氢溴酸右美沙芬片含量测定方法研究

目的确定影响氢溴酸右美沙芬片含量测定(紫外分光光度法)的影响因素,摸索高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬的含量。方法采用2种辅料分别制备样品,用不同的检验用水、不同检验方法分别进行含量测定。结果用紫外分光光度法测定含量时,不同的辅料和检验用水对测定结果有显著影响;建立了高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬片含量的方法。结论用紫外分光光度法测定含量时,受辅料和溶剂(水)的影响较大,干扰因素多;建立的高效液相色谱法不受辅料干扰,方法简单、准确,平均回收率为99.75%。

高效液相色谱法测定美息伪麻拉明分散片中组分含量的研究

目的:采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方制剂美息伪麻拉明分散片中对乙酰氨基酚(Par)、氢溴酸右美沙芬(Dex)、盐酸苯海拉明(Dip)和盐酸伪麻黄碱(Pse)的含量。方法:色谱柱为Diamonsil-C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),测定Par用乙腈-甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(5:1:25)为流动相,检测波长为245nm,测定Dex、Dip和Pse用pH3.3甲酸钠缓冲液-乙腈-甲醇-十二烷基硫酸钠(32:28:5:0.06=V:V:V:W)为流动相,检测波长为256nm。结果:Par、Dex、Pse、Dip浓度在2.06～20.60μg·mL^(-1),0.11～1.06,0.20～2.02,0.10～1.01mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 4,0.999 5,0.999 7。平均回收率依次为100.2％,99.28％,100.6％,100.7％。结论:本法精密度好,结果准确可靠。适用于该复方制剂的质量检验分析。

复方美沙芬片的HPLC分析

对新药复方美沙芬片中美沙芬、盐酸伪麻黄碱和扑尔敏的ＨＰＬＣ分析进行了研究，考察了流动相组成、ｐＨ等对分离的影响情况。以盐酸萘甲唑啉为内标，检测波长为２６５ｎｍ，在所测范围内，峰面积与被测物浓度的线性关系良好。美沙芬、盐酸伪麻黄碱和扑尔敏平均回收率分别为９３．９２％，９８．７３％和９８．４５％，ＲＳＤ＜１．０２％（ｎ＝５）。

氢溴酸右美沙芬缓释片的制备及释放度研究

研究氢溴酸右美沙芬（DMB）凝胶骨架缓释片的制备和体外释放特性。方法：以羟丙基甲基纤维素（HPM）、已基纤维素（EC）和乳糖（Lactose）为辅料，采用均匀设计方法优化处方研制成氢溴酸右美沙芬凝胶骨架片，并研究了制片压力、释药介质的pH值、稀释剂的性质、辅料的粘度和用量等因素对DMB缓释片释药特性的影响。结果：经处方优化研制出的DMB缓释片8h体外释药90％左右，其释药曲线符合Miguchi动力学模型，不同时间的释放参数分别为t0．5＝2．8h，t0．9＝8．02h。结论：氢溴酸右美沙芬适合制成凝胶骨架缓释片，其释药速率随稀释刑或阻滞剂的用量而改变。

氢溴酸右美沙芬片人体药代动力学及生物等效性研究

目的在中国健康成年男性志愿者中研究氢溴酸右美沙芬片受试制剂与参比制剂的生物等效性和相对生物利用度。方法本试验采用双周期自身随机交叉试验设计。20名受试者分两组,先后口服受试和参比制剂60mg,两次用药间隔1周。采用HPLC-MS-MS测定。结果受试制剂及参比制剂右美沙芬Cmax为(5.32±4.31)μg/L和(5.10±3.93)μg/L;Tmax为(1.90±0.64)h和(2.35±0.84)h;t1/2(ke)为(5.27±1.23)h和(6.30±1.91)h;AUC0-tn为(41.6624±45.1097)μg.h/L和(43.2911±48.7679)μg.h/L,AUC0-∞为(44.7446±50.3424)μg.h/L和(46.7772±53.5734)μg.h/L;相对生物利用度F0-tn、F0-∞分别为(98.00±17.31)%、(96.20±17.69)%。对药动学参数AUC、Cmax、Tmax进行单因素方差分析及双单侧t检验,结果表明两制剂在处方与周期间差异无统计学意义;整个试验过程中,各项检查未见异常,无不良事件发生。结论受试制剂和参比制剂具有生物等效性,且在试验剂量下具有良好的安全性。

复方美愈缓释片的高效液相色谱法分析

目的 :采用反相高效液相色谱法以程序变换控制记录积分衰减因子的方法 ,测定复方美愈缓释片中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的含量。方法 :色谱柱为 Shimadzu VP-ODS(15 0 mm× 4.6mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 .0 1mol/ L 的三乙胺水溶液 (PH=3 .5 ) (18∶ 15∶ 67) ,检测波长 :2 76nm,流速为 1.0 ml/ m in。结果 :愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬线性范围分别为 5 5 .9～ 782 .6μg/ ml和 4.2～ 5 8.8μg/ ml,平均回收率分别为 98.99% ,RSD1.2 % (n=7) ;10 2 .9% ,RSD 1.6% (n=7)。结论

高效液相色谱法同时测定复方盐酸伪麻黄碱片中的盐酸伪麻黄碱及氢溴酸美沙芬的含量

采用未改性的硅胶作固定相，以０．４％醋酸铵水溶液－无水乙醇（１５：８５）作流动相，检测波长２２０ｎｍ，对复方盐酸伪麻黄碱片中的盐酸伪麻黄碱和氢溴酸美沙芬的含量测定方法进行了研究。该两组分的回收率分别为９９．７％和９９．５％，ＲＳＤ不大于１．３％（ｎ＝５）。

复方盐酸伪麻黄碱分散片的研制

目的:研制复方盐酸伪麻黄碱分散片。方法:采用正交设计法筛选处方,导数光谱法测定两主药含量,并对制备的分散片样品进行稳定性影响因素考察。结果:该分散片崩解迅速,主药含量在光、湿、热的条件下均可保持稳定。结论:该制剂制备工艺简便,服用方便,选用的分析方法简便快速,精密度和稳定性均符合标准,有临床应用价值。

高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量。方法采用两个条件下测定上述4种成分，测定对乙酰氨基酚时，采用LiChroCART（4．6mm×150mm，5um）色谱柱；甲醇-0．75％醋酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为280nm。测定氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏时，采用Luna SCX 100A（4．6mm×250mm，5um）色谱柱；乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（68：32）为流动相；检测波长为265nm。结果质量浓度依次为对乙酰氨基酚10．0～100．0mg·L^-1、氢溴酸右美沙芬5．161～25．80mg·L^-1、马来酸氯苯那敏0．978～4．890mg·L^-1、盐酸伪麻黄碱14．93～74．64mg·L^-1内与各自的峰面积呈良好的线性关系，r分别为1．0000，1．0000，0．9988．1．0000。平均回收率依次为对乙酰氨基酚99．7％，RSD为1．53％；氢溴酸右美沙芬100．4％，RSD为1．09％；马来酸氯苯那敏99．2％，RSD为1．93％；盐酸伪麻黄碱97．6％，RSD为1．21％。结论本方法精密度好，结果准确可靠，适用于该复方制剂的质量控制。

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬咀嚼片的含量

目的:建立HPLC法测定氢溴酸右美沙芬咀嚼片含量测定方法。方法:采用Agilent Extend C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以磷酸溶液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为278nm,流速为1.0m L·min^-1。结果:氢溴酸右美沙芬在28.41μg^454.61μg·m L^-1范围内线性关系良好(r=1),平均回收率99.42%,RSD为1.31%。结论:本方法操作简便、重复性、回收率良好,可更好的用于该制剂的质量控制。

复方美佐含片的HPLC测定

建立了复方美佐含片含量和有关物质测定的HPLC方法,采用C_8色谱柱,乙腈-0.07mol/L磷酸二氢钾缓沖液(pH3.0)(25:75)为流动相,检测波长220nm。氢溴酸右美沙芬与苯佐卡因分别在7～35μg/ml和2.8～14μg/ml浓度范围内线性关系良好(r均为0.9999),平均回收率分别为99.9％(RSD 0.43％)和98.8％(及SD 0.74％)。

反相高效液相色谱法同时测定氨苯美敏片中4种成分的含量

目的：用反相高效液相色谱法测定氨苯美敏片中对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬4种有效成分的含量。方法：采用Ultimate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-0.4%十二烷基硫酸钠溶液（350∶300∶1.5∶350,用磷酸调pH=3.8）,流速1 mL·min^-1,检测波长为215 nm。结果：4种成分分离良好,对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为126.04-504.16,19.6-78.4,7.76-31.04和38.76-155.04μg·mL^-1;线性关系良好,r值分别为1.000 0,0.999 9,0.999 8和0.999 9。平均回收率分别为100.5%,100.7%,100.7%和100.2%（n=5）。结论：本研究所建立的HPLC方法简便、准确,可在同一色谱条件下测定4种成分,适用于该药品的质量控制。

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIAMHE~ C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲烷磺酸溶液-乙腈(70∶30);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1.0 ml/min。结果:氢溴酸右美沙芬在49.5~346.5μg/ml的浓度范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为100.05%,RSD为0.87%。结论:高效液相色谱法简便,快捷,精密度高,可用于氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬含量测定。

HPLC法测定复方美沙芬缓释片的释放度和含量

采用HPLC法测定复方美沙芬缓释片释放度和含量。该法采用YWG-C18色谱柱,以乙腈-醋酸钠溶液-高氨酸-三乙胺（40：60：0.5：0.1）为流动相,能同时测定制剂中伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬,精密度好,峰面积与浓度呈良好线性关系,回收率约100％,RSD＜1.5％。

酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的实验研究

目的研究酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的方法。方法选用小杯法，溶剂为水，对乙酰氨基酚的溶出量采用分光光度法测定;氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱的溶出量采用高效液相色谱法同时测定。结果浓度依次为对乙酰氨基酚2.0-20.0μg·mL^-1，氢溴酸右美沙芬5.203-26.02μg·mL^-1，马来酸氯苯那敏0.982-4.910μg·mL^-1，盐酸伪麻黄碱14.94-74.70μg.mL^-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系，r分别为0.999 9，0.999 9，0.999 8，0.999 9。平均回收率依次为对乙酰氨基酚98.4%，RSD为0.84%;氢溴酸右美沙芬100.2%，RSD为1.02%;马来酸氯苯那敏99.4%，RSD为1.82%;盐酸伪麻黄碱97.8%，RSD为1.05%。该药3批样品10 min溶出量均在90%以上。结论本方法用于酚麻美敏口腔崩解片中四组分的溶出度测定切实可行。

美扑伪麻薄膜衣片与素片的稳定性对比研究

美扑伪麻薄膜衣片与素片在温度40±2℃、相对湿度为75±5%的条件下放置6个月,通过美扑伪麻薄膜衣片与素片的稳定性对照试验,考察薄膜包衣技术能否提高该制剂的稳定性及对药物溶出的影响。结果表明美扑伪麻薄膜衣片较美扑伪麻素片对潮湿稳定,溶出度也未发生明显变化。

愈美分散片的HPLC测定

建立了HPLC法测定愈美分散片中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的含量。采用ODS柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01%三乙胺溶液(18∶15∶67,pH3.5), 流速1.0ml/min,检测波长276nm。愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为6～72mg/ml和4.2～51mg/ml,平均回收率分别为99.0%和102.6%,RSD分别为1.2%和1.5%。

HPLC法测定美扑伪麻片中对乙酰氨基酚含量

目的建立HPLC法测定美扑伪麻片中对乙酰氨基酚的含量。方法0．05mol·L-1。磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（80：20：0．02％），用磷酸调节pH3．5作为流动相，流速1．0mL·min－1．上样量20uL，检测波长243nm。结果对乙酰氨基酚在9．35－95．7μg·mL－1内，峰面积与浓度呈良好线性关系（r=1），回收率100．12％，RSD=0．64％（n=9）。结论本法能简单、准确、可靠地测定美扑伪麻片中对乙酰氨基酚的含量。

氢溴酸右美沙芬缓释片的制备及释放度研究

目的:制备氢溴酸右美沙芬缓释片,进行体外释放度研究。方法:采用亲水性高分子材料HPMC为凝胶骨架,制备氢溴酸右美沙芬缓释片,并制订体外释放度检测方法。结果:所制备的缓释片12h内呈现良好的缓释特性,符合Higuchi方程。结论:所制的缓释片体外释药缓慢、平稳,符合设计要求。

HPLC法测定氨麻美敏片、氨麻美敏片(Ⅱ)和氨麻美敏片(Ⅲ)中4种有效成分的含量

目的:建立测定氨麻美敏片、氨麻美敏片(Ⅱ)、氨麻美敏片(Ⅲ)中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用两套高效液相色谱法。(1)测定对乙酰氨基酚:色谱柱为Agela Venusil XBP C8柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(20∶79∶1),检测波长为280 nm,流速为1. 0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。(2)测定盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏:色谱柱为phenomenex Luna Phenyl柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40)(每100 ml混合液中含磷酸二氢钾0. 34 g,三乙基氯化铵0. 3 g,十二烷基硫酸钠0. 15 g和磷酸0. 1 ml),检测波长为214 nm,流速为1. 0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:(1)对乙酰氨基酚检测质量浓度线性范围为0. 25～1. 00 mg/ml(r=0. 999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<0. 5%;平均回收率为100. 2%(RSD为0. 4%,n=9)(2)盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为36. 20～180. 98μg/ml、17. 99～89. 94μg/ml和2. 41～12. 06μg/ml(r分别为0. 999 9、0. 999 9和0. 999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<0. 5%; 30/15/2规格平均回收率分别为99. 7%、99. 2%和99. 5%,RSD分别为1. 0%、0. 8%和0. 5%(n=9); 30/10/2规格平均回收率分别为99. 4%、99. 5%和100. 0%,RSD分别为0. 9%、0. 6%和0. 6%(n=9)。结论:该方法简单快速,准确性好,可用于控制氨麻美敏片、氨麻美敏片(Ⅱ)、氨麻美敏片(Ⅲ)中4种有效成分的质量。