常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

酸碱度对硼酸/柠檬酸(钠)络合物合成的影响及其分析策略

目前市面上柠檬酸硼膳食补充剂的商品信息中缺乏对其确切结构的描述,其质量参差不齐,甚至存在安全隐患,这与常规分析手段无法满足对柠檬酸硼络合物的结构和质量评价有关。此外,对于柠檬酸硼络合物合成的相关研究也鲜有报道。综合运用核磁共振(^(11)B NMR,^(13)C NMR)、红外光谱(FT-IR)和热分析法协同密度泛函理论计算(DFT)和Chemdraw软件预测的分析策略,探究了不同酸碱度(pH)下硼酸和柠檬酸(钠)络合作用的规律。结果表明:硼酸与柠檬酸的络合能力和形成的络合物结构会随着pH的变化而发生改变,在pH=9.5时硼酸与柠檬酸络合程度达到最高,此时合成的络合物Na-Cit-B_(pH9.5)包含五元和六元2种单环阴离子络合物。本研究可为柠檬酸硼及其他含硼膳食补充剂的开发利用与质量控制提供方法与策略。

聚乙烯醇分光光度法测定电镀液中硼酸含量

硼酸通常用于调节电镀液的pH值。快速准确地测定电镀液中硼酸含量对完善电镀工艺,提高产品质量具有重要作用。采用红外光谱探究聚乙烯醇-碘-硼酸的反应机理,聚乙烯醇、碘与硼酸反应生成蓝绿色络合物,最大吸收波长为670 nm,硼酸浓度与络合物吸光度间呈线性关系。通过考察络合物显色时间、聚乙烯醇溶液浓度与加入量、乙醇与碘液加入量对显色反应的影响,建立一种测定电镀镍溶液中硼酸含量的方法。结果表明,聚乙烯醇溶液浓度为0.20 g/L,加入量为5.0 mL,乙醇与碘液的加入量均为1.5 mL时,得到稳定的蓝绿色溶液。硼酸浓度在9.0~54.0 mmol/L与生成的络合物溶液吸光度呈良好线性,线性相关系数R=0.999 2。加标回收率为92.7%~98.6%,验证了方法的可靠性。方法用于实际样品中硼酸含量的测定,具有绿色、安全、方便、快捷的优点,为电镀领域的硼酸定量检测提供了一种新的思路。

复合锂基脂的研究

本文较详细地探讨了复合锂基脂的组成、制备条件及工艺、采用二组份复合或三组份复合时对复合锂基脂性能的影响。经详细的配方筛选和试验条件研究 ,研制的三组份复合锂基脂具有良好的高温多效性能 :高滴点 ,良好的胶体安定性、机械安定性、氧化安定性、防腐性、抗水性和润滑性。本文还考虑了几种添加剂对复合锂基脂性能的影响 :聚异丁烯可提高复合锂基脂的粘附性 :LaF3 、MCA可提高复合锂基脂的抗磨性

两种形态硼对小麦幼苗叶绿素荧光参数及保护酶活性的影响

采用不同浓度的山梨醇-硼酸络合物(SB)和硼酸(BA)处理,以不加硼为对照,研究其对小麦幼苗各器官硼含量、SOD、POD及PPO活性、可溶性蛋白含量以及叶绿素荧光参数的影响。结果表明:随培养液中硼浓度的升高,小麦幼苗根、叶鞘、叶片中硼含量显著升高。SB较BA更能提高小麦幼苗根及叶片中硼浓度。缺硼能引起SOD、POD和PPO活性的升高,加两种硼都能显著降低其活性,而SB在较低浓度(0.1,1.0μmol/L)时就表现出较好效果。小于20μmol/L时,ΦPSII、qP和ETR值随硼浓度上升而增大,SB处理增幅更显著,20μmol/L时又有所下降,可能是由于硼过量引起的。推测SB相对于BA更有利于小麦幼苗的吸收利用,在体内移动性更强。

配合物催化法合成高纯甘油单硬脂酸酯

采用硼酸络合甘油做催化剂制备甘油单硬脂酸酯。试验了酯化反应时间、反应温度、物料比对产物的影响．甘油单硬脂酸酯含量达到98．5％，总产率为87．3％。

复合锂-钙基脂的性能与结构研究

在三组分复合锂基脂中引入钙皂制备的复合锂 钙基脂 ,具有高滴点及良好的胶体安定性、剪切安定性、抗水性、防腐性和润滑性 ,适合作汽车、坦克、火炮和舰艇的通用润滑脂。利用红外、X 射线衍射、差热和电子显微镜等手段研究了复合锂 钙基脂的结构。结果表明 ,复合皂的形成是共结晶而非化学结合 ;复合锂 钙皂与混合锂 钙皂二者的X 射线衍射图有区别 ,说明它们的晶体结构不同 ;另外 ,二者的纤维结构不同 ,前者没有出现单独的钙皂纤维 ,说明它不是锂皂与钙皂的简单混合 ,而是钙皂分子深入到了复合锂皂的纤维内部 ,形成了以复合锂皂晶体为主干、钙皂分子填补空位的共晶结构。两种润滑脂的结构不同导致了它们性能的不同。

硼酸与甲阶酚醛树脂的配位反应及配合物的结构

本文通过对溶液pH值的测定和红外光谱分析 ,研究了硼酸与甲阶酚醛树脂的配位反应。结果表明 :在室温下硼酸能与甲阶酚醛树脂中的羟基发生配位反应 ,并产生H+ 使溶液的pH值降低 ;溶液的酸性强弱与甲阶酚醛树脂中的羟甲基含量和硼酸的用量有关 ;硼酸以硼酸根离子的形式与树脂中的酚羟基和邻位羟甲基发生配位反应 ,形成了一个含有两个氧原子和一个硼原子的六元环 。

硼合水杨酸稀土配合物的合成及抑菌作用

合成了八种硼合水杨酸稀土配合物，通过化学分析、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＵＶ等确定了其组成，并对其进行了抑菌试验和动物试验。

聚苯乙烯支载井冈霉素微球的合成及对硼酸的配位吸附

以苯乙烯和二乙烯苯为单体,采用悬浮聚合法合成大孔交联微球.将氯甲基化的交联聚苯乙烯(CM-CPS)和井冈霉素在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中进行胺化反应,得到一种新型聚苯乙烯支载井冈霉素功能高分子微球.采用红外光谱、元素分析、BET测试等手段分析了树脂的结构,并研究了该树脂对硼酸在不同温度下的吸附等温线,利用热力学函数探讨了该树脂的吸附机理和吸附能力.结果表明:该微球对硼酸有很强的配位吸附作用,其动态吸附量达到13.75 g.L-1(湿树脂).

硼酸络合法脱糖的研究

根据硼酸能与多羟基化合物形成复盐阴离子的特性，本文以葡萄糖为模型物质设计了两条脱糖路线：离子交换法除去葡萄糖－硼酸复盐阴离子和硼酸型阴树脂络合吸附葡萄糖。实验结果表明，使用大孔强碱性阴离子交换树脂Ｄ２０１，两种方法对葡萄糖的动态交换容量分别为０．５５９ 和０．４９４ｍ ｍ ｏｌ／ｍ ｌ；脱糖率可达９０％ 以上；用红霉素作试验表明该法能应用于从碱性物质发酵液中脱糖。

影响复合锂基润滑脂性能的因素探讨

探讨了复合锂基润滑脂的组成、工艺和添加剂对复合锂基润滑脂性能的影响。结果表明:复合锂基润滑脂的制备宜采用黏度较大的基础油;最高炼制温度为230～240℃,冷却方式为慢冷方式;聚异丁烯可改善复合锂基润滑脂的抗水性,LaF_3和三聚氰胺氰脲酸络合物可提高复合锂基润滑脂的抗磨性,硫代氨基甲酸盐可提高润滑脂的抗磨极压性。采用优化配方和工艺制备的复合锂基润滑脂具有高滴点,并具有良好的胶体安定性、机械安定性、氧化安定性、防腐性、抗水性和润滑性。

HB催化合成乙酸正龙脑酯的研究

对α－蒎烯在硼酸类催化剂体系下与无水乙酸作用合成乙酸正龙脑酯的影响因素进行了研究，筛选出高选择性及高产率的合成条件，并通过与非催化实验结果比较，提出在ＨＢ类催化剂体系下，溶液形成酸性络合物ＨＢ（ＡｃＯ４），在α－蒎烯与无水乙酸的亲电加成反应中，提供活性Ｈ＋离子和Ｂ（ＡｃＯ）４－络负离子，影响和制约着经典离子作用和非经典离子作用两种内在的反应机理，从而影响和制约着扩环与开环反应之间、酯化和异构化之间的竞争，使α－蒎烯与无水乙酸作用形成乙酸正龙脑酯的反应活性和选择性得到提高。

高碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的研究进展

高碱性磺酸盐复合钙基润滑脂是一种高温多效润滑脂,自20世纪80年代问世以来,已经在国内外获得迅速发展。这类润滑脂适合用在高温、重负荷、水淋、防锈等场合,已经在冶金、造纸、化工、汽车等领域获得良好应用。文章综述了高碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的研究历程、制备方法、性能及应用,将有助于认识和了解这类润滑脂。同时还对高碱性磺酸盐复合钙基润滑脂下一步的研究重点和发展方向进行了分析和展望,希望能促进对该类润滑脂的研究和应用。

氯化物型三价铬镀铬液中硼酸的分析方法

为了解决铵盐对测定硼酸的干扰问题,制定了测定氯化物型三价铬镀铬液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽Cr^(3+)和Fe^(3+)离子。用甘露醇与硼酸反应生成较强的配合酸,以溴麝香草酚蓝作指示剂(变色范围为pH=6.0~7.6),用氢氧化钠标准溶液滴定配合酸。测定结果的相对平均偏差为0.45%,回收率为99.88%~101.24%。

添加剂在复合锂基脂中的应用

较详细地探讨了复合锂基脂的组成、制备工艺及条件,采用二组分复合或三组分复合时对复合锂基脂性能的影响。制备的三组分复合锂基脂具有良好的高温多效性能:高滴点,良好的胶体安全性、机械安全性、氧化安定性、防腐性、抗水性和润滑性。考察了几种添加剂在复合锂基脂中的应用效果:聚异丁烯可提高复合锂基脂的粘附性;LaF_3、MCA可提高复合锂基脂的抗磨性;硫代氨基甲酸盐可提高润滑脂的抗磨极压性。

毛细管气相色谱法测定复方硼酸散中薄荷醇和苯酚的含量

目的建立测定复方硼酸散中薄荷醇和苯酚含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法测定复方硼酸散中薄荷醇和苯酚的含量。结果复方硼酸散中薄荷醇和苯酚平均回收率为99.64%和98.67%;RSD为1.6%和1.3%。结论此方法简单、快速和准确。

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017～0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。

络合结晶法制备高纯硼酸的研究

以工业硼酸为原料,利用络合结晶分离技术对硼酸中杂质进行选择性分离提取,制备高纯硼酸产品,通过化学滴定分析、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、紫外分光光度法、热重分析(TGA)等对产物的纯度和性能进行表征。考察了氧化剂与络合剂的种类和用量、结晶的级数等因素对硼酸产品纯度的影响,确定的最佳工艺条件为:硼酸饱和溶液中加入2%(体积分数)的H2O2,搅拌反应后热过滤,滤液中加入质量分数为0.2%的氨羧络合剂8,0℃下反应,热过滤后缓慢降温结晶,经重结晶分离获得的硼酸产品的纯度达99.99%。

多羟基化合物对硼酸络合效果的实验研究

通过将D-山梨醇、D-果糖、甘露醇、木糖醇与硼酸进行络合,在酸性和碱性条件下分别通过溶液电导率和pH值的变化情况来确定多羟基化合物与硼酸的最佳络合比,结果表明在酸性条件下,最佳络合比均为2∶1,当溶液呈碱性时,部分络合剂与硼酸反应会产生1∶1的化合物.只有当溶液中络合剂的物质的量过量达到硼酸的10倍以上的时候,硼酸才能够完全被络合成硼酸酯.