HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。

HPLC直接测定血清阿魏酸──方剂血样预处理新方法(Ⅰ)

建立了沸水浴去血清蛋白质后用ＨＰＬＣ直接测定阿魏酸（ＦＡ）方法：方剂的血样预处理新方法分别用二维、三维ＨＰＬＣ和分光光度计定性测定ＦＡ后，用内标（香豆精）法定量。甲醇－乙酸－水（３８：０．３：６１．７）为流动相，Ｃ_(８)（ＯＤＳ_(２)）柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）为固定相时，ＦＡ的最低检测限 ６ ｎｇ；沸水浴 １０ ｍｉｎ的最低检测血清浓度是 ２０．２ ｎｇ／ｍＬ，线性范围 ３３． ７～２ １５６．８ ｎｇ／ｍＬ，ｒ＝０．９９９３；方法平均回收率（９３．５９±１．９３）％，日间及日内精密度ＲＳＤ值均为８．４４％。上法已用于人服川芎汤后经时变化的血清ＦＡ浓度测定。

RP-HPLC测定人血清中阿魏酸浓度的改进方法

目的 建立改良的 RP- HPL C测定人血清中阿魏浓度的分析方法。方法 RP- HPL C法 ,采用 Kromasil- C1 8柱为分析柱 ,甲醇 -水 -冰醋酸 (36 .4∶ 6 3∶ 0 .6 )为流动相 ,流速 1.0 m L / min,检测波长 32 2 nm ,内标物为对羟基苯甲醛。用乙腈既去除人血清中的蛋白 ,又提取血清中的阿魏酸。结果 阿魏酸在 9.94～ 15 9.0 4ng/ m L 与峰面积呈良好线性关系 (r=0 .992 5 ) ,日内和日间 RSD均 <10 %,平均回收率为 99.77%,最低检测浓度为 5 ng/ m L。结论 该法简便、快速、灵敏、重现性好 ,低毒 ,适用于人血清中阿魏酸的定量分析。

HPLC测定川芎中的总阿魏酸

目的建立测定川芎药材中总阿魏酸的方法。方法采用HPLC—DAD法，色谱柱为Kromails C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-1％冰醋酸（18：82）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；柱温30℃；检测波长320nm。结果总阿魏酸0．053—0．478μg线性关系良好，平均回收率100．92％，RSD=1．74％。结论所建方法简单可靠，易于操作，重复性好。

HPLC法同时测定芦根中对香豆酸和阿魏酸含量

采用HPLC法同时测定对香豆酸和阿魏酸的含量以评价芦根质量。芦根经碱性乙醇水溶液回流提取对香豆酸和阿魏酸,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.3%醋酸水溶液流动相梯度洗脱分离,紫外310 nm波长检测。对香豆酸和阿魏酸分别在0.2~200μg/m L和0.1~120μg/m L范围有良好线性,平均回收率分别为(96.9±2.91)%和(98.7±1.78)%。测得15批市售芦根饮片中对香豆酸和阿魏酸的含量(x珋±s,max^min)分别为(0.88±0.16,1.21~0.70)%和(0.41±0.035,0.49~0.36)%。所建立的对香豆酸和阿魏酸含量的同时测定方法可用于芦根质量的评价。

HPLC测定中药三棱中游离阿魏酸和总阿魏酸含量

目的以阿魏酸为主要指标,建立HPLC含量测定方法,为三棱药材的质量控制提供依据。方法三棱药材分别经甲醇提取和甲醇-2%氢氧化钠溶液（95∶5）提取水解后,采用HPLC法测定游离阿魏酸和总阿魏酸。色谱柱为Dia-monsil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-1%冰醋酸（68∶32）洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm。结果阿魏酸在3.952×10-3~3.952×10-2μg线性关系良好,平均回收率分别为99.12%,RSD=1.74%和99.02%,RSD=4.54%。结论所建方法简单可靠,为三棱药材的质量控制提供了科学依据。

HPLC测定伸舒活乳膏剂中总阿魏酸的含量

目的 建立测定伸舒活乳膏剂中总阿魏酸含量的方法。方法 采用HPLC法，用C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-2％冰醋酸（32：68）；检测波长320nm；柱温30％：流速1ml·min^-1。结果 阿魏酸在4．55—91．00μg·ml。范围内线性关系良好（r^2=0．9998），方法 回收率为98．78％，RSD=2．67％（n=9）。结论 所建方法快速、准确、重复性好，适用于制剂的质量控制。

人血清中阿魏酸和川芎嗪同时测定的HPLC法

目的 为论证“方剂体内 /血清成分谱”概念 ,建立同步测定人血清中阿魏酸、川芎嗪的HPLC法。方法 以香豆素为内标 ,甲醇 水 醋酸 (40∶5 9.7∶0 .3 ,v/v)为流动相 ,InertsilODS 3色谱柱 (15 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相 ,流速 1.0mL/min。以二极管阵列检测器同时获取 32 2nm和 2 79nm不同波长下的数据。结果 阿魏酸、川芎嗪和内标分离完全 ,阿魏酸在 (40 .16～ 80 32 )ng/mL范围内线性关系良好 (r=0 .9978) ,变异系数≤ 10 % ,平均回收率为 10 0 .3 % ,最低检测限为2 .5 1ng ,最低检测浓度为 2 5 .1ng/mL ;川芎嗪在 (39.4～ 7880 )ng/mL范围内线性关系良好 (r =0 .990 6 ) ,变异系数≤10 % ,平均回收率为 96 .37% ,最低检测限为 1.97ng ,最低检测浓度为 2 3.6 4ng/mL。

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。

HPLC法测定血府逐瘀汤中阿魏酸的含量

目的建立血府逐瘀汤中阿魏酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17∶83);流速:1.0mL/min;检测波长:316nm;柱温:35℃。结果阿魏酸在0.0252μg～0.504μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%,RSD=1.69%。结论该法简单,快捷,适用于血府逐瘀汤中阿魏酸的含量测定。

HPLC法测定阜康阿魏根和叶中阿魏酸的含量

目的建立阜康阿魏根和叶中阿魏酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定阜康阿魏根和叶中阿魏酸的含量。色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为320nm,柱温为35℃。结果阿魏酸峰面积与进样量在0.009 8～0.049 0μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.3%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法快速、准确、可靠,可用于阿魏根和叶中阿魏酸含量的测定。

HPLC法同时测定不同配伍比例三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸的含量

目的:建立同时测定三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的方法,探讨不同比例药对中二者含量的变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 20RBAX XDB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为266 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:P-香豆酸、阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为4.218 6~21.093μg/m L(r=0.999 8)、1.836 0~9.180μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.72%~100.30%(RSD=0.18%,n=9)、99.11%~100.45%(RSD=0.46%,n=9)。三棱-莪术药对4个配伍比例(1∶1、2∶1、1∶2、1∶0,m/m)中,三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时P-香豆酸、阿魏酸含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的同时测定;该药对中三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时主要有效成分含量最高。

HPLC法同时测定精制冠心颗粒中5种成分的含量

目的：建立同时测定精制冠心颗粒中丹参素、丹酚酸B、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_（18）,流动相为乙腈-甲醇-0.5%磷酸（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm（丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B）、230 nm（芍药苷）、320 nm（阿魏酸）,柱温为30℃,进样量为1.0μl。结果：丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷和阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为1.19-478.34μg/ml（r=0.999 9）、0.11-44.93μg/ml（r=0.999 9）、7.49-995.20μg/ml（r=0.999 7）、0.95-379.39μg/ml（r=0.999 9）、0.01-3.12μg/ml（r=0.999 5）;定量限分别为1.91、0.36、150.00、2.74、0.10 ng,检测限分别为0.96、0.10、45.00、1.52、0.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为98.06%-99.47%（RSD=0.52%,n=6）、98.01%-99.49%（RSD=0.70%,n=6）、98.44%-99.45%（RSD=0.37%,n=6）、96.94%-100.71%（RSD=1.27%,n=6）、95.44%-100.44%（RSD=1.90%,n=6）。结论：该方法操作简单、结果准确,适用于同时测定精制冠心颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷和阿魏酸的含量。

HPLC法测定当归及油炒当归中阿魏酸的含量

目的:测定当归及油炒当归中阿魏酸的含量。方法:采用HPLC法,反相C18柱,以甲醇-1%醋酸(45∶55)为流动相,检测波长为313nm。结果:生当归及油炒当归中,阿魏酸平均含量分别为0.5955、0.6551mg/g。结论:当归经油炒炮制可使阿魏酸含量提高。

HPLC法测定五加生化胶囊中阿魏酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定五加生化胶囊中阿魏酸的含量。方法:色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85);流速:0.8 ml·min^(-1);检测波长:323nm;柱温:30℃。结果:阿魏酸在2.4～19.2μg·ml^(-1)浓度范围与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.16%,RSD为0.98%(n=5)。结论:本方法简便、快速准确,可作为该制剂阿魏酸的含量测定。

HPLC法同时测定中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量

目的：建立中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法，控制中药复方乳膏的质量。方法采用反相高效液相色谱法，Inertsil ODS-3（250 mm ×4．6 mm ，5μm ）色谱柱；以乙腈-0．046 mol · L -1磷酸二氢钾（25∶75）为流动相；流速1．0 mL · min-1；检测波长338 nm ；柱温为室温。结果盐酸小檗碱的质量浓度在1．01～101μg · mL -1范围内线性关系良好，阿魏酸的质量浓度在1．145～114．5μg · mL -1范围内线性关系良好。盐酸小檗碱和阿魏酸的平均回收率（n＝6）分别为99.6％（RSD＝1．7％）和99．7％（RSD＝1．1％）。结论该方法操作简便，专属性强，结果准确可靠，可作为中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法。

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96-19.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.1%（RSD=1.9%,n=6）;阿魏酸质量浓度在2.52-10.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为100.1%（RSD=2.8%,n=6）。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。

HPLC法测定补虚颗粒中阿魏酸的含量

目的:建立补虚颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈:1%冰醋酸水溶液(25:75)为流动相;流速:0.8 ml·min^(-1);柱温:25℃;检测波长:323 nm。结果:阿魏酸在0.59～4.72μg·ml^(-1)具有良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率为101.0%,RSD为1.86%(n=6)。结论:本方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。

HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022～0.550μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206～2.506μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。

HPLC法测定复方血竭凝胶中阿魏酸的含量

目的建立复方血竭凝胶中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.3%冰醋酸(35∶65)为流动相,检测波长为320nm,柱温35℃,流速1.0mL/min。结果阿魏酸在0.031～0.310μg范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率为95.82%(RSD=0.63%)。结论此方法操作简便、可靠,重复性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。