化学沉淀法制备高纯钌粉试验研究

研究了以RuCl_3溶液为原料、采用氯化铵沉淀—煅烧—（高能球磨）—氢还原法制备高纯钌粉。试验结果表明：煅烧后直接氢还原得到的钌粉呈多孔不规则形状,粉末颗粒尺寸5~8μm;经过高能球磨再还原得到的钌粉呈团聚的海绵状,颗粒尺寸约1μm;钌粉纯度均为99.95%以上。

氯钌酸铵的热分解特性及动力学

采用同步热分析法研究氯钌酸铵(NRC)在氩气气氛中、不同升温速率(5、10、15和20℃/min)下的热分解机理,利用非模型法(FWO、KAS、Friedman和Starink方法)、模型法和Z(α)主图法研究NRC的热分解反应动力学。结果表明,NRC的热分解过程分为两个阶段,第一阶段热分解反应在310-380℃范围内进行,质量损失率为30%-40%,产物为(NH_(3))_(4)Ru_(3)Cl_(12)、NH_(3)和HCl气体,热分解反应的表观活化能为254.45kJ/mol,指前因子的对数值为46.67 min^(-1),热分解动力学模型为气体扩散体积收缩模型,并得出其机理函数表达式为g(α)=1-(1-α)^(1/3);第二阶段热分解反应发生在380-430℃,质量损失率为28%-39%,热分解产物为N_(2)、HCl气体和单质Ru,热分解反应的表观活化能为222.59 kJ/mol,指前因子的对数值为39.55min^(-1),热分解动力学模型为随机成核随后生长模型,并得其机理函数表达式为g(α)=[-ln(1-α)]^(1/2)。

氯钌酸铵一步法制备钌粉研究

利用热重质谱法(TG-MS)探究氯钌酸铵(NP)一步法制备钌(Ru)粉的分解机理,并采用单因素法研究煅烧时间、煅烧温度和物料量对NP分解率的影响,最后使用正交法优化工艺参数.结果表明,NP的热分解分两步进行,NP在300~363℃之间受热转化为含Ru中间产物并释放NH_(3)和HC_(1)气体;在363~420℃之间,NH3将Ru(Ⅳ)还原为单质Ru并产生N_(2)和HC_(l)气体.煅烧温度对NP的分解率影响最大.NP一步法制备Ru粉的最佳工艺参数为:煅烧温度为500℃,煅烧时间为80min,物料量为40g,分解率高达99.6%,NP基本分解完全.