环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。

加氢法生产环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯工艺

以邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP,工业级)为原料,采用固定床加氢工艺和贵金属Ru-Pd催化剂,制备环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯。分别考察了温度、压力、空速、氢气与原料的体积比对反应活性的影响。试验结果表明:在反应温度190℃、压力15MPa、体积空速0.5h-1、氢气与原料的体积比为800∶1的条件下,原料DEHP转化率保持在99.99%以上,目标产物选择性高于99.7%。连续运行1000h,催化剂仍具有优异的加氢活性。

4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二丁酯的合成工艺研究

研究了以四氢苯酐和正丁醇为原料,经过酯化和环氧化反应得到标题化合物,并对反应影响因素进行研究和工艺优化,总收率84.8%,结构经1HNMR和IR确证。

医用200目活性炭脱色DEHCH粗品的工艺方法研究

绿色增塑剂环己烷-1,2-二羧酸二异辛酯(DEHCH)常用于医疗器械、儿童玩具等,质量要求高,需要对产品中的有色杂质进行严格的控制。医用200目活性炭脱色未稀释DEHCH粗品中有色杂质的工艺方法选择先离心后抽滤的方式,以粗品为参比计算脱色率。确定了活性炭脱色DEHCH的最佳条件为:活性炭用量为DEHCH粗品质量的6%,吸附时间为40 min,吸附温度为60℃;活性炭吸附脱色率为20%,酸值由0.68降到0.15。吸附去除的有色杂质成分多为含氧、含氮或含氯等元素的环状不饱和化合物。实验室中活性炭脱色DEHCH粗品的系统研究,对工业上DEHCH脱色方法的优化有一定的指导意义。