Pd/C催化剂选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸

在水介质中,采用Pd/C-OVN复合催化剂,研究了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。用正交设计法对工艺条件进行优化,得出最佳反应条件为:原料DNS质量浓度200 g/L,Pd/C催化剂用量2.0％,助催化剂OVN用量0.8％,反应温度65℃。在此条件下考察了催化剂的稳定性,产物结构经红外光谱确证。

离子对反相色谱法研究（E）－4，4′－二氨基二苯乙烯－2，2′－二磺酸及其杂质组分

建立了离子对反相ＨＰＬＣ分离测定（Ｅ）－４，４′－二氨基二苯乙烯－２，２′二磺酸［（Ｅ）ＤＡＳ］及其中间产物和杂质组分的方法。解决了测定的稳定性问题，且各组分线性范围宽，检测限低。已用于工业样品的测定，结果令人满意。

钯/碳催化剂的预处理对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的影响

实验以水为反应介质,Pd/C为催化剂,OVN为助催化剂,以NaHSO3水溶液为处理剂,考察了Pd/C催化剂经预处理后,对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。实验结果表明,催化剂的预处理和助催化剂的添加,均可提高Pd/C催化加氢制备DSD酸反应的选择性。在较佳条件下,首次催化加氢所得产品DSD酸的收率可达95.77%,副产物苄基物的质量分数仅为0.31%。

催化加氢还原法制备DSD酸

以 4 ,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 双磺酸钠为原料 ,在液相中兰尼镍催化加氢还原制得DSD酸。此工艺最佳操作条件是原料质量浓度为 6 0～ 75 g/L ;催化剂为原料质量的 4 %～ 7%;温度为 140～ 16 0℃ ;压力为 2 0～ 2 5MPa。在此工艺条件下还原收率达 96 1%。

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

用水作反应介质,Pd/C为催化剂,研究了液相催化加氢法还原4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)制备4,4′ 二氨基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,确定的最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0 8g;助催化剂OVN80mg;反应体系pH=6;反应温度65℃;压力0 8MPa。在此工艺条件下,制得产品的质量分数大于99%,产品收率可达95%。

DSD酸合成进展

回顾了DSD酸合成的最新进展。从磺化、氧化、还原三方面逐一介绍了国内外DSD酸合成的最新研究成果。对国内DSD酸生产厂家提出了建议。

混凝沉淀预处理还原段DSD酸生产废水的试验研究

DSD酸是一种重要的染料中间体,还原段DSD酸生产废水属于难治理的工业废水。选用硫酸铝和聚丙烯酰胺的混凝剂组合对该废水进行预处理。研究表明,在混凝剂硫酸铝投加量100mg/L,助凝剂聚丙烯酰胺投加量10mg/L,快速搅拌1min,慢速搅拌15min,pH为6.5～7.5,温度为50℃的工况条件下,CODCr、色度去除率分别达36%和34%,有效地降低了后续生化工艺的处理难度。

蛋白质酪氨酸磷酸化和氯通道参与瞬时受体电位蛋白介导钙池耗竭引起的钙内流

目的 探讨蛋白质酪氨酸磷酸化与Cl-通道对瞬时受体电位 (TRP)蛋白参与的Ca2 + 池耗竭引起的Ca2 + 内流(SOC)的调控作用。方法 采用脂质体转染和Fura 2 /AM荧光光度法 ,测定胞浆游离Ca2 +浓度 ( [Ca2 + ]i) ,比较转染人源性TRP1 (hTRP1 )和人源性TRP3 (hTRP3 )cDNA对毒胡罗卜素 (TG)引起的Ca2 + 内流的作用 ,并观察酪氨酸激酶抑制剂染料木黄酮、Cl-通道阻断剂呋塞米和 4,4 二异硫氰基芪 2 ,2 二磺酸 (DIDS)对其的影响。结果 HEK2 93细胞转染hTRP1cDNA后 ,TG引起的Ca2 + 内流显著增加 ;转染hTRP3cDNA则无明显影响。 5～ 3 0 μmol·L-1染料木黄酮、1～ 8μmol·L-1呋塞米、0 .5～ 1μmol·L-1DIDS对转染hTRP1cDNA细胞的TG诱发的Ca2 + 内流均有抑制作用。结论 hTRP1蛋白可能是HEK2 93细胞SOC的物质基础 ;酪氨酸激酶和Cl-通道均参与HEK2 93细胞SOC的调控 。

用氧化——絮凝法处理DSD酸还原废水的实验室及工业实验

采用Fenton试剂氧化、Ca(OH)2和FeSO4.7H2O絮凝的办法处理DSD酸生产中的还原废水。通过实验找到了优化的废水处理条件:水样初始pH值为1～4,温度在70～80℃左右,30%的H2O2用量为1.0 mL/L,分三批投加到待处理废水中。氧化反应进行30 min。氧化后絮凝两次,第一次絮凝使用上批第二次絮凝的滤饼,第二次絮凝加入FeSO4.7H2O 6.25 g/L,两次絮凝共用石灰7.5 g/L。同时,根据实验室实验的结果进行了工业规模的实验。实验室和工业实验的结果表明,在此条件下废水处理效果良好,COD和色度均达到排放标准;处理成本低,适合工业应用。

催化氢化法合成DSD酸进展

回顾了DSD酸催化合成的进展,重点介绍了国内外采用Ni和Pt/Pd催化剂氢化的研究成果,并对国内生产厂家提出建议。

助剂催化剂在Pd/C催化加氢法制备DSD酸中的应用

在水介质中,以Pd/C为催化剂,考察了不同种类助催化剂对催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。结果表明,多种助催化剂均可提高催化加氢反应的选择性,其中以OVN效果最好,制得产品质量分数大于99％,收率可达95％。

DSD酸氧化缩合废水浓缩液回用试验研究

研究了DSD酸氧化缩合废水浓缩液回用到原生产过程的可行性。对DSD酸氧化缩合废水可采用萃取技术分离出其中 97%的有机物 ,反萃产生的 4～ 8倍的浓缩液返回到DSD酸生产中的氧化缩合单元后 ,可提高DNS酸的收率约 7.4 3% ,且不会明显影响产品的纯度。浓缩液 8次循环套用试验的结果表明 ,虽然DSD酸氧化缩合废水的COD从 15 0 0 0～ 2 0 0 0 0mg/L提高到 2 0 0 0 0～ 2 90 0 0mg/L ,但没有显著持续增长的趋势 。

DSD酸氧化废水处理技术研究进展

DSD酸作为一种重要的染料中间体,产量日益增加,对其生产废水的治理也就显得迫切和重要。本文对DSD酸氧化废水的研究进展进行了评述,对目前工业上采用的治理方法的优劣进行了详细讨论,并对该废水资源化治理的可行性进行了分析,提出了一些新的方法和设想,预测了今后DSD酸氧化废水治理工作的重点所在。

DNS加氢还原制备DSD酸

在水相中,以磷酸氢二钠和磷酸二氢钾为缓冲剂和Raney Ni为催化剂,研究液相催化加氢还原4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸（DNS）制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸（DSD酸）。试验结果表明,适宜的工艺条件为：原料质量浓度150-175 g/L、催化剂为原料质量的4%、温度为45-50℃和压力为0.8 MPa。在此工艺条件下的产品纯度为98.4%。

我国DSD酸工业发展历程回顾及前景展望

详细阐述我国4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)工业近半个世纪以来经历了初具规模、发展成长、大步跨越和迈向强国4个阶段的发展历程。通过介绍DSD酸的广泛用途及环境友好性展望了其广阔的发展前景。最后对我国DSD酸工业今后的发展提出几点建议。

食品包装纸中11种DSD-FWAs的迁移试验

目的观察食品包装纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)迁移情况,为食品包装纸的质量安全监管提供依据。方法收集41份DSD-FWAs阳性的食品包装纸样品,剪成表面积为6 cm2的纸片,分别浸泡于10 mL的蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇和95%乙醇4种食品模拟物中,在特定时间和温度下进行迁移试验;采用高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法检测11种DSD-FWAs迁移量。结果4种食品模拟物中均检出C.I.220、C.I.24、C.I.210、C.I.85、C.I.113、C.I.264、C.I.353和C.I.357。在相同温度和时间下,迁移量从大到小依次为10%乙醇、蒸馏水、3%乙酸和95%乙醇。C.I.220在4种食品模拟物中均有溶出,在20~90℃浸泡温度下,迁移量随浸泡温度升高而增加;在20、40、60℃浸泡温度下,C.I.220在4种食品模拟物中的迁移量随时间延长均呈快速上升后平稳的趋势。结论食品包装纸的储存温度越高、保存时间越长,包装纸中的DSD-FWAs越容易向食品迁移。