二-(2-羟基-5-长链烷基苯基)-甲烷的合成

以脂肪酸、苯酚为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、黄鸣龙还原等步骤,得到正构长链烷基酚,再与多聚甲醛在酸性催化剂下进行缩合反应,生成二-(2-羟基-5-长链烷基苯基)-甲烷,用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定.据上述反应路线,以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,合成出了二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷,并对其工艺条件进行了研究.结果表明,选用草酸作催化剂,烷基酚和甲醛物质的量比为2∶1,130℃反应4h,产物产率达到60%,且反应转化率和选择性分别为63%和95%.

三聚氰胺甲醛的微波发泡工艺研究

以三聚氰胺和多聚甲醛为原料合成了三聚氰胺甲醛树脂,并利用微波加热发泡工艺进行发泡。在树脂的合成过程中,探究了原料配比、反应温度以及反应时间对树脂性能的影响,确定了合成三聚氰胺甲醛树脂的适宜工艺条件。在树脂的发泡过程中,研究了树脂黏度、固含量、发泡功率及时间对泡沫体性能的影响,制得性能良好的泡沫保温材料,并对泡沫体的一些性能指标进行了测试。

3-甲基-4-乙氧甲酰-2-环己烯酮合成方法的改进

The method for synthesis of the title compound has been improved, with product yield being increased to 58%. The following measures have been adopted: using 1,8-diazabicyclo\undec-7-ene(DBU) as catalyst instead of piperidine; adding benzene in the reaction mixture to favor azeotropic dehydration. The optimum molar ratio of DBU/ethylacetoacetate/solid paraformaldehyde was 4∶20∶11.

N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的合成研究

以丙烯酰胺和多聚甲醛为原料 ,浓盐酸为催化剂 ,在 1 ,2二氯乙烷溶剂中于 76～ 78℃下反应 2 h,合成了 N,N 亚甲基双丙烯酰胺 ,收率可达 83% ,IR谱图与进口纯样一致。讨论了影响合成的各种因素。

甲醇、多聚甲醛合成聚甲醛二甲醚的工艺研究

利用大孔强酸性阳离子树脂HD-8为催化剂,在高压反应釜中合成了聚甲醛二甲醚,并考察了催化剂用量、物料配比、反应温度和时间及搅拌速度等工艺条件对PODE_(3-8)收率的影响。确立了较佳的工艺条件为:催化剂/反应物质量比为4%,原料配比为n(HCHO):n(Me OH)=2,反应温度95℃,初始N2压力1.0MPa,搅拌转速650r/min,反应时间6h。该工艺条件下,PODE_(3-8)收率可达39.66%。

SnCl_4改性树脂催化合成聚甲氧基二甲醚

制备了系列用于以甲醇、甲醛和多聚甲醛为原料合成聚甲氧基二甲醚(PODEn)的Sn Cl4改性大孔阳离子交换树脂催化剂,并用EDS、FT-IR和NH3-TPD方法对其进行了表征。研究了制备条件对催化剂性能的影响和反应条件对PODEn合成过程的影响。结果表明:在浸渍时间3h,浸渍温度75°C和Sn Cl4浸渍溶液量12m L的条件下,Sn Cl4改性催化剂催化效果最佳;Sn Cl4改性催化剂酸强度降低,酸性中心数量有所增加;采用效果最佳的催化剂,在最佳反应条件70°C、1.0MPa、质量空速1.0h-1和原料物质的量比n(CH2O):n(CH4O)=2.5:1下,甲醇转化率和目标产物PODE3-5选择性分别为41.10%和29.74%。

微波法合成低聚合度多聚甲醛

采用微波法制备低聚合度多聚甲醛(PF),考察了助剂种类、微波功率、微波辐射时间等对PF中甲醛含量、PF收率和PF平均聚合度的影响。实验结果表明,微波法可大大加快聚合反应和脱水反应的速率、缩短反应时间。在微波功率300W、物料表面温度52℃、反应时间25min、二甲胺质量分数为0.04%的条件下,PF中的甲醛质量分数达到95.71%,PF收率为74.67%,PF平均聚合度小于20。同时,采用二次回归模型描述了微波功率和反应时间等因素与PF中甲醛含量和PF收率的关系,模型计算值与实验值拟合良好,PF中甲醛含量的平均相对误差为1.38%,PF收率的平均相对误差为4.01%。

N-甲基吗啉的合成研究

以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1 .2∶ 0 .5 6。产物收率可达 95 % ,纯度为 98%。

新型3-季碳羟甲基(或3-季碳胺甲基)氧化吲哚的合成

在无催化剂的条件下,3-取代氧化吲哚和甲醛在二氯甲烷中,于室温反应48 h合成了7个新型的3-季碳羟甲基氧化吲哚(2a^2g),产率85%~92%。在无催化剂的条件下,以乙酸乙酯为溶剂,3-取代氧化吲哚通过和甲醛原位生成的亚胺正离子的加成反应合成了6个新型的3-季碳胺甲基氧化吲哚(4a^4f),产率57%~70%。2和4的结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS表征。

腈菌唑的合成新方法

以对氯苯乙腈和多聚甲醛为原料 ,对腈菌唑的合成新工艺作了研究 ,降低了合成成本。

5-叔丁基水杨醛的合成与表征

无水条件下,以4-叔丁基酚为原料,在甲氧基镁作用下对多聚甲醛进行醛基化反应合成5-叔丁基水杨醛,确立了较优的反应条件:96℃下,n(镁)∶n(4-叔丁基酚):n(多聚甲醛)=1.2∶2∶7,反应时间3 h。最佳条件下,5-叔丁基水杨醛收率达73.1%。采用1HNMR、元素分析对产物进行了结构表征。

邻偶氮萘醌磺酸基为负离子的二苯胺-4-重氮盐——甲醛树脂的制备与性质

二苯胺－４－重氮盐与邻偶氮萘醌磺酸酯均具有很高的光敏性，分别是阴图型和阳图型预涂感光印刷版（ＰＳ版）的感光剂，用它们制备阴图型和阳图型ＰＳ版已有很多专利报道．重氮基与邻偶氮萘醌基的光分解分属两种类型，前者的中间体为自由基或正离子［１，２］，后者为碳卡...

杯芳烃磺酸催化合成环氧化合物

以对叔丁基杯芳烃为原料,合成了杯[4]芳烃磺酸和杯[6]芳烃磺酸;分别以杯[6]芳烃磺酸和杯[4]芳烃磺酸为催化剂,催化苯乙烯和多聚甲醛在无溶剂条件下发生缩合反应生成4-苯基-1,3-二氧六环;以30%H_2O_2为氧源,催化环辛烯环氧化合成环氧环辛烷,产物结构经~1H NMR确证。并对催化剂的热稳定性和循环利用性能进行了研究,对反应条件进行了优化。

重氮树脂的合成

重氮树脂的合成曹曙光赵超曹维孝＊（北京大学化学与分子工程学院北京１００８７１）关键词重氮树脂，合成，多聚甲醛１９９７－０２－０４收稿，１９９７－０７－１４修回国家自然科学基金资助课题二苯胺重氮盐与甲醛缩合生成的重氮树脂由于其感光速度快，亲墨性好，又易...

4,4’-双(氯甲基)联苯的合成综述

简要介绍了 4 ,4’ -双 (氯甲基 )联苯 (BCMB)的用途、性质及其合成特点。以列表的方式综述了以多聚甲醛 ,联苯等为原料 ,氯化锌为催化剂经氯甲基化反应制备BCMB的合成和后处理技术。依据催化剂特性和相关反应理论 ,重点分析了催化剂和催化机理及关注点 ,讨论了反应温度和反应时间之间的关系及后处理和二氯甲醚的去除。最后 。

2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴的合成

通过分子设计确定了一种新型醚酯类内给电子体的合成路线,即以芴、多聚甲醛和乙醇钠等为主要原料,经过醚化、酯化和Friedel-Crafts酰基化等反应合成了9,9双羟甲基芴(BHMF)、9,9双甲氧甲基芴(BMF)、丁二酸单乙酯和丁二酸单乙酯酰氯(ESC)4种中间体,并最终合成出目的产物2-丁二酸单乙酯酰基9,9-双甲氧甲基芴。确定的最佳反应条件为:n(BMF):n(ESC)=1:1.1,n(BMF):n(无水三氯化铝)=1: 2.2,反应时间为9 h。利用红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对中间体和目的产物的结构进行了表征和分析,特征峰与所设计的分子结构相符合。

乙酸溴甲基酯的制备工艺改进

以乙酰溴与多聚甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂反应得到乙酸溴甲基酯,通过正交试验找到最佳反应条件,考察反应物摩尔比、反应时间和反应温度对产物收率的影响.实验结果表明:当乙酰溴与多聚甲醛摩尔配比为0.67∶1,反应时间12 h,反应温度30℃时,产率可提高至83.33%.用1H-NMR对乙酸溴甲基酯进行表征.

2-羟基-3-甲氧基苯甲醇的合成

研究了以愈创木酚为起始原料、经硼酸酯化后再与多聚甲醛进行羟甲基化合成2-羟基-3-甲氧基苯甲醇的方法,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响。研究表明,该合成方法具有原料价廉易得、合成操作简便、产品纯度高等优点,具有一定的工业化前景。产物结构经核磁共振确认,HPLC测定产品纯度达到99.2%。

3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的合成

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺的体系中加入多聚甲醛制备了3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)。考察了邻氯苯胺与多聚甲醛的物质的量比、加热反应时间、反应温度对3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)合成产率的影响,通过熔点仪和红外光谱对产品进行了检测,发现当邻氯苯胺与多聚甲醛的物质的量比为2∶1、加热反应时间为150min、反应温度为80℃时制得的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的产率最高,为90.1%。

高固含量蜜胺树脂的合成研究

以多聚甲醛代替甲醛溶液,合成了高固含量蜜胺树脂。研究了不同反应物物质的量比、体系pH、反应温度、反应时间对产物中游离甲醛含量、羟甲基含量及粘度的影响,通过红外光谱分析验证了蜜胺树脂的交联反应机理。结果表明,高固含量蜜胺树脂合成的适宜工艺条件为:n(三聚氰酸):n(多聚甲醛)=1∶2.8,pH8.5～9.5,反应温度85～90℃,时间1.0～1.5h,产品固含量70%,粘度687mPa.s,游离甲醛质量分数0.36%。