新鲜铜粉“一锅法”催化Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠

研究了用次亚磷酸钠现场液相还原硫酸铜制备新鲜铜粉,用该铜粉"一锅法"催化溴氨酸的自身Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠。适宜的反应条件是:20.0g五水硫酸铜,5.8g EDTA,20.4g次亚磷酸钠,还原温度70℃,5.0g溴氨酸,缩合反应温度90℃,缩合反应时间3h,缩合产物收率可达到97.9%。

2,2'-二甲基-1,1'-联二蒽醌合成工艺的优化

以邻苯二甲酸酐和甲苯为原料,三氯化铝为催化剂,以发烟硫酸为闭环剂,二氯乙烷为介质,闭环生成2-甲基蒽醌;在活化铜粉为催化剂,以萘为溶剂下脱氯缩合制得2,2'-二甲基-1,1'-联二蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:采用分步法,制取2-甲基蒽醌,以萘为溶剂,n铜粉∶n1-氯-2-甲基蒽醌=1,反应温度230℃,保温3 h,在此条件下,目标产收率比原工艺提高10%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。

沥青的碳化研究

研究了沥青添加少量的联二蒽醌及预热氧化后再碳化的方法，这种沥青碳化方法可得高产、高质的碳．