Determination of Trace Iron in High Purity Sodium Fluoride by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

A method is described for the direct determination of iron in high purity sodium fluoride using graphite furnace atomic absorption spectrometry. Interferences caused by the matrix are investigated. It is shown that the ashing temperature can be increased to 1 400°C and matrix interferences eliminated, the sensitivity of iron increased in 1. 27 fold by the addition of nickel nitrate. The method is applied to the determination of iron in sodium fluoride and satisfactory results are obtained.

石墨炉原子吸收法测定湿法炼锌含锌中间物料中铊含量

铊及其化合物有剧毒,在湿法炼锌工艺生产过程中存在环境污染风险,但是湿法炼锌过程中间物料中铊的存在形态复杂,含量低且不稳定,造成湿法炼锌过程含铊中间物料中铊的跟踪监测与检测较为困难。本文利用铁盐及硫酸-溴化钾萃取富集消除复杂基体成分对铊测定的干扰,使Tl^(3+)与Br^(-)形成的[TlBr_(4)]^(-)配阴离子被甲基异丁基甲酮(MIBK)定量萃取后形成离子配合物,进行有机相中铊的测定。通过优化仪器测定条件,确定石墨炉灰化温度400℃,原子化温度1650℃,从而实现对锌冶炼工艺含锌中间物料中铊元素含量的准确测定。方法的检出限为0.27μg/L,RSD<10%,加标回收率为95.2%~102.6%,分析结果经与ICP-MS检测数据对比,结果准确可靠。

悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中痕量铅

本文采用超声粉碎生物样品悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅，使用ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４为基体改进剂消除共存元素干扰。方法简便、快速，分析结果准确可靠。

石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中有害元素铬的含量。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～10.0 μg·L^(-1),二次回归方程相关系数 r 为0.9998,方法的检出限为0.39 μg·L^(-1),定量限为1.84 μg·L^(-1),特征浓度(灵敏度)为0.0587 μg·L^(-1),平均回收率为98.9%(n=9)。结论:采用本法检测空心胶囊中铬元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。

超声促水溶-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊壳中铬的含量

建立超声促水溶-石墨炉原子吸收直接进样测定胶囊壳中铬含量的方法。对原子吸收光谱法测定铬含量的各参数条件进行优化,得到最佳条件为:200℃和500℃消化,1 100℃灰化,2 150℃原子化,方法检出限为0.05 ng/mL,样品加标回收率为93.3%～106.0%。与传统方法比较,本方法快速、准确。

硝酸镍-硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收测定硫磺中痕量砷

本文研究了以硝酸镍 硝酸镧为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定硫磺中痕量砷 ,还研究了硫磺的控温电热酸消解和高压坩埚酸消解。试验表明 ,硫磺试样经硝酸 高氯酸消解后测砷 ,用硝酸镍 硝酸镧基体改进剂 ,比只用硝酸镍基体改进剂 ,灵敏度明显提高。试样的分析结果与HG ICP AES相吻合 ,方法检出限为0 0 34 μg·mL- 1 ,RSD≤ 2 1% (n =4) ,回收率 97 5 %～ 110 %。

原子吸收光谱法测定化学原料药中的钌

醋酸艾司利卡西平是一种抗癫痫药物。在原料药合成中需要使用钌炭催化剂,这是一种重要的金属催化剂,广泛应用于化工及医药合成等领域中。在原料药中钌的含量限值控制是一个非常关键的指标。本文建立了石墨炉原子吸收光谱法测定原料药(醋酸艾司利卡西平)中的催化剂钌残留的分析方法。通过配制钌系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数均为0.998以上,钌回收率较好,在84%~92%之间。方法检出限为0.0204mg/kg,RSD值为0.365%。该方法可用于原料药(醋酸艾司利卡西平)中的催化剂钌残留的测定。

石墨炉原子吸收法测定渗透水中的铍

本文用塞曼效应石墨炉原子吸收法测定铍，以抗坏血酸作基体改进剂，使测定铍的灵敏度提高，并且提高了灰化温度和降低原子化温度，增强抗干扰能力。利用抗坏血酸的增感作用直接测定了渗透水和水系沉积物中的痕量铍。

石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的微量钡

目的建立一种涂镧石墨管原子吸收法测定生活饮用水中的微量钡。方法以硝酸镁为基体改进剂，硝酸为介质，采用涂镧石器管，无火焰原子吸收法对生活饮用水中微量钡进行测定。结果方法回收率90．0％～106．7％，线性范围10～1000μg／L，检测下限10μg/L,r〉0．9997，RSD〈7．7％（n=6）。结论本方法克服了钡的记忆效应，精密度好，线性范围宽，适用于生活饮用水中钡的测定。

微晶萘共沉淀富集－石墨炉原子吸收法测定痕量银金钯

基于贵金属同２－巯基苯并噻唑（ＭＢＴ）定量反应时的温度差异，在常温下采用ＭＢＴ为Ａｇ、Ａｕ和Ｐｄ的沉淀剂并藉微晶素共沉淀法富集痕量Ａｇ、Ａｕ和Ｐｄ，使之与Ｐｔ、Ｒｈ及贱金属分离。固相富集物溶解于Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺后，直接用原子吸收法测定。试验了定量共沉淀的最佳条件，方法用标样分析验证，结果吻合较好。

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的镓、铟、锗

建立了测定岩石中镓、铟、锗的石墨炉原子吸收光谱法。镓、铟、锗的线性范围分别为0～50、0～5、0～20μg/mL,线性相关系数分别为0.996、0.935、0.992,回收率分别为97.3％～108.0％、95.0％～105.0％、93.3％～102.0％,相对标准偏差分别为3.6％、13.3％、8.7％,检出限分别为0.042、0.001、0.008μg/mL。

ICP-MS法和GF-AAS法测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬含量的比较研究

为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分析。结果表明:ICP-MS法和GF-AAS法均能对饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素进行很好的分析检测,各元素校正曲线的相关系数均能达到或超过0.9987,线性关系良好;各元素检出限均等于或小于0.0062 mg/kg,灵敏度较高;加标回收率范围在90.1%~104.7%之间,回收率良好;相对标准偏差(RSD)均小于5.00%,精密度高;质控样品测定值的平均值均在标示值范围内,准确性良好。针对铅、镉、铬三种元素的检测,与GF-AAS法相比,ICP-MS法检出限更低,灵敏度更高,加标回收率表现更优,精密度和稳定性更佳。说明ICP-MS法和GF-AAS法均可用于对饲料级腐植酸钠样品中铅、镉、铬三种重金属元素进行分析检测;ICP-MS法具有更低的检出限,更高的灵敏度和更优的加标回收率和精密度,且一次进样可以同时得到多种元素的检测结果,简便快捷,更能满足生产中大批量快速检测的需求。

石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉含量

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉的分析方法。方法检测波长铅为283.3 nm、镉为228.8 nm,灯电流为2.0 mA,狭缝宽度为0.4 nm。结果铅质量浓度在0.0～10.0 ng/mL、镉质量浓度在0.0～0.5 ng/mL范围内与吸光度呈较好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%和97.8%,RSD分别为1.1%和1.5%(n=9)。结论石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。

石墨炉原子吸收光谱法检测血铅的方法学研究

目的建立一种简便、快速、准确的血铅测定方法,检测职业接触者和儿童的血铅水平。方法取全血0.1ml,用HNO3和H2O2进行稀释,用石墨炉原子吸收光谱仪全自动方法进行测定。结果在实验条件下,方法测定的下限为5.0μg/L,相对标准偏差为2.86%～3.84%,回收率在95.8%～103.6%之间,已用于分析956例职业接触者和226例儿童血铅,结果满意。结论本法是一种理想的全血铅快速检测方法。

石墨炉T1I分子吸收光谱法测定地质样品中痕量碘

提出以五氧化二钒和碳粉为混合助融剂高温热解地质样品，平台石墨炉Ｔ１Ｉ分子吸收光谱法测定地质样品中痕量碘。方法简便、可靠，标准物质测定结果与推荐值吻合。

石墨炉原子吸收光谱法间接测定蒸汽含水率

利用石墨炉原子吸收光谱法测定蒸汽发生器循环水和蒸汽冷凝水中的铯而间接测定蒸汽含水率.蒸汽含水率等于冷凝水中铯的浓度除以循环水中铯的浓度.石墨炉原子吸收光谱法可以准确测定0.1μg/L至1mg/L浓度的铯,样品中可能存在的一些物质对测定没有干扰.本方法可以满足测定蒸汽含水率的要求,实现了数百份含水率样品的测试.

石墨炉原子吸收光谱法测锡基体改进剂研究

重点研究了石墨炉原子吸收光谱法测锡时的基体改进剂。实验表明，选用硝酸镍作基体改进剂时，锡的检出限可达０．０１０μｇ／ｍｌ，灵敏度提高约一个数量级。当用于污水中锡的测定时，回收率达１０２．０％。

工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法研究

目的:建立工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法。方法:依据五羰基铁与硫酸反应生成铁离子的原理,采用硫酸吸收液吸收所采集的空气中的五羰基铁蒸汽,吸收液经稀释定容后用石墨炉原子吸收法测定其中的铁。结果:空气中五羰基铁浓度(按铁计)在0.13mg/m^3～1.3mg/m^3,变异系数均小于10%;回归方程γ=0.00814x +0.0094,r=0.9997;检出限为1.0μg/L;回收率大于等于90%。本方法适于工作场所空气中五羰基铁的测定。

GFAAS直接法测定钨产品中杂质元素

用石墨炉原子吸收法直接测定钨产品中Ａｌ等１２个杂质元素．考察了试样在各种溶解介质的溶解速度、效果、背景值、空白值及对各分析元素信号的影响，发现柠檬酸铵－氨水体系对各元素（除Ａｌ外）均适用，而Ａｌ最宜用酒石酸－氨水作溶解剂．研究了钨基体对各元素信号的影响及用钨涂层热解管消除干扰的方法，可用纯标准系列作校准曲线，方法检出限（μｇ／Ｌ，以３σ计）Ａｌ为１．４３，Ａｓ为０．６５，Ｂｉ为３．６９，Ｃｄ为０．０６，Ｃｏ为０．３２，Ｃｒ为０．４０，Ｃｕ为０．６４，Ｍｎ为０．１０，Ｎｉ为０．３８，Ｐｂ为０．３８，Ｓｂ为０．４３和Ｓｎ为１．０３．通过ＷＯ３标准样（ＢＹＧ１２０１－１～３）的验证，其分析结果与推荐值吻合，相对标准偏差为１．２％～５．６％，实际样品的回收率在８９％～１１０％之间．

石墨炉原子吸收无标样分析法测定血样中铝的研究

用ＧＦＡＡＳ无标样分析法测定了血样中的铝，通过测定人发和桃叶标准物质，验证了用ｍ０，ｅｘｐ值作为定量基准的可靠性．本文对无标样分析与标准加入法测得结果进行了比较，其相对偏差是４．３％～５．８％，在样品中加入铝标，测得其回收率为９４．２％～９９．３％，ＲＳＤ为３．６％～４．９％（ｎ＝１１），测定结果令人满意．说明在ＳＴＰＦ条件下，通过ｍ０，ｅｘｐ值进行无标样分析是可行的．