气相色谱-质谱法测定XO酱中BHA、BHT和TBHQ

采用气相色谱 -质谱 (全扫描方式 )测定XO酱中丁基羟基茴香醚 (BHA)、二丁基羟基甲苯 (BHT)和叔丁基对苯二酚 (TBHQ)。样品用甲醇振荡萃取 ,以DB - 5MS为分析柱。 3种组分的回收率在 85 %～ 99%之间 ,相对标准偏差小于 8.4 % ;样品中BHA、BHT和TBHQ的检测限分别为 0 .0 5、0 .0 5和 0 .10 (mg/kg)。该法简单、快速、准确 ,可用于XO酱等基质复杂的富油食品中BHA。

高效液相色谱法同时测定油炸食品中TBHQ、BHA、BHT

建立了高效液相色谱同时测定油炸食品中TBHQ、BHA、BHT的方法。用石油醚提取试样中的油脂,并以空白植物油预先溶解标样,再用甲醇提取油脂中的TBHQ、BHA、BHT,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。方法线性范围在0.5～200 mg/kg之间,检出限为1.0 mg/kg,回收率在81.7%～91.8%之间,RSD均小于2。本方法与现有标准相比,前处理简便、快速准确,可作为实验室油炸食品中抗氧化剂的常规检测方法。

高效液相色谱法测定植物油中TBHQ、BHA和BHT方法优化研究

优化了农业部标准NY/T1602-2008中色谱条件和样品前处理过程,建立以空白植物油预先溶解标样,以甲醇为提取剂,通过液相色谱法同时测定植物油中TBHQ、BHA、BHT的方法。该方法前处理简单、经济环保、检测快速准确,有效解决了农业部标准NY/T1602-2008方法回收率偏低的问题,有助于日常检测中快速、准确测定植物油中TBHQ、BHA、BHT含量。

抗氧化剂BHT微胶囊化产品超微结构的测定

用扫描电子显微镜(SEM)研究抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)微胶囊化产品的超微结构。观察了喷雾干燥法不同壁材组成和工艺条件下制作的微胶囊化产品的表面结构和内部结构,同时考察了喷雾干燥进风温度对微胶囊化产品膜结构的影响。结果表明,不同壁材组成和工艺条件下制作的微胶囊化产品的超微结构有较大差异,合适的壁材组成和工艺条件有利于提高产品质量,同时喷雾干燥进风温度对微胶囊化产品的结构有很大影响,从而也影响到产品的质量。微胶囊化产品超微结构的研究为分析影响产品质量的因素提供了重要依据。

EQ和BHT对浓缩料抗氧化效果研究

为了解人工合成抗氧化剂乙氧基喹啉(EQ)和二丁基羟基甲苯(BHT)对浓缩料的抗氧化保护效果,试验设置6个抗氧化组,分别为E1组(EQ 150 mg·kg^(-1))、E2组(EQ 300 mg·kg^(-1))、E3组(EQ 450 mg·kg^(-1))、B1组(BHT 91 mg·kg^(-1))、B2组(BTH 182 mg·kg^(-1))、B3组(BHT 273 mg·kg^(-1)),同时设置1个不添加抗氧化剂的对照组(C组),进行为期90 d的贮存试验,分析不同水平EQ和BHT对浓缩料氧化值(POV值)、酸值(AV值)和丙二醛(MDA)含量的影响。结果表明:在第1~10周时,添加60%EQ各组的POV值与对应剂量BHT各组的POV值相比相对较低;在3~9周时,B1组POV值均显著高于其他各处理组(P<0.05);而E2和E3组的POV值在3~12周时均显著低于其他各处理组(P<0.05);在整个试验期内,添加两种抗氧化剂的试验组随着抗氧化剂添加量的增加,各组MDA含量均呈现逐渐降低的趋势,在6~12周时,E2和E3组MDA含量显著低于其他抗氧化剂组(P<0.05)。随着抗氧化剂添加量的增加其对浓缩料中油脂的保护效果越好;EQ对浓缩料中油脂的保护效果要优于等浓度的BHT;添加150 mg·kg^(-1)的60%EQ抗氧化剂对浓缩料中油脂的保护效果要优于有效成分是其3倍剂量的BHT。

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚

基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9～1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。

微波萃取/催化紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚

采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6～ 3.0mg·L- 1的测定范围内 ,相对标准偏差小于 3%,回收率在 94 .9%～ 99.9%,同时有利于降低能耗。

珊瑚姜油的抗氧化性

采用超临界CO2萃取珊瑚姜得到珊瑚姜油,添加到在烘箱强化保存条件下(60～65℃)的浓缩鱼油中,测定鱼油的过氧化值(POV),考察珊瑚姜油对浓缩鱼油的抗氧化能力;并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对珊瑚姜油进行分析,从化学组成探讨珊瑚姜油与BHT和VE对鱼油的抗氧化机理差异。结果表明:珊瑚姜油抗氧化效果优于BHT及VE,是一种良好的天然抗氧化剂,珊瑚姜油添加量为0.03%时对鱼油很好的保护作用;GC-MS方法鉴定出珊瑚姜油有44种成分:单萜类化合物13种,占25.12%;含氧单萜类化合物16种,占26.43%;倍半萜类化合物9种,占8.82%;含氧倍半萜、苯系衍生物及其他6种,占39.63%。

花椒提取物对调理猪肉饼品质的影响

以猪肉饼为研究对象,以TBARS值、菌落总数、质构、pH值、出品率和感官评价为指标,以不添加花椒提取物的猪肉饼为对照,研究了猪肉饼中分别添加0.03%、0.06%、0.09%的花椒提取物对冷藏过程中猪肉饼的抗氧化能力、抑菌效果和品质特性的影响,并与添加0.02%合成抗氧化剂BHT的猪肉饼进行比较。结果显示:加入花椒提取物猪肉饼的TBARS值显著低于对照组(p<0.05),并且随着冷藏时间的延长,各处理组的TBARS值都有明显升高的趋势(p<0.05);添加0.09%花椒提取物的猪肉饼冷藏0,12天时的弹性和可恢复形变明显高于对照组(p<0.05);感官指标在冷藏0,8天时均呈现出先升高后降低的趋势,其中加入0.06%提取物的得分最高,抑菌效果好。花椒提取物的添加对产品得率无明显影响;各组pH值在冷藏期间都呈现出先升高再降低的趋势。总的来说,花椒提取物在猪肉饼中起到了良好的抗氧化和抑菌作用,可以在一定程度上提高肉饼质量。

合成2,6-叔丁基对甲酚的气相色谱分析

本文介绍了对甲酚与混合C4以杂多酸为催化剂合成2.6 二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱分析。此方法使用Φ3×3m不锈钢填充柱,内装涂有10%SE 30的白色硅烷化101担体,FID检测器,已知物对照法及色质联用定性。该方法测定了样品中12种化合物,以扣除溶剂的面积归一法定量。

不同添加剂对防霉剂野外防霉性能的影响

为了提高户外用竹材防霉剂的抗水解、光降解和抗氧化降解能力,采用向防霉剂中添加抗氧剂、紫外线吸收剂等方法,以4年生新伐毛竹Phyllostachys edulis为试材,以防霉剂丙环唑和戊唑醇为试剂,通过24周野外防霉实验,研究抗氧剂和紫外线吸收剂的添加对防霉剂防霉性能的影响。结果表明:抗氧剂二叔丁基对甲酚(BHT)对戊唑醇的防霉效力具有较好的促进作用,以质量分数1.0%戊唑醇为例,其处理材上表面的综合防霉效力为19.14%,加入BHT后提高到34.84%,而同时加入BHT和BTA这2种添加剂可提高到42.75%;然而,BHT对丙环唑防霉效果的影响不明显。紫外线吸收剂苯骈三氮唑(BTA)对戊唑醇防霉效果有减弱作用,对丙环唑则起到明显的促进作用,以质量分数1.0%的丙环唑处理材上表面为例,纯药剂防霉效力为14.43%,加入BTA后提高到37.23%,同时添加BHT和BTA防霉效力增加到54.12%。;同时添加BHT和BTA对所选2种防霉剂均能起到明显的防霉促进作用。

慢性紫外线暴露下丁羟甲苯对小鼠部分免疫功能的保护作用

目的 探讨抗氧化剂丁羟甲苯在紫外线慢性暴露下对小鼠免疫系统的保护作用。方法 用单克隆抗体免疫法、中性红比色法、MTT法检测郎格罕细胞、腹腔巨噬细胞吞噬功能及脾脏T细胞增殖功能。结果 无毛鼠耳部和背部皮肤在紫外线慢性暴露下 ,表皮组织中免疫递呈细胞———郎格罕细胞数显著减少 ,脾脏T细胞增殖功能明显下降 ,提示紫外线可抑制细胞免疫。饮食中加入丁羟甲苯 (BHT)可以减轻小鼠郎格罕细胞数的下降 ,差异有显著性 (P <0 0 1) ,表明丁羟甲苯能拮抗紫外线对郎格罕细胞的免疫毒性。但丁羟甲苯对腹腔巨噬细胞吞噬功能、脾脏T细胞作用不显著。结论 丁羟甲苯在紫外线慢性暴露条件下 。

维生素D_(3)软胶囊中抗氧化剂二丁基羟基甲苯的含量测定

目的:建立维生素D_(3)软胶囊中抗氧化剂二丁基羟基甲苯(dibutyl hydroxy toluene,BHT)含量的高效液相色谱测定方法,分析其可行性。方法:采用Diamonsil C;柱(5μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱,以BHT对照品及维生素D_(3)软胶囊为测定对象,依次制备对照品溶液、供试品溶液与空白溶液,考察其在35℃、278 nm、1.0 L/min、5μm条件下检测的精密度、重复性、回收率、稳定性试验和样品的含量的可行性。结果:得线性方程A=10 066.89ρ-1 030.5(r2=0.999 9),在浓度为5.46~16.30μg/m L范围内,ρ与A呈良好线性关系,表明其精密度、重复性、回收率及稳定性试验结果良好,测定的样本含量符合要求。结论:建立的维生素D_(3)软胶囊中BHT含量的HPLC,具有较好的准确性与便捷性,可用于维生素D_(3)软胶囊中BHT含量测定。

2,6-二叔丁基对甲酚对大鼠尿生化指标的影响

以20，60和180mg／kg体重剂量给大鼠喂食2，6－二叔丁基对甲酚（BHT），检测尿中AST、ALP、LDH和GGT等指标变化．结果表明：随染毒时间延长，各尿酶含量逐渐出现显著性用高，病理学检查发现高剂量组有1例间质性肾炎，提示BHT对肾功能可能产生有害作用．

HPLC法测定维生素D_(3)软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量

目的:建立测定维生素D_(3)软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯(BHT)含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水、甲醇-乙醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为35℃,进样量20μL。结果:BHT浓度在5.44~16.31μg/mL范围内线性关系良好(r_(2)=0.9999,n=5);精密度、重复性、溶液稳定性试验的RSD均小于3%;平均回收率为98.2%,RSD为1.52%。结论:该方法简便、准确度高,可用于维生素D_(3)软胶囊中BHT的含量测定。

气相色谱-质谱联用法测定塑料运动杯中抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定塑料运动杯中抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)的方法。对聚丙烯(PP)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)5种材质的塑料运动杯中的BHT进行分析检测,并对塑料运动杯中抗氧化剂BHT进行定性、定量、精密度和加标回收试验。结果显示,两种加标水平下的样品回收率分别为96.3%和97.5%,相对标准偏差分别为6.49%和9.62%,线性系数大于0.999,定量下限为0.01mg/L,可用外标法定量。结果表明,该方法具有简捷、快速高效、灵敏度高和准确性高等优点。

二丁基羟基甲苯对调理鸡肝贮藏过程中抗氧化效果的影响

研究调理肉制品在贮藏过程中的脂肪氧化情况以及不同添加水平的二丁基羟基甲苯(BHT)的抗氧化效果。以调理鸡肝为试材,BHT添加量分别为0.05、0.10、0.15、0.20g/kg处理鸡肝,然后在冻藏条件下贮藏,通过测定其在不同贮藏时期的酸价、过氧化值和硫代巴比妥酸值判定其脂肪氧化的程度及BHT的抗氧化效果。结果表明:除BHT添加量0.20g/kg组外,其他各组脂肪氧化主要开始于贮藏第15天,之后脂肪氧化产物发生不同程度的分解;4个处理组中,BHT添加量0.20g/kg可有效抑制过氧化值增长,BHT添加量0.15g/kg可有效减少脂肪氧化产物的分解。BHT在调理鸡肝贮藏过程中有较好的抗氧化效果。

活性塑料瓶盖中抗氧剂的特定迁移与模拟迁移对比研究

为了验证抗氧化活性塑料瓶盖的安全性,以及采用迁移模拟软件替代迁移试验的可行性,在高密度聚乙烯(HDPE)中添加丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)制备抗氧化活性瓶盖。用高效液相色谱(HPLC)法检测瓶盖中抗氧化剂的初始含量,以及两种抗氧化剂在体积分数分别为50%、95%的乙醇作食品模拟液中的特定迁移量;同时利用AKTS-SML软件,分别根据Piringer模型和Brandsch模型的扩散系数,在70℃、2 h和40℃、10 d条件下进行迁移模拟。研究结果表明,该测定方法的加标回收率在78.8%~111.0%之间,相对标准偏差在0.1%~4.0%范围内;瓶盖中的BHA与BHT的实际迁移量均小于模拟迁移量;抗氧化剂的浓度、迁移时间、迁移物质的分子量和体积以及模拟液的极性都会对迁移结果产生较大影响;在抗氧化活性瓶盖安全评估中,用数学模拟代替迁移实验的可行性仍有待进一步研究。

气相色谱法测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量

目的:建立药用辅料2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱检测方法。方法:采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量。结果:2,6-二叔丁基对甲酚线性范围为0～1.98 mg·mL-1,r=0.9993;平均回收率为99.5%,RSD=0.94%。结论:本方法可用于该辅料的质量检测。