钛酸四丁酯催化合成硝基卡因的研究

对硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺在二甲苯溶液中,以直接酯化法合成硝基卡因。通过对催化剂种类、催化剂用量、反应时间等影响因素的考察,确定以钛酸四丁酯作为催化剂,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的3.5%,n(对硝基苯甲酸)∶n(N,N-二乙基乙醇胺)=1∶1,反应14h。硝基卡因的产率达到82.1%,比没有催化剂时产率提高11.8%。

硫酸氢钠催化合成硝基卡因

采用硫酸氩钠为催化剂,以对硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺为原料,直接酯化合成了硝基卡因。研究表明,硫酸氢钠是合成硝基卡因的良好催化剂。合成硝基卡因的最佳工艺条件为:醇酸比为1:1(摩尔比),催化剂的用量为对硝基苯甲酸的6%(质量分数),在回流温度下反应14h,产率达到79.5%。比没有催化剂反应14h的产率(72.4%)提高9.8%。

正交试验优化盐酸普鲁卡因中间体的合成工艺

目的采用正交试验法优化盐酸普鲁卡因中间体硝基卡因的直接酯化工艺。方法采用正交设计法的4因素3水平L9(34)试验方案。选择对硝基苯甲酸与N,N-二乙氨基乙醇物质的量比、溶剂二甲苯、反应时间为考察因素。通过直观分析和方差分析确定硝基卡因的合成最佳工艺。结果最佳工艺条件是投料比为1∶1.20,反应时间为7 h,溶剂二甲苯用量为200 m L。结论该合成硝基卡因的方法具有收率高、工艺简单、稳定可行的特点。

均匀实验优选盐酸普鲁卡因中间体的合成工艺

目的优选盐酸普鲁卡因中间体硝基卡因合成产率高的原料配比和反应条件。方法采用均匀实验设计方法的3因素7水平U7(73)实验方案,通过直观分析和方差分析筛选出最佳反应条件。结果优选出的最佳合成条件为对硝基苯甲酸和N,N-对乙氨基乙醇的原料投料比1.3:1,酯化反应时间为4.5h,二甲苯用量为140m L。结论本法切实可行,大大减少实验次数,节省了人力、物力和时间,合成产率高。