高效聚磷酸镁肥料的研制及应用

研究高效聚磷酸镁制备,对合成反应所需的基本要求进行了探讨,筛选出符合要求的采用聚磷技术并在农业生产中应用。研究方法采用磷酸溶液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中,聚合5~6h,反应结束产物降至常温,控制物料的pH值为1.5~3.0;然后加入碱性含镁化合物粉末进行混合,在常温常压下进行搅拌混合反应,混合后物料的化学计量摩尔比为n(MgO):n(P_(2)O_(5))=0.7~1.0:1.0,混合后物料的pH值控制在6.0~7.0之间;加入丁二酸双二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐混匀,即为所需的高效聚磷酸镁肥料。农田蔬菜的应用结果指出:高效聚磷酸镁的有效性提高一倍以上,肥料质量稳定、控释性能好。

STUDIES ON THE REACTION OF d-ACETAMIDCCINNAMAMIDE WITH TRIS(DIETHYLAMINO)PHOSPHINE

d-Acetamidocinnamamide do not react with P(OMe)_3, with P(NEt_2)_3 they give rise to 2-methyl-4-hydroxy-5-d-[bis(diethylamino)phosphoryl] benzyl imidazole.The pathway is studied for the formation of Ⅰ. The two intermediates(Ⅱ) are isolated.The structures of Ⅰ and Ⅱ are confirmed by IR, ~1H NMR, ^(31)P NMR, Ms.

Synthesis of Temperature- and pH-Sensitive Graft Copolymer Containing 2-(Diethylamino)ethyl Methacrylate and N-Vinylcaprolactam onto Silicone Rubber

Silicone rubber films were modified by the consecutive grafting of 2-(diethylamino)ethyl methacrylate (DEAEMA) and N-vinylcaprolactam (NVCL) using direct method on two steps with gamma-rays. The effect of absorbed dose and monomer concentration on grafting degree was determined. The grafted samples were verified by FTIR-ATR spectroscopy and swelling;thermal properties were analyzed by DSC and TGA. The stimuli-responsive behavior was studied by swelling and/or DSC. Thermo- and pH-sensitive films of (PP-g-DEAEMA)-g-NVCL presented a pH critical at 3.2 and LCST around 63.5℃.

4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱的合成及荧光性质

合成了4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱,通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析等对其结构进行了表征。利用分子荧光仪对其与Zn^(2+)、Ni^(2+)、Co^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)、La^(3+)、Ce^(3+)、Sr^(2+)、Ag^(+)、Ru^(3+)等金属离子作用前后的荧光性质进行了检测。检测结果表明,加入不同的金属离子后,该希夫碱的荧光发射波长略有变化,但荧光强度发生了不同程度的改变,其中Ru^(3+)与希夫碱作用后的荧光强度显著增强。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６ Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与铋的显色反应

首次合成了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（简称ＣＴＺＡＰＮ），研究了它的性质及其与铋显色反应的条件。结果表明：试剂的分子式Ｃ１３Ｈ１６Ｎ６Ｏ３分子量３０４．３２，ｍ．ｐ． ２５２℃，各级酸离解常数为ＰＫａ１＝３．１，ＰＫａ２＝７．５，ＰＫａ＝９．６；在ＰＨ ７的 ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与铋形成紫红色络合物，λｍａｘ为 ５４０ ｎｍ，对比度△λ为 １２０ ｎｍ，络合比Ｂｉ３＋：Ｒ＝１：２，摩尔吸光系数５．１３ ×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂｉ３＋在０～１．８ ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律，在掩蔽剂的作用下，可不经分离直接测定合金样品及合成工业废水中微量铋，结果满意。

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定铁(Ⅲ)

研究了新显色剂2(2咪唑偶氮)5二乙氨基酚(简称IZAPN)与Fe3+的显色反应的条件。结果表明,Fe3+在pH5的HAc-NaAc缓冲溶液中与IZAPN形成稳定的组成比为1:3的紫色络合物,λmax=590nm,试剂的λmax=405nm,对比度Δλ=185nm,其表观摩尔吸光系数ε=356×104,Fe3+在0～08mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于纯铝和铝合金标样中微量铁的测定,加标回收率为1003%～1006%,RSD(n=6)在16%～39%,结果满意。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。Ⅴ（Ⅴ）在ｐＨ６．０～７．５的范围内与ＴＺＡＰＮ形成稳定的紫红色络合物，其组成比为Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶２，最大吸收波长位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２．６２×１０４，Ｖ（Ⅴ）在０～４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下，方法具较高的选择性，用于铝合金和合成水样中Ｖ（Ⅴ）的测定，结果满意。

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚分光光度法测定铜

研究了新显色剂 2 -四氮唑偶氮 - 5 -二乙氨基酚 (简称 TTZAPN)分光光度法测定 Cu2 +的条件。在 p H5 .0 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,TTZAPN与 Cu2 +形成稳定的红色络合物 ,其 λmax=5 30 nm,试剂的 λmax为430 nm,Δλ为 1 0 0 nm,络合比为 2∶ 1 ,其表观摩尔吸光系数为 3.5 2× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。 Cu2 +在 0— 1 .0mg/L 范围内服从比耳定律 ,本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中的微量铜 ,结果令人满意。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新指示剂 2 ( 1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 。

四(4,4′,4″,4N,N-二乙氨基)四苯乙烯光致发光与分子的构象效应

利用还原偶联方法合成出新化合物四 (4,4′ ,4″ ,4 N ,N 二乙氨基 )四苯乙烯 (TDETE) .通过测定该化合物在溶液、掺杂聚合物中及晶体粉末的稳态 -瞬态荧光光谱、荧光量子产率和辐射衰变速率常数等 ,讨论了分子的构象效应等因素对TDETE光致发光行为的影响 .在一定浓度下TDETE溶液存在着三个发光带 ,分别为全扭曲构象分子 (位于 3 4 5nm附近的发光I带 )、半扭曲构象分子 (位于 43 0nm附近的发光II带 )和激基缔合物 (53 0nm发光III带 )的辐射衰变所致 .在聚合物(PMMA)中 ,一方面由于分子单键的自由旋转扭曲受到遏制 ,表现为II带的辐射衰变速率常数 (kf 值 )增大、同时非辐射衰变速率常数 (knf值 )减小 ;另一方面 ,TDETE分子之间相互作用得到加强而有利于缔合物形成 ,结果 ,使发光II带和III带合二为一出现了强而宽的发射峰 ,荧光量子产率从溶液中的 0 0 55提高到 0 855.此外 ,在PMMA介质中观测到TDETE分子聚集体在 62 6nm处的发光带 (IV) ,粉末态中聚集体IV带的强度骤增 ,峰值波长红移至

己酸二乙氨基乙醇酯的合成及应用研究

以己酸,2 氯乙醇,二乙氨为原料,经2步反应,4.5h内得己酸二乙氨基乙醇酯(DA 6).经测试表明,其产物收率为92.2%,纯度大于99%.将DA 6配制成不同浓度的溶液,对蔬菜进行喷液处理.试验结果表明,其对蔬菜具有促进生长、开花,提高产量的效果,其中以10～15mg·kg-1DA 6溶液处理效果最佳.

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究

研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜Ⅱ

研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3 0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0～ 0 8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1 0 1 4%～ 1 0 4 0 % ,RSD(n =6) =1 4%～ 3 9% ,结果满意。

氟乙酰N,N-二乙基对苯二胺的合成、表征与气相色谱分析

合成氟乙酰N,N＿二乙基对苯二胺,纯度达98%。通过沸点、高分辨质谱、红外光谱、核磁和质谱对其进行了表征。使用GC NPD、GC MSScan、GC MSSIM方法对该产物的标准溶液进行了分析,得到3种分析方法的校正曲线及检测限。该产物可作为分析氟乙酸根阴离子的标准品使用。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺分光光度法测定钯Ⅱ

研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氯）-5-二乙氨基苯胺与Pd（Ⅱ）的显色反应的条件。结果表明：试剂与钯在pH5．5的MAc—NaAc缓冲介质中形成稳定的紫红色络合物，其组成比为2：1，λmax=585nm，络合物表观摩尔吸光系数为1．2×10^4L·mol^-1·cm^-1，Pd（Ⅱ）在0～1．6mg／L范围内符合比尔定律。方法可以不经分离直接测定钯碳催化剂和合成工业废水中微量钯，加标回收率分别为100．8％和101．0％，RSD（n=6）分别为0．6％和0．7％。

新显色剂2-(5-羧基三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与钴的显色反应

介绍了新显色剂 2 (5 羧基 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称CTZDBA)的合成。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等方法测试 ,确定其组成和结构。研究了试剂的性质及其与一些金属离子的显色反应 ,建立了光度法测定钴的新方法。结果表明 ,试剂的各级酸离解常数为 :pK1 =3 2 ,pK2 =10 5 ;在pH9 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,CTZDBA与Co2 + 形成稳定的紫红色络合物 ,λmax=62 3nm ,试剂的λmax为 484nm ,Δλ为 13 9nm ,络合比Co2 + :R =1:3 ,Co2 + 在0～ 0 4mg/L范围内服从比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数为 8 11× 10 4 。络合物一旦形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,具有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B1 2 和工业废水中的微量钴 ,结果与火焰原子吸收法相符 ,加标回收率为 99 6%～ 10 1 1% ,RSD(n =6)为 0 5 %～ 3 1%。

用钛酸四丁酯催化合成N,N-二乙氨基乙醇己酸酯

在 Ti( OBu) 4 催化剂存在下 ,己酸 ( 1 )与 N,N- 二乙氨基乙醇 ( 2 )直接酯化合成相应的己酸酯 ( 3)。以甲苯为溶剂 ,( 1 )与 ( 2 )在 1 2 5～ 1 80℃下反应 4h,产物 ( 3)的收率最高达 94.6%

催化显色光度法测定痕量钯

在H3PO4 介质和 90℃水浴条件下 ,痕量钯 (Ⅱ )对溴酸钾氧化二安替比林对二乙氨基苯基甲烷 (DAEAM)的显色反应具有显著催化作用 ,研究了反应的最优化条件 ,并测定了一些动力学参数 ,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯 (II)的新方法。方法的线性范围为 0 .0～ 1.6和 1.6～ 4.4μg·L- 1 ,检出限为 8.4× 10 - 8g·L- 1 ,表观活化能为 91.67kJ·mol- 1 。

粒子电极制备条件对三维电催化处理嘧啶醇的影响

以陶土为基体、金属氧化物为活性组分,采用固相焙烧制备了一系列的粒子电极,并以三维电催化氧化降解2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶模拟废水实验考察了各粒子电极的催化活性及稳定性。结果表明:氧化铜与氧化锌的配比分别为0.25 mol和0.1 mol每千克陶土,1000℃下焙烧2 h制备的粒子电极催化活性最高,在槽电压15 V,初始pH值为3、极板间距6 cm、支持电解质30 g/L,曝气40 L/h,处理150 min后,2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶和COD的去除率可分别达到83.45%和35.17%,且催化性能稳定。对降解机理的研究表明,2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的主要降解反应为嘧啶环开环转化成小分子含氮化合物,而嘧啶开环后产物的矿化速度相对较慢。