过氧化氢预处理-硝酸银滴定法测定氯离子的研究

氯离子(Cl^(-))测定在研究氯营养和盐胁迫过程中起着关键作用,但是样品的预处理仍然是检测Cl^(-)的一个难题,针对植物、土壤、肥料、水体并没有统一的样品预处理方法。基于硝酸银(AgNO_(3))滴定法测定Cl^(-)的机理,研究过氧化氢(H_(2)O_(2))预处理样品测定Cl^(-)的原理和方法。结果表明,H_(2)O_(2)在非浓盐酸环境下不能氧化Cl^(-)而生成氯气(Cl_(2));H_(2)O_(2)电离出的氢离子(H^(+))会与Cl^(-)结合生成氯化氢(HCl),在加热条件下挥发导致Cl^(-)损失;H_(2)O_(2)和试样在加热回流冷凝条件下可对样品进行脱色和有机物降解,既不会造成Cl^(-)损失,又利于后续滴定终点判断;H_(2)O_(2)预处理方法适用于植物、土壤和浑浊水样中Cl^(-)的测定;该方法具有操作简单、无二次污染、测定结果准确度和精密度高等优点。为建立不同基质样品中Cl^(-)检测的统一标准测试方法奠定了理论和实践基础。

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法色谱柱为Dionex IonPacTM CS12A分析柱(250 mm×4 mm,8μm)和Dionex IonPacTM CG12A保护柱(50 mm×4 mm,8μm),淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果氯化钠的质量浓度在0.93~74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996,n=6);检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%~105.10%。结论该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。

化肥氯离子现场快速检测装置设计研究

本文基于硫氰酸汞分光光度法设计了一种肥料中氯离子现场快速检测装置,该装置包括送样系统和光学检测系统,装置在检测过程中为样液提供了相对密闭洁净的流动空间,使工作人员在室外也能快速完成化肥中氯离子含量的检测工作。

以三氯化铁为掩蔽剂原子荧光法测定水中硒的含量

本文通过条件试验发现,采用原子荧光法测定水中硒时,一定浓度以上的Cu^(2+)会对硒的结果产生干扰,即:当水中Cu^(2+)含量小于500μg/L时,对测定结果影响较小;大于500μg/L时,测定结果会严重偏低。因此,可加入铁氰化钾或三氯化铁溶液掩蔽。同时,由于铁氰化钾溶液见光或受热时可能会发生分解反应,产生有毒物质,因此,建议采用三氯化铁作为掩蔽剂。

Determination of chloride ion by electrochemiluminescence and investigation of the mechanism

The electrochemiluminescence (ECL) of luminol in aqueous alkaline solution was studied. Trace amounts of chloride showed significant effect on the efficiency of light emission of luminol as a posi- tive trigonometrical wave pulse was exerted on the solution. The detection limit for the chloride is 5.0 ×10^(-6) mol/L and the linear calibration range extends up to 1.0 ×10^(-2) mol/L; the relative standard deviation for 1.0 ×10^(-5) mol / L chloride is 5%. The influencing factors for chloride determination are also discussed. The possible mechanism for the electrochemiluminescence reaction may be due to the oxidation of chloride ion in the solution to ClO^-, and the latter acts on luminol and then gives out luminescence. The method has been applied to determine the total chloride in tap water with satisfactory results.

含氰废水酸化工艺优化与应用

某黄金冶炼公司氰化提金过程中产生的含氰废水采用酸化工艺处理,回收其中的铜和氰化物后,返回氰化水系利用。通过对酸化工艺pH条件进行优化,铜回收率提高至98.81%,同时提高了硫氰根离子脱除率;通过研发氯化钙快速沉淀技术,降低了返回氰化水系中的硫酸根离子质量浓度。优化后酸化工艺应用后,氰化水系中硫酸根离子质量浓度降低了49.35%,硫氰根离子质量浓度降低了16.86%,明显改善了氰化浸出工艺的生产条件,尤其是硫酸根离子质量浓度降低至23.5 g/L,缓解了硫酸钠结晶对冬季生产的影响。

硫氰酸汞分光光度法测定肥料中的氯离子含量

本文建立了通过硫氰酸汞分光光度法对肥料中氯离子含量测定的试验方法。化肥经过处理后,氯离子与硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子,交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应,生成橙红色硫氰酸铁络合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定,从而得出氯离子的浓度。通过硫氰酸汞分光光度法与福尔哈德法对肥料中氯离子含量进行测量比较,结果显示,硫氰酸汞分光光度法不受溶液颜色和浊度的干扰,测定更为快速、准确,此种方法缩短了检测时间,实验操作更为简便。

市政工程水泥中氯离子含量测定的不确定度评定

文章以某市政工程为例,针对其使用的水泥展开了氯离子含量测定,分别对应用硫氰酸铵滴定法和电位滴定法测定水泥中氯离子含量结果的不确定度较高的原因进行分析,在此基础上分析如何更好地减少不确定度,最后阐述了水泥中氯离子含量测定的不确定度评定落实流程,以供相关人员参考。

应用离子色谱法测定奥硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐的含量

目的建立离子色谱法(IC)测定奥硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐的含量测定方法,为奥硝唑氯化钠注射液的质量控制提供一种可行方法。方法Dionex IonPac AS_(18)(4 mm×250 mm)为分析柱,以KOH溶液为淋洗液进行等度洗脱,检测器:电导检测器,采用抑制型电导检测。结果亚硝酸根的线性范围为0.49995~47.9952μg·mL^(-1),亚硝酸根的平均回收率(n=9)为103.6%,RSD为1.7%。结论该法简便、准确、快速,可用于奥硝唑氯化钠注射液中亚硝酸根的含量测定。

化学需氧量测定中的氯离子干扰及消除策略探究

本文旨在探究化学需氧量(COD)测定中氯离子的干扰及消除策略,针对氯离子干扰,提出了添加还原剂和抑制剂两种消除氯离子干扰的策略,并比较了其他消除氯离子干扰的方法。最后,设计了实验并展示了实验结果,验证了添加还原剂和抑制剂消除氯离子干扰的有效性。本研究的结果可为COD测定中氯离子干扰的解决提供参考和借鉴。

离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子

用Dionex DX-120离子色谱仪对饮用水中F-、Cl-、NO3-及SO42-4种阴离子进行测定,分析中采用了Dionex AS14阴离子分离柱对上述4种阴离子进行分离。作者等对Dionex公司所建议的色谱条件作了修改和改进,使方法的分析效能大大提高,达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件,4种离子的分离度达到了3.9的数值,4种阴离子测定结果的相对标准偏差值均小于2.5%,回收率在94%-108%之间。对有标准值的水样用此文的方法和国家标准方法同时进行比较分析,并用t-检验法对两方法的结果的可靠性,以及与标准值的比较,结果表明各离子(Cl-、NO3-及SO42-)的测定结果之间均无显著性差异。

纯水中痕量氯离子快速检测方法

纯水是锅炉的换热介质,水中的氯离子即使是痕量级的存在,也能造成金属组织的晶间裂纹与脆性破裂,对奥氏体不锈钢造成应力腐蚀,因此纯水中氯离子含量是重要的监控指标。目前氯离子的测定常采用硝酸银容量法、离子选择电极法和离子色谱法(IC)等,但因各种原因难以满足快速检测的需要。该文介绍了采用便携式数字滴定仪替代常规滴定管的方法,根据国标《汞盐滴定法》分析方法对纯水中氯离子快速测定的要求,在实验的基础上归纳了氯离子含量小于1.0 mg/L的范围读数与含量的关系。经实验室研究验证,其精确度、准确度和最低检测限都满足要求,能适用于纯水中低浓度氯离子的快速检测。

高浓度氯离子化工废水中COD测定方法比较

高浓度氯离子的存在直接影响化工废水中COD值的测定准确性,通过对稀释法、硝酸银沉淀法、硝酸银和硫酸铬钾法、氯气校正法以及标准曲线法等测定方法的比较,得出采用相应的标准曲线校正系数,以最有效地消除氯离子的干扰,而且操作灵活,可获得较为准确的COD测定值,同时还可减少因使用有毒药品而造成的人体伤害和环境二次污染。

基于UV光固化聚合膜硫氰酸根离子选择性电极的研究

以二丙烯酸脂肪族尿烷酯低聚物为基本原料 ,碘化十二烷基三庚基铵为电活性物质 ,采用 UV光固化聚合成膜研制硫氰酸根离子电位敏感电极。对膜的成分进行了优化 ,优化后的膜与 PVC膜比较具有较高的机械强度和较强的附着力。电极对硫氰酸根离子响应的线性范围为 4.7× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 1mol/L,检测下限为 1 .2×1 0 - 6 mol/L ,电极斜率 5 7.5± 1 .5 m V/decade,对常见阴离子电位选择性系数进行了测试 ,电极具有良好的选择性。将电极用于人体尿样中硫氰酸盐的测定 。

离子色谱法测定高纯氯化锂中的微量杂质离子

研究了离子色谱法定量测定氯化锂中钠、钾、钙、镁杂质离子的方法。采用美国Dionex公司产DX-80型离子色谱仪,分离柱为IonPacCS12A-5μm阳离子分离柱,以2×10-2mol/L的甲基磺酸作为淋洗液,流速为2mL/min,测定了氯化锂中杂质离子的含量。相对标准偏差(RSD)为1.57%～2.39%,样品回收率为86.87%～100.10%。该方法简便、快速、准确可靠。

以聚氯乙烯-双硫腙-铜络合物为载体的长寿命硫氰酸根离子选择电极

报道了以PVG-双硫腙（DTZ）-Cu（Ⅱ），PVC-DTZ-Cu（Ⅰ）为载体制备了性能良好的SCN-离子电极，其选择性次序为SCN^-》ClO_4^->Sal^-》NO_3^-~Cl^->PO_4^(2-)。16℃时，膜组成为PVC－DTZ-Cu（Ⅰ）：PVC：邻硝基苯基辛醚（o-NPOE）＝12∶22∶66的SCN^-离子电极，在0．02mol/LHCl体系中，在1×10^(-2)~5×10^(－6)mol/LSCN^-浓度范围呈能斯特响应，斜率为58±2mV/dec,检测限为2×10^(-6)mol/L；膜组成为PVC-DTZ-Cu（Ⅱ）∶PVC∶o-NPOE∶四苯硼酸钾（KTPB）为8∶22∶55∶15的电极，在0．01mol/LHAc-NaAc缓冲体系中，在10^(-2)~2×10^(-6)mol/LSCN^-浓度范围呈线性响应，斜率为54∶1mV/dec，检测限为8×10^(－7)mol/L.研究了阴离子与载体作用的机理，表明SCN^-与载体中铜原子直接作用。电极应用于废水中SCN^-的测定，结果令人满意。

高价稀土氧化矿物中氯离子的测定

文中对分析测定高价稀土氧化矿物中痕量氯离子时介质条件的影响进行了探索,从中得 出了分析测定的最佳条件,并利用紫外分光光度计间接测定了高价氧化镨矿物中氯离子的含量,为 生产单位提供了一种简便、经济的分析检验方法。

氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离测定锌(Ⅱ)

研究了氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离锌（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,当固体NaCl用量为1.0 g,0.1 mol/L硫氰酸铵和0.001mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液的用量均为3.0 mL时,实现了Zn^2＋与Al^3＋,Fe^2＋,Mn^2＋,Ni^2＋,Co^2＋等离子的定量分离,据此建立了浮选分离测定锌（Ⅱ）的方法。该方法对合成水样中微量锌（Ⅱ）进行了定量浮选分离,浮选率为99.2%-100%。对电镀废水中的微量锌（Ⅱ）进行测定,结果与原子吸收光谱法相符,样品标准加入回收率为92.8%-96.4%,相对标准偏差（RSD）为1.8%。

大量铌存在下乙基紫水相光度法测定钽

本文报告了在聚乙烯醇存在下,乙基紫和硫氰酸盐分光光度法测定钽的超高灵敏方法,在强酸溶液中形成可溶性蓝紫色缔合物,其λ_(max)为560nm,线性范围0～0.5μg/25mL钽,表观摩尔吸光系数达1.9x10^7。考察了四十多种共存离子的影响。用于复杂体系时以单宁酸沉淀分离。方法已用于合金钢及矿石中钽的测定,结果满意。

离子色谱法测定饮用水中氯化物的不确定度评定

目的:为减少实验误差,提高检测结果精确度,评定水中氯化物的不确定度。方法:分析水中氯化物不确定度的来源,通过计算得出该法测定水中氯化物的扩展不确定度。结果:测量结果表明扩展不确定度U95=0.54mg/L,适用于每个水样的检测结果。结论:该方法简便,适合于每一个样本的检测结果,可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。