ICP-MS法检测种植中药材中的无机溴化物含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测人工种植中药中无机溴化物的分析方法,根据溴的特性确认ICP-MS测量质量数并考察了中药样品的提取方式、提取溶剂、提取时间对无机溴化物测试结果的影响。结果表明,中药样品中无机溴化物适宜的测试条件为:样品经粉碎后采用蒸馏水为提取溶剂超声提取溴化物,并用ICP-MS进行检测,内标法定量。此条件下无机溴化物质量浓度在0~0.20μg/mL范围内具有良好的线性(R2>0.999),加标回收率为109.9%~121.3%,相对标准偏差为1.8%(n=6),中间精密度为2.7%(n=12),方法检出限为1μg/g,定量限为2μg/g。该方法可用于中药无机溴化物的检测,其操作简单、灵敏度高。

股权隐名投资合同的性质认定及效力边界

股权隐名投资由实际出资人—名义股东—目标公司三方主体,以及两个连环合同关系构成。由于实际出资人在订立合同前并不持有股权,与目标公司不存在法律关系,故实际出资人与名义股东签订股权隐名投资合同只能产生债权,公司法只承认名义股东的地位及享有股权。在判定规避法律强制性规定的股权隐名投资合同效力时,应坚持“一般无效,例外有效”的基本立场。股权隐名投资合同无效或解除仅导致实际出资人与名义股东间的权利义务终止,不影响名义股东与目标公司间的法律关系,名义股东继续享有股权,但是其独享股权权益构成不当得利,故应返还不当得利,并就股权增值部分公平分配。

辣椒中辣椒素类物质的检测方法及稳定性研究

目的:通过对GB/T 21266-2007中辣椒素和二氢辣椒素检测的色谱条件的优化,使辣椒素和二氢辣椒素的测定更加快速,并考察辣椒素与二氢辣椒素贮存过程中的稳定性。方法:高效液相色谱法,色谱条件为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(V∶V=70∶30),流速为1mL/min,检测波长为280nm,进样量10μL,柱温30℃。结果 :与GB/T 21266-2007的色谱条件相比,检测时间缩短了约12min。提取出的辣椒素与二氢辣椒素在室温条件下贮存一个月,其含量没有发生剧烈波动。结论:此色谱条件能对辣椒素和二氢辣椒素进行有效检测,且能明显缩短两者的保留时间;提取出的辣椒素与二氢辣椒素室温条件下短时间内能保持稳定。

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明:方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。

人血浆中盐酸多奈哌齐的HPLC-MS测定法(英文)

目的 :建立人血浆中盐酸多奈哌齐的HPLC MS法。方法 :血样经饱和NaHCO3 碱化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC MS分析 ,色谱柱为HypersilODS(5μm ,2 50mm× 4 6mm) ,流动相为甲醇 水 三乙胺 冰醋酸 (70∶3 0∶0 3∶0 3 ) ,内标为盐酸非洛普 ,检测离子为m /z 3 80 (多奈哌齐 )、m/z 3 4 4 (内标 ) ,裂解电压为 12 0V。结果 :在 0 2～ 2 0ng/ml范围内多奈哌齐与内标峰面积比值与浓度线性关系良好 (r =0 9996) ,最低可定量浓度为 0 1ng/ml,提取回收率为 87 52 %～ 90 91%。结论 :本实验建立的分析方法灵敏、准确。

甘肃河西沙区锁阳多糖提取工艺优化及含量测定

采用水提醇沉法,利用L9(33)正交试验优选锁阳多糖的提取工艺,用硫酸苯酚比色法对甘肃河西沙区不同地区锁阳中多糖含量进行测定。结果表明:提取最佳工艺条件为料液比1:15(g/mL)、提取时间90min、提取次数为2次;甘肃河西沙区不同地区锁阳多糖含量差别显著。锁阳多糖可作为控制锁阳质量的一项指标性成分。

IASPEI宽频带面波震级与传统面波震级的对比

应用IASPEI新推荐的宽频带面波震级M_S（BB）标准,选取云南数字地震台网记录到的2000~2011年云南及周边地区4.0级以上的433个地震事件为研究对象,测定其宽频带面波震级M_S（BB）,同时也重新测定面波震级M_S,并采用线性回归和正交回归方法,对M_S（BB）与M_S进行对比分析研究,得到了它们之间的回归关系式。结果表明：M_S比M_S（BB）系统偏高,当震级较大时,二者之间差别也偏大。

愈创维林那敏胶囊三组分的反相高效液相色谱法同时快速测定

目的:建立能够同时快速测定愈创维林那敏胶囊三组分的 RP-HPLC 法。方法:采用 Inertsil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以0.5%磷酸溶液(含0.5%三乙胺,氨水调 pH 为5.5)-乙腈(66:34)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为250 nm,柱温为室温。采用外标法计算含量。结果:在一定浓度范围内,愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林、马来酸氯苯那敏峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r>0.9990)。平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.8%,99.6%。结论:该法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

石墨炉原子吸收法测定植物样品中硼的研究

本文比较了四种石墨管和三种基体改进剂对石墨炉法测硼的影响，结果表明，使用涂层石墨管并采用Ｃａ－Ｍｇ－抗坏血酸作基体改进剂，可获得最高的灵敏度和最好的回收率。讨论了硼的最佳工作条件和干扰情况，对植物标准样品进行了测定，所得结果与标准值吻合。植物中硼含量为３４～５３μｇ／ｇ时，方法的相对标准偏差为２．１％～３．８％。检出限为３７８ｐｇ（Ｋ＝３）。

6种化学计量学法同时分光光度测定5组分的比较研究及食品分析

优化了在表面活性剂存在下以肉桂基荧光酮同时测定铝、铜、锰、锌、钴的显色折衷条件;比较研究了偏最小二乘、岭回归、多元线性回归、多元逐步回归、目标因子分析和卡尔曼滤波法用于这一体系同时测定此5组分的优缺点,结果表明对于此类所含各组分吸收光谱重叠严重且吸光度加和性欠佳体系,上述6法中以偏最小二乘和岭回归法为最适宜;经用于九种人工合成液和四种食品分析,均获满意结果,分析两种茶叶结果也与ICP-AES法一致。

商陆根部多糖的分离、纯化及其体外抗氧化活性

本研究从商陆根部提取分离出商陆多糖,并对该多糖含量进行测定及体外抗氧化活性研究。商陆根部经石油醚回流脱脂、热水抽提、脱色、乙醇沉淀等处理可从中提取出粗多糖。多糖经三氯乙酸脱蛋白纯化,再分别以考马斯亮蓝法和蒽酮-硫酸法测定其蛋白质含量和糖含量,并通过采用清除羟自由基和超氧自由基能力测定法、β-胡萝卜素-亚油酸法,以抗坏血酸(Vc)为对照,来分析粗多糖和纯多糖的体外抗氧化能力。采用水提法提取的粗多糖,含有10.69%的蛋白质和60.91%的多糖;纯化后的多糖糖含量达到91.04%。商陆粗多糖、纯多糖及Vc对羟自由基(·OH)清除率的IC50分别是1.26mg/mL、4.78mg/mL和0.224mg/mL;对超氧自由基(O2-·)清除率的IC50分别为1.91mg/mL、2.28mg/mL和0.123mg/mL;对β-胡萝卜素-亚油酸体系的抑制作用的IC50分别为0.471mg/mL、0.692mg/mL和0.379mg/mL。实验结果表明商陆多糖是一种较好的抗氧化剂,可作为潜在天然抗氧化剂应用于食品和医药工业中。

ICP－AES间接法连续测定混合物中的氯和碘离子的研究

本文研究了在Ｃｌ￣－和Ｉ￣－的混合物中，加入过量Ａｇ￣＋使Ｃｌ￣－和Ｉ￣－分别以ＡｇＣｌ和ＡｇＩ沉淀后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定剩余的Ａｇ￣＋，然后用ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ溶解ＡｇＣｌ沉淀，测定溶解液中的Ａｇ￣＋，间接得到Ｃｌ￣－的含量，以差减法求得Ｉ￣－量，实现Ｃｌ￣－和Ｉ￣－的间接法连续测定。本文探讨了有关的化学条件和光谱测定条件，对方法的适用性进行了考察──共存离子的干扰情况，方法的精密度、检出限和试样中加入回收试验。回收率为９７．１％～１０１．２％（Ｃｌ￣－），９８．１％～１００．４％（Ｉ￣－）。

高效液相色谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法.纺织品中的富马酸二甲酯经乙酸乙酯在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,定量波长为216 nm.本方法定量限为0.05 mg/kg,达到欧盟2009/251/EC指令规定的0.1 mg/kg的限定要求.回收率为94.2%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.77%～5.52%,符合残留物分析的技术指标要求.

京大戟多糖的提取及苯酚-硫酸法测定其多糖含量的研究

对京大戟多糖的提取条件和多糖的测定方法进行探索,以期优化京大戟多糖的提取条件和测定方法。采用热水浸提法提取京大戟多糖,同时采用苯酚-硫酸法测定其多糖含量。结果显示:(1)京大戟多糖最佳提取条件为液料比30∶1、提取次数为2、提取温度为80℃、提取时间为2 h;(2)苯酚-硫酸法测定京大戟多糖含量的最佳条件为:苯酚浓度为5%、浓硫酸用量为5 m L、反应温度为100℃、显色时间为30 min,在此条件下,测得京大戟中含糖量为22.09%。苯酚-硫酸法的精密度和重现性的RSD为1.38%、稳定性RSD为1.78%、加标回收率为98.35%,表明该实验获得的提取条件和测定方法均可有效用于京大戟多糖的提取和测定。

浙麦冬须根中总黄酮和总皂苷的含量测定

目的:测定浙麦冬须根中总黄酮和总皂苷的含量,确定浙麦冬须根的药用及开发利用价值。方法:采用紫外分光光度法,以总黄酮和总皂苷含量为指标,在495nm波长和390nm波长处对浙麦冬须根及块根中总黄酮和总皂苷类有效成分进行了含量测定。结果:其中块根和须根中总黄酮的平均含量分别为5.26mg.g-1和6.21mg.g-1,总皂苷成分平均含量分别为11.31mg.g-1和13.38mg.g-1。结论:浙麦冬须根所含黄酮和皂苷类成分与块根基本一致,且含量较高,浙麦冬须根具有进一步作为药用和功能食品资源开发利用的价值。

气相色谱法同步测定饲料中的4种香味物质

建立了用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID)同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4种香味物质含量的分析方法。通过对样品前处理方法和色谱分离条件进行优化,确立了较优的检测方法。饲料样品先经去离子水润湿,加入乙醇超声提取2次,提取溶液合并后定容,得到的样品溶液使用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离测定。基于该法对不同饲料样品进行测定,4种香味剂在15 min内可实现基线分离,在1.0~500μg/ml时线性关系良好(R2≥0.999),定量限为20 mg/kg,平均回收率为75.9%~108.5%,RSD≤8.1%。通过对实际样品分析,并将结果与现有文献报道方法比较,发现所建立的方法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,可对饲料香味剂产品进行质量评价。

LC-MS/MS同时测定消喘膏中3种化学成分

目的：建立同时测定消喘膏中芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素含量的方法。方法：采用液相色谱-串联质谱联用技术。色谱柱为Waters Symmetry C18（150 mm×2.10 mm,5μm）,流动相为甲醇（0.2%甲酸和2 mmol/L甲酸铵）和水（0.2%甲酸和2 mmol/L甲酸铵）,梯度洗脱;质谱条件：采用电喷雾离子源正离子模式,通过多反应监测（MRM）模式同时监测复方中3种成分。结果：3种成分线性回归方程的r值均≥0.9990。平均加样回收率为71.4%～88.7%,RSD范围为7.3%～11.1%（n均为6）。结论：本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于消喘膏中芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素的含量测定。

清血八味片中钙离子的含量测定

目的建立清血八味片中钙离子的含量测定方法。方法采用化学鉴别法进行清血八味片的钙盐与硫酸盐的鉴别反应;分别对清血八味片样品的处理方法及测定方法进行考察;将样品经炭化后灰化,采用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定钙离子含量。结果确定样品最佳处理条件:在调压电炉上炭化1小时至炭化完全后,置于马弗炉中在700~800℃下灰化6小时;测定方法的重复性试验RSD值为0.32%(n=6),加样回收率为98.67%~101.25%,RSD值为0.97%(n=6),均符合定量分析要求;3批清血八味片样品的钙离子含量分别为17.40%、19.34%及20.69%。结论该方法操作简便,准确,重复性好,可用于清血八味片中钙离子的含量测定。

GC法同时测定伊痛舒注射液中4种成分的含量

目的建立伊痛舒注射液中α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚4种成分含量测定的方法。方法采用挥发油提取器,利用GC法进行测定。采用DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1.0 mL.min-1,进样量为1μL,分流比为10∶1,内标物为丁香酚。结果α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚质量浓度分别在22.77～728.6 mg·L-1、5.069～162.2 mg·L-1、4.844～155.0 mg·L-1和65.58～2 099 mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为(94.0±1.2)%、(93.3±1.6)%、(93.1±2.2)%和(92.4±1.6)%。结论该方法准确,重复性好,可为伊痛舒注射液的质量控制提供依据。

热解齐化—原子吸收光谱法测定锰矿石中汞含量的研究

采用热解齐化-原子吸收光谱法直接测定锰矿石中汞含量，对同一样品进行测定的相对标准偏差（RSD）在0．57％～5．47％之间（n=10），回收率在93．6％～96．7％之间，与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为3．72％～12．67％。方法准确、快速、样品用量少，无试剂污染，最适合批量样品的测试，有应用和推广价值。