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Synthesis and crystal structure of a new polpouclear complex with a monomer of (3,4,9,10-dibenzo-1, 12-diaza-5, 8-dioxacyclopentadecane)-copper(Ⅱ) (μ-Cl)_2 zinc(Ⅱ) chloride
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作者 GOU, Shao-Hua XU, Zheng +2 位作者 YOU, Xiao-Zeng ZHENG, Pei-Ju DONG, Jun Coordination Chemistry Institute, Nanjing University, Nanjing 210008 Center of Analysis and Measurement, Fudan University, Shanghai 200433 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1992年第3期232-236,共0页
A polynuclear complex containing a monomer of Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ) heterobinuclear unit was synthesized and characterized by IR spectra and magnetic moment. The crystal and molecular structure of the complex, CuZnC_(19)H_(24... A polynuclear complex containing a monomer of Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ) heterobinuclear unit was synthesized and characterized by IR spectra and magnetic moment. The crystal and molecular structure of the complex, CuZnC_(19)H_(24)Cl_4N_2O_2, was determined by X-ray diffraction, it crystallized in monoclinic, P2_1 / m, a = 8.812 (2), b = 15.972(3), c = 8.831(1) A, β = 114.33(1)°, V = 1132.4A^3, Z=2, D_c= 1.710 g / cm^3, λ(Mo K_α) = 0.71073A, μ = 25.227 cm^(-1), R = 0.051. R_w = 0.063 for 1130 ob- served reflections with I> 3σ(I) . The coordinated octahedra of Cu(Ⅱ) and tetrahedra of Zn(Ⅱ) via bridging Cl atoms form a single chain polynuclear complex. The Cu, Zn and bridging Cl atoms are located on the crystallographic symmetry plane m which is perpendicular to 2N and 2O donor plane. 展开更多
关键词 Synthesis and crystal structure of a new polpouclear complex with a monomer of CHLORIDE copper diaza-5 dibenzo-1 dioxacyclopentadecane ZINC CL
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二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成研究
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作者 宋国强 唐龙 +2 位作者 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期45-49,共5页
以邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛为起始原料,在50%NaOH溶液和相转移催化剂作用下,先缩合得到2,2’-二硝基二苯乙烯,2,2’-二硝基二苯乙烯在铁粉、氯化铵、乙醇体系中还原得到2,2’-二氨基二苯乙烯,最后2,2’-二氨基二苯乙烯在无水磷酸中环... 以邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛为起始原料,在50%NaOH溶液和相转移催化剂作用下,先缩合得到2,2’-二硝基二苯乙烯,2,2’-二硝基二苯乙烯在铁粉、氯化铵、乙醇体系中还原得到2,2’-二氨基二苯乙烯,最后2,2’-二氨基二苯乙烯在无水磷酸中环合制得二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛,并对反应条件进行了优化,总收率约为43.2%。其结构经LC-MS和1 H NMR确认。 展开更多
关键词 邻硝基甲苯 邻硝基苯甲醛 二苯并[b f][1 2]二氮芳辛 合成
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轻稀土硝酸盐与二苯并-30-冠-10固态配合物的合成及性质
3
作者 张有明 卢爱茹 +1 位作者 董芳 张联祥 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1992年第3期37-42,共6页
合成了3:2型固体配合物[Ln(NO_3)_3]_3(DB30C10)_2·nH_2O(Ln=La、Ce、Nd、Eu时,n=6;Ln=Sm时,n=5:Ln=Cd时,n=4)。研究了冠醚及其配合物的红外光谱、紫外光谱及其热稳定性,讨论了配体、硝酸盐及配合物的荧光性能。乙腈中的电导测定... 合成了3:2型固体配合物[Ln(NO_3)_3]_3(DB30C10)_2·nH_2O(Ln=La、Ce、Nd、Eu时,n=6;Ln=Sm时,n=5:Ln=Cd时,n=4)。研究了冠醚及其配合物的红外光谱、紫外光谱及其热稳定性,讨论了配体、硝酸盐及配合物的荧光性能。乙腈中的电导测定结果表明配合物均为非电解质。 展开更多
关键词 二苯并-30-冠-10配合物 合成 稀土
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2,4,8,10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的~1H和^(13)CNMR研究
4
作者 王明安 袁光耀 陈万义 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期66-72,共7页
通过2D NMR技术对5个2,4,8,10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的1H和13C NMR信号进行了准确的归属,获得了所有芳环碳原子的P-C和部分质子的P-H偶合常数,3/9位质子的5JPH属于折线型偶合,偶合常数为0.9~1.0 Hz.
关键词 NMR 归属 2D NMR 12-H-双苯并[d g][1 3 2]-二氧磷杂八环 折线型偶合 ^5JPH 偶合常数
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1-氟-二苯[a,d]环庚酮的合成
5
作者 李雯 闫学斌 朱成功 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期443-443,445,共2页
以邻苯二甲酸酐和邻氟苯乙酸为原料,经高温缩合、还原、环化得到1-氟二苯[a,d]环庚酮,总收率为33.2%。该方法操作较简便,收率较高,具有工业生产价值。
关键词 1-氟-二苯[a d]环庚酮 缩合 还原 环化 合成
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(Z)-7-苯亚甲基-5H-二苯并[b,g][1,4]氧氮杂环辛-6(7H)-酮的合成
6
作者 唐建生 莫敏 郑敏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期679-681,688,704,共5页
以2-碘苯酚和2-氟硝基苯为原料,经Ullmann缩合、还原、Sonogashira偶联、羰基环化反应首次合成了(Z)-7-苯亚甲基-5 H-二苯并[b,g][1,4]氧氮杂环辛-6(7 H)-酮,总收率34.9%。产物结构经1 H NMR、13C NMR和MS表征。
关键词 (Z)-7-苯亚甲基-5 H-二苯并[b g][1 4]氧氮杂环辛-6(7 H)-酮 分子内羰基化 合成
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2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双苯甲酸酯类Z-N催化剂内给电子体的合成与应用 被引量:1
7
作者 孙文姣 刘敏 +1 位作者 许文倩 李效军 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期65-68,共4页
由异丁醛和苯甲酰氯为原料经缩合、歧化、酯化合成了4种新型内给电子体化合物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双苯甲酸酯,重点考察了酯化反应的影响因素。实验表明,该内给电子体的适宜合成条件为:醇与苯甲酰氯的物质的量比为1∶2.3;催化剂三乙... 由异丁醛和苯甲酰氯为原料经缩合、歧化、酯化合成了4种新型内给电子体化合物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双苯甲酸酯,重点考察了酯化反应的影响因素。实验表明,该内给电子体的适宜合成条件为:醇与苯甲酰氯的物质的量比为1∶2.3;催化剂三乙胺与苯甲酰氯的物质的量比为3.0∶1;反应时间为13 h;后处理时,用5%NaOH水溶液洗涤30 min可除去三乙胺和过量的酰氯,苯甲酸酯的收率最高可达93.0%,HPLC纯度>99.0%。用于丙烯聚合时催化剂催化活性可达到52 kgPP/gcat,同时聚丙烯的等规度为96.50,熔融指数18.24。 展开更多
关键词 内给电子体 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇双苯甲酸酯 合成 应用
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Extraction of Cesium from the Irradiated Nuclear Waste by 4(5),4'(5')-Bis[1-hydroxyalkylbenzo]-21-crown-7 被引量:1
8
作者 YingDU WenJunCHEN ShengYingQIN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第10期1219-1222,共4页
Bis[1-hydroxyalkylbenzo]-21-crown-7 (A-C) have been synthesized by ) two-step reactions from dibenzo-21-crown-7 (DB21C7). Extraction of cesium cation from nitric acid solutions by A-C has been investigated in nitromet... Bis[1-hydroxyalkylbenzo]-21-crown-7 (A-C) have been synthesized by ) two-step reactions from dibenzo-21-crown-7 (DB21C7). Extraction of cesium cation from nitric acid solutions by A-C has been investigated in nitromethane. Under the conditions of various concentration of HNO3 or NaNO3, the extractabilities of A and B were superior to that of DB21C7. 展开更多
关键词 Bis[1-hydroxyalkyl]dibenzo-21-crown-7 EXTRACTION cesium.
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A rapid and efficient method for the synthesis of 14H-dibenzo[α.j]xanthenes,aryl-5H-dibenzo[b.i]xanthene-5,7,12,14-(13H)-tetraone and 1,8-dioxooctahydroxanthenes by acidic ionic liquid 被引量:3
9
作者 Abbas Rahmati 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第7期761-764,共4页
Various xanthenes have been synthesized by the condensation ofβ-naphthol,2-hydroxynaphthalene-1,4-dione or dimedone with various aldehydes in the presence of trifluoroacetic acid as catalyst in 1,1,3,3-N,N,N′,N′-te... Various xanthenes have been synthesized by the condensation ofβ-naphthol,2-hydroxynaphthalene-1,4-dione or dimedone with various aldehydes in the presence of trifluoroacetic acid as catalyst in 1,1,3,3-N,N,N′,N′-tetramethylguanidinium trifluoroacetate (TMGT) ionic liquid within 1 h at 75℃. 展开更多
关键词 Ionic liquid 14H-Dibenzo[α.j]xanthenes Β-NAPHTHOL 2-Hydroxynaphthalene-1 4-dione DIMEDONE
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光学纯1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇/胺的合成探索
10
作者 刘启宾 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1065-1070,共6页
二苯并呋喃(Ⅱ)与仲丁基锂(s-BuLi)、四甲基乙二胺(TMEDA)、乙醛(CH3CHO)反应,得到1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅲa),然后在氯铬酸吡啶盐(PCC)中经过氧化反应得到1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-酮(Ⅳa),随后在(S)-2-甲... 二苯并呋喃(Ⅱ)与仲丁基锂(s-BuLi)、四甲基乙二胺(TMEDA)、乙醛(CH3CHO)反应,得到1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅲa),然后在氯铬酸吡啶盐(PCC)中经过氧化反应得到1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-酮(Ⅳa),随后在(S)-2-甲基-CBS-唑硼烷{(S)-Me CBS}催化下采用硼烷-二甲硫醚(BH3-Me2S)还原,重结晶后得到(1R,1′R)-1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅰ)。最佳反应条件为n(Ⅱ)∶n(s-BuLi)∶n(TMEDA)∶n(CH3CHO)=1.0∶3.0∶3.3∶2.2, n(Ⅲa)∶n(PCC)=1.0∶4.0, n(Ⅳa):n[(S)-MeCBS]∶n(BH3-Me2S)=1.0∶0.6∶3.0,3步反应总收率为32%。化合物I中存在分子内氢键,其影响了羟基进一步衍生。化合物Ⅲa经过氯化亚砜氯代、叠氮化钠取代和钯碳氢化还原,得到消旋1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺(Ⅶ),加入常见手性酸利用成盐拆分的方法未能得到光学纯1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺(Ⅷ)。 展开更多
关键词 二苯并呋喃 (S)-MeCBS (1R 1′R)-1 1′-(4 6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇 分子内氢键 成盐拆分 精细化工中间体
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具有螺旋结构的金属镍有机-无机配位聚合物的合成及表征 被引量:2
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作者 赵仑 白鹤龙 +2 位作者 孙二军 王晓峰 王子忱 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1250-1256,共7页
在水热体系中合成了3个中心金属为镍离子,以六配位扭曲八面体构型形成的具有螺旋结构的配位聚合物{[Ni2L2(bib)2·2H2O]·5H2O}n(1),[Ni2L2(bpy)]n(2)和{[Ni2L2(bibpip)2·2H2O]·6H2O}n(3)[H2L=4,4'-三苯胺二甲酸;... 在水热体系中合成了3个中心金属为镍离子,以六配位扭曲八面体构型形成的具有螺旋结构的配位聚合物{[Ni2L2(bib)2·2H2O]·5H2O}n(1),[Ni2L2(bpy)]n(2)和{[Ni2L2(bibpip)2·2H2O]·6H2O}n(3)[H2L=4,4'-三苯胺二甲酸;bib=1,3-二(咪唑基)苯;bpy=4,4-联吡啶;bibpip=1,4-二(4-咪唑苄基)哌嗪].通过单晶及粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析和热重分析对这3种化合物进行了表征.结果表明,化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,其骨架为具有{42·65·8}拓扑结构的二维层结构;化合物2属于斜方晶系,Fdd2空间群,其骨架为具有{48·54·63}拓扑结构的三维超分子网络;化合物3属于三斜晶系,P 1空间群,为1个五重穿插的三维超分子网络,其骨架具有{44·62}拓扑结构. 展开更多
关键词 4 4'-三苯胺二甲酸 1 3-二(咪唑基)苯 4 4-联吡啶 1 4-二(4-咪唑苄基)哌嗪 金属有机骨架化合物
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钯催化二溴代化合物自偶联环化合成二苯并[a,e]环辛四烯 被引量:1
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作者 欧阳昆冰 席振峰 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期24-32,共9页
由于独特的结构和广泛的应用,多取代环辛四烯及其苯并稠环衍生物的合成方法研究具有重要意义.本文报道了一种钯催化烯基溴化物与芳基溴化物的偶联反应.利用此钯催化的环化自偶联反应,以中等至较好的收率高选择性地从双溴代芳基或烯基化... 由于独特的结构和广泛的应用,多取代环辛四烯及其苯并稠环衍生物的合成方法研究具有重要意义.本文报道了一种钯催化烯基溴化物与芳基溴化物的偶联反应.利用此钯催化的环化自偶联反应,以中等至较好的收率高选择性地从双溴代芳基或烯基化合物合成了多种二苯并[a,e]环辛四烯衍生物. 展开更多
关键词 二溴代化合物 环辛四烯 二苯并[a e]环辛四烯 1 3-丁二烯 自偶联反应 钯催化剂
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两种金属镉-有机骨架材料的合成、结构表征及发光性能测试
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作者 赵仑 张敏 +1 位作者 孙二军 唐栋 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期382-387,共6页
将4,4'-三苯胺二甲酸(H_2L)和硝酸镉分别加入1,4-二(咪唑)苯(bimb)和1,4-二(吡啶-4-甲氧基)苯(bpmb)中,在水热条件下合成两种新型的金属镉有机-无机配位聚合物{[Cd L(bimb)_(0.5)]·2H_2O}n(1)和[Cd(HL)_2(bpmb)_(0.5)]_n(2).利... 将4,4'-三苯胺二甲酸(H_2L)和硝酸镉分别加入1,4-二(咪唑)苯(bimb)和1,4-二(吡啶-4-甲氧基)苯(bpmb)中,在水热条件下合成两种新型的金属镉有机-无机配位聚合物{[Cd L(bimb)_(0.5)]·2H_2O}n(1)和[Cd(HL)_2(bpmb)_(0.5)]_n(2).利用X射线衍射(XRD)确定两种聚合物的结构,用元素分析、红外光谱(IR)、热重(TG)和粉末X射线衍射(PXRD)等对其结构进行表征,并在室温下测试两种配位聚合物的荧光属性.实验结果表明:配位聚合物1属三斜晶系,P 1空间群,其骨架为二维层状结构;配位聚合物2属单斜晶系,C2/c空间群,是由一维锯齿链通过氢键作用形成的3D超分子聚合物. 展开更多
关键词 4 4'-三苯胺二甲酸 1 4-二(咪唑)苯 1 4-二(吡啶-4-甲氧基)苯 金属-有机骨架
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一种苯并二氮杂卓的杂环化合物的水相微波合成机理探讨
14
作者 沈超颖 《四川化工》 CAS 2017年第6期1-3,共3页
以3-甲基苯甲醛、达咪酮、邻苯二胺为起始原料,微波下反应可以得到较高产率的3,3-二甲基-11-间甲苯基-2,3,4,5,10,11-六氢双苯并[b,e][1,4]二氮杂卓-1-酮。本文经过一系列溶剂的尝试和对比,以水作为溶剂,反应条件简便,环境友好,后续处... 以3-甲基苯甲醛、达咪酮、邻苯二胺为起始原料,微波下反应可以得到较高产率的3,3-二甲基-11-间甲苯基-2,3,4,5,10,11-六氢双苯并[b,e][1,4]二氮杂卓-1-酮。本文经过一系列溶剂的尝试和对比,以水作为溶剂,反应条件简便,环境友好,后续处理方便。 展开更多
关键词 3 3-二甲基-11-间甲苯基-2 4 5 10 11-六氢双苯并[b e][1 4]二氮杂卓-1-酮水溶剂机理
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一种吉西他滨中间体的合成工艺改进方法
15
作者 龙在华 《山东化工》 CAS 2012年第12期80-82,共3页
选择性保护D-甘露醇的羟基和NaIO4氧化,及REFORMATSKY反应,脱去保护基团,自身成环后再与苯甲酰氯反应,合成了吉西他滨的关键中间体2-脱氧-2,2-二氟-D-赤型-1-呋喃酮糖-3,5-二苯甲酰酯,本工艺对脱保护基和自身成环步骤进行了改进,并采用... 选择性保护D-甘露醇的羟基和NaIO4氧化,及REFORMATSKY反应,脱去保护基团,自身成环后再与苯甲酰氯反应,合成了吉西他滨的关键中间体2-脱氧-2,2-二氟-D-赤型-1-呋喃酮糖-3,5-二苯甲酰酯,本工艺对脱保护基和自身成环步骤进行了改进,并采用单一溶剂二氯甲烷结晶,结果表明,采用新工艺能有效提高产品的收率及质量,降低原料成本和减少环境污染,产品结构经IR及1H-NMR确证。 展开更多
关键词 吉西他滨 5A分子筛 自身环合 2-脱氧-2 2-二氟-D-赤型-1-呋喃酮糖-3 5-二苯甲酰酯
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H_4SiW_(12)O_(40):An efficient catalyst for the synthesis of new spiro-[dibenzo[a,i]xanthene- 14,3'-indoline]-2',8,13-triones 被引量:1
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作者 Li Min Yang Zhi Kui Yin Li Qiang Wu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第3期265-268,共4页
Novel spiro[dibenzo[a,i]xanthene-14,3'-indoline]-2',8,13-triones were prepared by the three-component reaction ofβ-naphthol, isatins,and 2-hydroxy-1,4-naphoquinone in the presence of a catalytic amount of H_4SiW_... Novel spiro[dibenzo[a,i]xanthene-14,3'-indoline]-2',8,13-triones were prepared by the three-component reaction ofβ-naphthol, isatins,and 2-hydroxy-1,4-naphoquinone in the presence of a catalytic amount of H_4SiW_(12)O_(40).This protocol provides a simple one-step procedure with the advantages of easy work-up,mild reaction conditions and environmentally benign. 展开更多
关键词 Spiro[dibenzo[a i]xanthene-14 3'-indoline] Β-NAPHTHOL 2-Hydroxy-1 4-naphoquinone H_4SiW_(12)O_(40) Solvent-free
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磷杂菲类阻燃剂的合成及其与聚磷酸铵复合膨胀体系对环氧树脂的阻燃性能研究 被引量:28
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作者 陈仕梅 来方 +4 位作者 李霈 龚维 付海 尹晓刚 班大明 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1358-1365,共8页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、五硫化二磷(P2S5)为原料合成9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS),并将DOPS与聚磷酸铵(APP)组成复合阻燃剂,用于环氧树脂(EP)的阻燃改性.通过氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、五硫化二磷(P2S5)为原料合成9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS),并将DOPS与聚磷酸铵(APP)组成复合阻燃剂,用于环氧树脂(EP)的阻燃改性.通过氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热失重(TGA)、锥形量热(CONE)和扫描电镜(SEM)等方法对改性后的环氧树脂的阻燃性能和阻燃机理进行了测试和分析.实验结果表明,DOPS/APP阻燃体系对EP具有很好的阻燃性能,且复配阻燃剂的阻燃效果比单一的阻燃剂阻燃效果好;其中,当阻燃剂的总添加量达到30%时即W_(DOPS)=10%、W_(APP)=20%时,阻燃EP复合材料的LOI值可达到29.2%,垂直燃烧等级达到UL-94 V-0级,残炭量可达49.3%. 展开更多
关键词 DOPS 合成 阻燃性能
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