高纯气体中痕量金属杂质的测定

本工作深入研究了高纯氮、氢、氯化氢、氨、硼烷、硅烷、砷烷及磷烷中钼、钙、铬、铜、铁、钾、锰、钠、铅和锌十种常见金属杂质的测定方法,解决了易燃、易爆及剧毒气体的取样,溶液的吸收条件及基体分离等问题.建立了无火焰原子吸收光谱法测定ng·g^(-1)量级的杂质,方法灵敏,简便,对生产及研制工艺将起积极的指导作用.

GC/MS法测定五加皮保健酒的挥发性特征成分

建立了用气相色谱-质谱联用法测定五加皮保健酒中桂皮醛、4-甲氧基水杨醛、丁香酚、藁本内酯、对甲氧基桂皮酸乙酯含量的方法,并对10个样品酒进行了检测。采用石油醚-乙醚提取法进行样品前处理,HPINNOWAX毛细管柱分离,离子法(SIM)定量。加标回收率均在91.6%以上。检测结果表明,五加皮保健酒中的挥发性特征成分含量在不同产品之间有较大差异。

气相色谱法测定二十二醇乳膏的含量

目的建立二十二醇乳膏的含量测定方法。方法用气相色谱法测定了二十二醇的含量，以二十二烷为内标，色谱柱为SPB-5（15m×0．53mm×1．5μm）毛细管柱，柱温为230℃，气化室温度250℃，检测器温度300℃，分流比1：10。结果回收率100．7％，RSD=1．70％，线性范围为：41．08～410．8μg·mL^-1，线性方程Y=-0．0328＋0．004377X，r=0．9995，重复性RSD=0．85％，n=6。结论方法可靠，可以用于控制二十二醇乳膏的质量。

高效液相色谱法测定生发颗粒中大黄素的含量

目的建立生发颗粒中大黄素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-PackODS-AC18柱(250×4.6mm,5μm),甲醇-0.25%磷酸液(80∶20)为流动相,检测波长254nm。结果大黄素的线性范围是0.021μg～0.155μg,r=0.9999;平均回收率为99.03%,RSD=1.40%(n=6)。结论该法可用于测定生发颗粒中大黄素的含量。

Fe（Ⅲ）－TEA－5－Br－PADAP－H_2O_2体系中催化波的研究及其应

在０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ＿２Ｏ＿２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０￣（－１０）～５．４×１０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的测定。

氯诺昔康有关物质及含量测定方法的建立

目的:考察不同试验条件下氯诺昔康及其杂质的液相色谱行为,建立氯诺昔康有关物质及含量的HPLC测定方法。方法:以C18为色谱柱,0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.05％四丁基氢氧化铵）-乙腈-甲醇（57:33:10）为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温40℃,检测波长264nm。结果:线性关系r=0.9999,重复性实验RSD为0.67％（n=5）。结论:方法简便、准确,适用于该产品的质量检验分析。

水中酚测定影响因素探讨

用近20种酚重新考察了影响4—AAP比色法的因素。方法在pH8.0下最灵敏,但最佳测试pH为9～11,因为空白值在pH9—11时比pH8.0下小而且重现性好。用17种酚试验了与4—AAP的反应,发现硝基酚类不与4—AAP反应。还报告了其他酚类的ε和E_λ^(1%)值,它们中相差最大的约为100倍,用10种酚试验了馏出速率,除4种酚外所有的酚均可随水蒸汽蒸出,只要馏出体积几乎与原样体积相同。蒸馏可减缓苯胺产生的干扰,对位为-OH,-C1,-CH_3,-NH_2的酚类仍可与4—AAP显色,其解释有待于进一步研究。

镰刀菌毒素滤液对转基因香石竹抗枯萎病性能的测定

培育转基因香石竹是摆脱香石竹枯萎病的主要途径。通过检验转基因香石竹各品系对尖孢镰刀枯萎病的抗病性能,能够为抗枯萎病香石竹品种的选育提供理论依据。研究在探索适合尖孢镰刀菌产毒条件的基础上,用不同浓度镰刀菌毒素滤液对转基因香石竹28个品系进行了抗枯萎病性能的测定。测定结果表明：当温度为25～30℃、培养时间为15 d时,香石竹枯萎病菌在PSC培养液、全天振荡培养、连续黑暗的条件下最利于尖孢镰刀菌的产毒。不同p H对尖孢镰刀菌产毒量影响不大,毒素滤液经高温灭菌后其毒性变化也不大,说明该毒素具有较强的热稳定性。毒素培养滤液能够使香石竹叶片发病,且浓度越高,叶片发病率越高。当50%浓度毒素处理各转基因香石竹与其相应的未转基因香石竹叶片10 d时,叶片发病率差异达到了显著性差异的水平。通过50%毒素对香石竹各品系进行测定,发现转基因Ciao Bianco的叶片发病率在23.1%～27.1%之间,普通Ciao Bianco叶片发病率在53.8%～85.7%之间;转基因Tuareg的叶片发病率在25%～53.8%之间,普通Tuareg的叶片发病率在58.3%～78.6%之间;转基因Asso的叶片发病率在13.3%～43.8%之间,普通Asso叶片发病率在53.8%～66.7%之间。同时,确定Tuareg131、Tuareg133、Ciao Bianco179、Ciao Bianco416、Asso44、Asso 87、Asso 101、Asso 244为抗病品系。枯萎病镰刀菌毒素能够在香石竹抗枯萎病性测定起到重要作用,50%毒素浓度可用于筛选抗枯萎病的优良转基因香石竹,为转基因抗性品系选育和转基因香石竹抗病品系的推广种植提供依据。

Cr（Ⅵ）－PF－CDMAA显色反应及其应用

本文研究了铬（Ⅵ）－苯基荧光酮（ＰＦ）－＋六烷基二甲基氨基乙酸（ＣＤＭＡＡ）体系的分光光度特性和最适宜的显色条件。在两性表面活性剂ＣＤＭＡＡ存在下，于ｐＨ５．５～７．４的缓冲介质中铬（Ⅵ）与ｐＦ形成１：３的紫红色配合物，显色体系在５７６ｎｍ处有最大吸收，其摩尔吸光系数为１．４６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）＊ｃｍ￣（－１），铬（Ⅵ）含量在０～８．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，变异系数为１．０３％～４．３３％。方法简便，灵敏度高，精密度和准确度好，在混合掩蔽剂存在下，可直接测定水中铬（Ⅵ）。

双道原子荧光光谱法联合测定水中砷和锑

应用双道原子荧光光谱法,同时测定水中砷和锑,探讨了联合测定砷、锑的各种影响因素,通过优化和折衷条件的 方法,得出联合测定水中砷和锑的最佳条件。

基于多源大数据可视化的城市居民区绿地土壤环境监测点位布设及采样研究

为科学合理的监测城市居民区绿地土壤环境状况,对居民区绿地土壤监测点位布设和采样的方法进行研究,包括代表性居民区的选取、监测点采样位置的确定、点位数量的确定等。通过多源大数据可视化手段选取某城市代表性的居民区,对其居民区内绿地土壤重金属(镉、汞、砷、铅、铜、铬、锌和镍)进行监测。结果表明:多源大数据的应用对城市土壤监测布点具有积极作用和优势;不同建筑年代的居民区土壤中重金属含量存在一定差异,为全面监测居民区土壤环境状况应选取不同建筑年代的居民区作为监测对象;不同采样位置对居民区土壤样品中重金属含量无明显影响,优先于居民区内面积占比较大的绿地采样;同一居民区内不同监测点位样品存在差异性,每个居民区内至少布设3~4个监测点位可代表该居民区土壤环境状况。

品读《殷周制度论》

王国维所作《殷周制度论》一经出版就引起学术界的高度重视,历经一个世纪其经典地位未曾动摇。近年来,随着考古学的新发现,历史学的新研究,书中的很多观点受到了质疑,基于此有必要对经典再品读。文章结合王氏所处的历史背景和文献资料,从其作《殷周制度论》的立意和采用的研究方法两个方面解读经典,还原王氏试图用封建秩序拯救乱世的立意,重新认识先生以史作论的严谨治学态度和"二重证据法"的实际运用,从而推动中国古史研究进一步深入。

大柴胡汤中总多糖的提取工艺研究

目的:建立大柴胡汤中总多糖的提取工艺研究方法。方法:水提醇沉法提取大柴胡汤中的总多糖,苯酚-硫酸法测定多糖含量,选择料液比、煎煮次数、煎煮时间作为单因素,通过正交试验L_9(3~4)确定大柴胡汤中总多糖的最佳提取条件。结果:最佳提取条件是料液比1∶10,煎煮3次,每次30 min。测得该方中总多糖平均含量为36.67 mg/g。结论:该方法操作简单、重复性好,可用于大柴胡汤中总多糖的提取工艺研究。

三七总皂苷的提取及含量测定

三七中有多种化学成分和种类,三七总皂苷作为其中一种化学成分,含量相对较高.通过正交设计实验,以产地为云南的三七粉作为样品,探讨乙醇回流法提取三七总皂苷的提取工艺.同时,分别对三七总皂苷的热稳定性、显色稳定性以及提取的可重复性等进行研究.该工艺使用较少的溶剂和提取次数,有利于节约生产成本.