紫外分光光度法测定工作场所空气中油雾

建立溶剂洗脱-紫外分光光度法测定工作场所空气中油雾的方法。用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气样品,经正己烷超声洗脱,将洗脱液置于1 cm石英比色皿中,在225 nm波长处用紫外分光光度计测定。油雾的质量浓度在0~30.0μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.3μg/mL,定量限为0.8μg/mL。以采集45 L空气样品计,最低检出质量浓度为0.07 mg/m^(3),最低定量质量浓度为0.18 mg/m^(3)。测定结果的相对标准偏差为1.8%~4.5%(n=6),样品加标回收率为95.7%~104.7%。该方法操作简单,试剂耗材成本低,对实验人员身体危害较小,且检出限低,精密度、准确度、样品稳定性均能够满足职业卫生检测方法要求,适用于工作场所空气中油雾的测定。

紫外分光光度法测定工作场所空气中对硝基苯胺检测方法验证及讨论

对职业卫生检测标准GBZ/T 300.143-2017中对硝基苯胺的溶剂解吸-紫外分光光度法进行了方法验证,从方法线性、相关系数、精密度、准确度几个方面参数进行验证,经过我们实际验证,该方法能够满足职业卫生检测对硝基苯胺的测定,同时对如何顺利开展实验进行相关分析讨论。

离子色谱法检测工作场所空气中的环己胺

为探究离子色谱法在检测工作场所空气中环己胺中的应用价值。本文选取某化工厂生产原料的过程中含环己胺的工作场所作为采样地点,采用离子色谱法检测工作场所中环己胺含量,同时对离子色谱法精密度与回收率、解吸效率、采样效率及其他阳离子干扰性行实验分析。结果显示离子色谱法检测工作场所空气中环己胺回收率为93.3%~94.0%,RSD为3.2%~5.6%;解吸效率为97.93%~99.30%;采样效率为99.90%~100.00%;K~+、Na~+和Li~+出峰时间为3.7~4.0 min,Ca~(2+)和Mg~(2+)出峰时间为4.0~6.0 min,环己胺出峰时间为8.7min;采样地点工作场所空气中环己胺含量为2.2~3.5 mg/m~3。可见离子色谱法针在工作场所检测空气中环己胺价值较高,具有较高的精准度与回收率,且解吸效率和采样效率极高,不易受其他易洗脱阳离子干扰。

工作场所空气中芳香族胺类化合物检测方法研究进展

芳香族胺类化合物种类多、应用广、毒性高,常以气溶胶态和蒸气态形式共存于工作场所空气中。由芳香族胺类化合物导致的职业中毒事件时有发生。我国仅对11种芳香族胺类化合物制定了职业接触限值,其中仅对苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺和对硝基苯胺4种制定了配套的检测方法,大多数毒性高、危害大的芳香族胺类化合物尚未有明确的限值要求。目前检测工作场所空气中芳香族胺类化合物常用的采样介质有吸收液、滤膜、硅胶和聚苯乙烯二乙烯基苯树脂,常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、荧光检测法和色谱-质谱联用法。但多是针对单一形态或个别芳香族胺类化合物的检测,有待研制一套采用新型复合型采样管采集工作场所空气中以气溶胶态和蒸气态形式共存的芳香族胺类化合物的检测方法。

职业卫生技术服务机构工作场所空气采样和检测实验室间比对

目的通过实验室间比对分析职业卫生技术服务机构工作场所空气采样和检测结果的准确性。方法采用对模拟工作场所空气采样流量和样品检测结果进行评定相结合的方法,对广东省58家职业卫生技术服务机构(以下简称"参比机构")进行工作场所空气中正己烷、甲苯和1,2-二氯乙烷采样和检测的实验室间比对。对采样器流量核查和样品检测结果的合格情况进行评价。结果 58家参比机构共有122台采样器参加采样器流量核查比对,机构合格率为82.8%(48/58),采样器合格率为86.9%(106/122);进口品牌采样器流量核查合格率高于国产品牌(98.1%vs 78.3%,P<0.01)。共有54家参比机构提交146项样品检测结果,样品检测合格率为81.5%(119/146);其中正己烷、甲苯和1,2-二氯乙烷检测结果的合格率分别为78.0%(39/50)、85.2%(46/54)和81.0%(34/42)。珠江三角洲地区和非珠江三角洲地区参比机构采样器流量核查合格率和样品检测合格率差异均无统计学意义(87.2%vs 86.1%,80.4%vs 84.6%,P>0.05);市级、区级和县(镇)级参比机构采样器流量核查合格率和样品检测合格率差异均无统计学意义(86.4%vs 87.1%vs 87.5%,86.4%vs 80.0%vs 70.6%,P>0.05);民营参比机构样品检测合格率低于疾病预防控制类机构和职业病防治类参比机构(27.3%vs 85.7%,27.3%vs 86.5%,P<0.01),但该3种参比机构采样器流量核查合格率差异均无统计学意义(100.0%vs 86.0%vs 85.7%,P>0.05)。结论职业卫生技术服务机构工作场所空气采样流量和样品检测结果仍然存在准确性差的问题;开展工作场所空气采样和检测实验室间比对有利于提高有关机构技术服务能力。

电感耦合等离子体-质谱法测定工作场所空气中16种稀土金属及其化合物

目的：建立工作场所空气中钪、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、钇、铥、镱和镥16种稀土金属及其化合物的电感耦合等离子体-质谱（ ICP-MS）同时快速测定的方法。方法以微孔滤膜采集工作场所空气中的稀土金属及其化合物，以硝酸＋高氯酸（V/V＝9∶1）为消解液消解样品，采用ICP-MS进行定量分析。结果16种稀土元素在选定的范围内具有良好的线性关系，相关系数均＞0.999，检出限为0.10～0.80μg/L，最低检出浓度为8.00＆#215;10-5～3.00＆#215;10-4 mg/m3（以采样体积75 L计算）；加标回收率为89.24％～107.06％；相对标准偏差为1.01％～1.83％；采样效率为92.70％～100.00％；样品在室温下至少可保存7 d。结论该法简便、快速、准确并且灵敏度高，可用于工作场所空气中稀土金属及其化合物的定量检测。

电感耦合等离子体–质谱在职业卫生检测中应用

目的利用电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）建立工作场所空气和人体血、尿中多种金属及其化合物的同时快速检测方法。方法工作场所空气样品经消化，血样和尿样直接稀释后，采用ICP-MS进行定量分析。结果待测元素在实验选定的范围内具有良好的线性关系。空气样品中铍（Be）、钒（V）、铬（cr）、锰（Mn）、钴（co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、钼（Mo）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）、铊（T1）和铅（Pb）14种元素的检出限为0．02～6．50μg/L，最低检出质量浓度为2．40×10^-6—8．40×10^4mg／m^3，相对标准偏差（RSD）为0．93％～5．64％。血样中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、镓、锗、锆、Mo、Cd、铟、锡、Sb、碲、Ba、钨、砷、硒、TI、Pb和铋24种元素的检出限为0．02～2．88μg/L，RSD为0．74％～10．67％，标准物质的测定结果均在参考值范围内。尿样中24种元素的检出限为0．02—1．39μg/L，RSD为0．65％-9．34％。结论该法快速、准确、简便，可用于职业卫生工作场所空气、生物材料样品金属及其相关化合物的定量检测，也可用于重金属中毒事故的快速筛查。

我国工作场所空气中金属及类金属检测标准方法的状况分析

本文以国内外职业卫生标准及试验数据为依据,通过资料收集、调查和试验的方法,对现有的工作场所空气中金属和类金属有害因素的检测标准方法进行梳理,为完善检测标准方法提供参考依据,提高职业卫生检测标准方法的质量和适用性。

氯苯类化合物空气采样管制备及其配套测定方法

目的研制用于同时采集工作场所空气中12种氯苯类化合物(CBs)的GDH-2空气采样管,并建立配套的测定方法。方法自主研制GDH-2空气采样管,填充物为离子交换树脂和活性炭,质量配比为10∶1,以该采样管采集工作场所空气中蒸气态和气溶胶态共存的12种CBs,样品经甲苯洗脱,以DB-23毛细管色谱柱分离,微池电子捕获检测器测定。方法本方法定量测定范围为0.51×10^(-3)~6000.00 mg/L,相关系数均大于0.9994,最低检出浓度为0.02~61.99μg/m^(3),最低定量浓度为0.05~206.62μg/m^(3),平均洗脱效率为90.8%~104.0%,批内相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.7%,批间RSD为3.0%~7.3%,样品在室温下可保存26 d以上。结论自主研制的GDH-2空气采样管及配套测定方法可用于工作场所空气中12种CBs的采集及测定。

苏州工业园区涉苯企业车间空气中“三苯”检测结果

目的了解苏州工业园区近几年车间空气中苯、甲苯、二甲苯(三苯)污染程度及整治效果。方法依据国标方法进行采样、检测、分析,对该项目职业病危害控制效果进行评价。结果 "三苯"超标率逐年下降,高毒性苯检出率逐年下降。结论近几年防控措施较为有效,加强对超标企业的监测,减少高毒性苯的使用,降低超标率将是今后职业卫生工作的重点。

空气中硝基苯类化合物检测方法研究进展

硝基苯类化合物(NBCs)在世界范围内应用广泛;其有硝基苯、二硝基苯、硝基甲苯等40种同分异构体,毒性大,难降解,对人类健康可造成不同程度的危害。目前对于空气中NBCs的检测,国内外尚无统一的标准方法与职业接触限值。在采样介质方面,针对蒸气态NBCs多采用固体吸附管进行捕集,针对蒸气态和气溶胶态共存的NBCs的采样多采用滤膜和固体吸附管串联。在检测方法上,常见的有气相色谱法和液相色谱仪法,紫外分光光度法、拉曼光谱法、离子迁移谱技术和其他一些快速响应的方法与技术也被应用于NBCs的检测。采用气相色谱检测NBCs时,主要采用毛细管色谱柱分离,检测器主要有火焰离子化检测器、电子捕获检测器和质谱检测器。建立一种灵敏度高、实用性强、操作更便捷,并且能够对不同状态、多种NBCs同时采集与检测的方法,具有一定的现实意义。

二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定工作场所空气中砷的不确定度评定

目的量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实施体系管理提供参考资料。方法分析应用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法(GBZ/T 160.31-2004)测定工作场所空气中砷及其化合物过程中不确定度的影响因素。结果计算得到该次测量结果为:(0.017 5±0.001)mg/m3,k=2(约95%置信水平),扩展不确定度为0.001 mg/m3。结论其主要来源为标准溶液、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计和采集气样气体体积这5部分引入的不确定度。

氯代硝基苯类化合物空气采样管制备及其配套测定方法

目的制备同时采集工作场所空气中8种氯代硝基苯类化合物(CNBs)的GDH-5空气采样管,并建立配套的气相色谱检测方法。方法自主研发GDH-5空气采样管,以之采集蒸气态与气溶胶态共存的8种CNBs,经甲苯解吸,聚硅氧烷气相色谱柱分离,微池电子捕获检测器检测,外标法定量。结果确定空气采样管由离子交换树脂XAD-2和玻璃纤维滤膜组装而成;本方法CNBs线性范围为0.80~240.00 mg/L,线性相关系数均大于0.9999,检出限为7.87~13.03μg/L;最低检出浓度为0.60~1.33μg/m^(3),最低定量浓度为2.00~4.22μg/m^(3)(以采集45.00 L样品算);平均解吸效率为101.2%~110.0%;批内相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.1%,批间RSD为0.3%~5.8%;样品在室温下可保存30 d以上。结论GDH-5空气采样管及其配套测定方法可用于工作场所空气中8种CNBs的采集及测定。

工作场所空气中砷原子荧光光谱法分析方法改进

目的对工作场所空气中砷的原子荧光光谱分析方法进行改进。方法以硝酸—高氯酸溶液作为消化体系,在自动控温电热板上280℃直接消化处理样品,使用原子荧光光谱仪和标准曲线法对工作场所空气中砷浓度进行测定。结果该方法在0～20μg/L的砷浓度范围内,标准曲线回归方程为y=60.660 3x–16.099 0,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.021 9μg/L,定量下限为0.073μg/L,批内精密度(相对标准偏差)为0.51%～1.02%,批间精密度为2.25%～4.38%,加标回收率为100.36%～102.35%。结论该方法具有灵敏、准确、稳定、检出限低、操作简单、耗时短等优点,具有一定推广价值。