腹及餐后2 h血糖、C肽及胰岛素水平(FIns)等指标进行检测,同时随机抽取各组部分患者对其肠道菌群及代谢物短链脂肪酸(SCFA)进行检测,并比较其组间差异。分析两组患者肠道SCFA与UIC、HbA1c、FPG及HOMA-IR的相关性。结果:A组患者血糖、血脂与B组患者比较,差异有统计学意义(P<0.05)。A组及C组患者空腹Fins水平及HOMA-IR高于B组,HOMA-β低于B组,差异均有统计学意义(P<0.05)。B组患者肠道产丁酸菌及肠道来源SCFA中的丁酸水平高于A组或C组患者,差异有统计学意义(P<0.05)。A组中丁酸浓度与UIC正相关,与HbA1c、FPG、HOMA-IR负相关(P<0.05)。C组中丁酸浓度与UIC负相关,与HbA1c、FPG、HOMA-IR正相关(P<0.05)。结论:碘营养不良与初诊T2DM患者的IR、糖脂代谢等水平相关;T2DM患者肠道来源碘营养可能通过影响肠道产丁酸菌及丁酸丰度参与其中。 展开更多
关键词 2型糖尿病 碘营养 肠道菌群 丁酸 胰岛素抵抗
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SiO_(2)-B_(2)O_(3)-Bi_(2)O_(3)-ZnO基材低温固化处理含碘敷银硅胶的研究
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作者 苗玉龙 闫萌 +2 位作者 罗雰 文倩 卢喜瑞 《四川轻化工大学学报(自然科学版)》 CAS 2023年第3期1-9,共9页
敷银硅胶常被用于处理核工业所产生的碘废物,在这一过程中会产生大量的含碘敷银硅胶(AgIs)。然而,AgIs具有不稳定性,需要被有效处理。本研究以SiO_(2)-B_(2)O_(3)-Bi_(2)O_(3)-ZnO为原料制备玻璃粉,并以此作为基材来固定AgIs。XRD结果表... 敷银硅胶常被用于处理核工业所产生的碘废物,在这一过程中会产生大量的含碘敷银硅胶(AgIs)。然而,AgIs具有不稳定性,需要被有效处理。本研究以SiO_(2)-B_(2)O_(3)-Bi_(2)O_(3)-ZnO为原料制备玻璃粉,并以此作为基材来固定AgIs。XRD结果表明,在1300℃下可以获得非晶化较好的SiO_(2)-B_(2)O_(3)-Bi_(2)O_(3)-ZnO玻璃基材。为了研究获得的玻璃粉固化处理AgIs的能力,将不同碘负载量(15wt%、20wt%、25wt%、30wt%)的AgIs与获得的玻璃粉体进行混合烧结,并研究了其物相、微观结构与形貌、元素分布和密度。结果表明在处理温度为500℃、碘负载量为25wt%时获得的固化体中AgI的衍射峰强度最低,其非晶化指数也相对最高(0.73),部分AgI被包裹于获得的玻璃网络结构中。SEM-EDS结果表明,碘元素在玻璃体内的分布是均匀的。本工作为利用玻璃基材低温固化AgIs提供了一定的理论参考。 展开更多
关键词 固化 SiO_(2)-B_(2)O_(3)-Bi_(2)O_(3)-ZnO 二次碘废物 低温
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服用二甲双胍的2型糖尿病患者进行碘造影剂检查的研究进展
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作者 戚燕芝 吴艳萍 《国际医药卫生导报》 2023年第24期3537-3541,共5页
二甲双胍与碘造影剂近年来广泛应用于临床,由于二者同时使用存在造影剂诱导的急性肾损伤的风险,2型糖尿病(T2DM)患者往往被禁止或推迟使用碘造影剂的检查和治疗,导致误诊或延误治疗,对患者造成了间接伤害。因此,碘造影剂在T2DM患者中如... 二甲双胍与碘造影剂近年来广泛应用于临床,由于二者同时使用存在造影剂诱导的急性肾损伤的风险,2型糖尿病(T2DM)患者往往被禁止或推迟使用碘造影剂的检查和治疗,导致误诊或延误治疗,对患者造成了间接伤害。因此,碘造影剂在T2DM患者中如何安全、规范使用一直是临床上关注的重点。本文通过分析整理二甲双胍和碘造影剂合用的临床研究和相关指南共识,探讨二者联合使用的安全性,以期为临床医生提供参考。 展开更多
关键词 2型糖尿病 二甲双胍 碘造影剂 乳酸酸中毒 进展
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红丹中二氧化铅含量检测方法探究
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作者 屈颖 杨会琳 +4 位作者 马逢伯 高鹤 董晓斌 张华 陈志雪 《蓄电池》 CAS 2023年第4期177-180,共4页
红丹作为铅酸蓄电池正极铅膏的添加剂,能够改善正极板的化成效果,还对蓄电池性能有重要影响,因此,快速准确地检测红丹中的PbO_(2)含量是非常必要的。笔者特对收集的行标、生产厂家自检以及本实验室自研的3种检测红丹中PbO_(2)含量的方... 红丹作为铅酸蓄电池正极铅膏的添加剂,能够改善正极板的化成效果,还对蓄电池性能有重要影响,因此,快速准确地检测红丹中的PbO_(2)含量是非常必要的。笔者特对收集的行标、生产厂家自检以及本实验室自研的3种检测红丹中PbO_(2)含量的方法进行了科学的对比。 展开更多
关键词 铅酸蓄电池 红丹 PbO_(2) Pb_(3)O_(4) 硫代硫酸钠 高锰酸钾 方法比对
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水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究 被引量:19
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作者 李耀平 林永辉 +5 位作者 贾东芬 杨方 余孔捷 刘正才 王亚军 蔡春平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期712-717,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍... 采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性。质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定。初步研究了快速水解对阳性样品的有效性。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 衍生化 快速检测 超高效液相色谱-串联质谱 2-硝基苯甲醛 2-氯苯甲醛
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2种超高效液相色谱-柱后衍生法对植物油中黄曲霉毒素的测定与分析 被引量:5
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作者 李文廷 马晓年 +2 位作者 李俊莉 洪雪花 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3762-3767,共6页
目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后... 目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后光化学衍生及柱后碘衍生进行测定分析。结果黄曲霉毒素通过柱后光化学衍生后,在0.014~0.241 ng/mL范围内线性关系良好,通过柱后碘衍生在0.02~0.804 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。参与2016年花生油中黄曲霉毒素的能力验证,经过2种方法的检测,各黄曲霉毒素检测值均在能力验证的参考值允许范围内,考核结果为满意结果,质控样的检测值均在参考值允许范围内,表明2种方法均准确稳定。结论 2种衍生方法的测定结果比较接近,均有较好的重复性和准确性,通过2种衍生方法的比较,光化学衍生法较之有灵敏度高、操作简便、绿色环保、性价比较高的优点,适用于实验室对植物油中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 光化学衍生 碘化学衍生 超高效液相色谱法 植物油
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新型活性炭纤维固相微萃取衍生化与GC-MS联用测定牛奶中的碘 被引量:3
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作者 李贝妮 陆亦恺 +2 位作者 麻寒娜 王亚林 贾金平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期67-70,共4页
优化了影响新型活性炭纤维衍生化固相微萃取(ACF-SPME)效率的萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度以及离子强度等主要条件。碘的检出限为0.1μg/L,线性范围为1~500μg/L,相对标准偏差(RSD%)为6.9%。方法用于牛奶样品... 优化了影响新型活性炭纤维衍生化固相微萃取(ACF-SPME)效率的萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度以及离子强度等主要条件。碘的检出限为0.1μg/L,线性范围为1~500μg/L,相对标准偏差(RSD%)为6.9%。方法用于牛奶样品分析,样品的加标回收率为86%。活性炭纤维与商用纤维相比,具有吸附量大,成本低,使用寿命长和耐高温等优点,是一种有发展前景的固相微萃取纤维。 展开更多
关键词 活性炭纤维-固相微萃取 衍生化 牛奶 GC-MS
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2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑(Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究 被引量:8
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作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 刘渊 杨晓慧 高美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期797-801,共5页
合成了新显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA),并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~6.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-I—PADMA可形成稳定的1:2配合物,该配合物呈现2个吸收峰,分... 合成了新显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA),并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~6.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-I—PADMA可形成稳定的1:2配合物,该配合物呈现2个吸收峰,分别位于557、597nm处。配合物形成后,以适量HClO4(0.24~5.57mol·L^-1)酸化,可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体,其吸收峰分别红移至564、613nm处。表观摩尔吸光系数达%,=1.86×10^5L·mol^-1·cm^-1,铑的质量浓度在0~0.56mg·L^-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一,且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单,应用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 2.(5-碘-2-吡啶偶氮-5-二甲氨基苯胺 合成 分光光度法
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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 被引量:10
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作者 霍燕燕 韩权 +2 位作者 杨晓慧 高美娟 田丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期162-166,共5页
合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与... 合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0~0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 分光光度法
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